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224 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 90 V/cm an Cellogelstreifen der Fa. Serva AG., Heidelberg, mSglich. Die benaeh- barren Elemente Americium und Curium kSnnen mit 0,2 M ~-Hydroxyisobutter- s~iure und pH 2,1 getrenut werden. Der quantitative l~achweis der einzelnen Elemente erfolgte durch Messung der Impulsraten auf dem Elektrophoresestreifen mittels eines MethandurchfluSz~hlers. Durch y-Spektroskopie und Bestimmung der Halbwertszeiten erfolgte die Identifizierung der Elemente. -- Die Trennung yon Avtinium und Lanthan ist mit 0,7 M ~-Hydroxyisobutters~iure bei pH 2,1 [3] mSg]ieh, gleichzeitig k5nnen unter diesen Bedingungen auch die Elemente Cer, Promethium, Europium und Thorium aufgetrennt werden. Eine Trennung eines Gemisches yon Actiniden und Lanthaniden in die einzelnen E]emente ist nieht mSglich [4]. -- Die Trennung yon Actinium und seinen Folgeprodukten ist mit 2,0 M ce-Hydroxyisobuttersaure bei pH 3,0 mSglich. 22~Ac, 227Th, e~SRa und 211Pb konnten eindeutig identifiziert werden. 211pb liegt in der NKhe yon 227Ac. 1. l%adioehim. Aeta (Frankfurt/M.) 6, 62--64 (1966). Lehrst. Kernchemie, Eduard Zintl-Inst., Teehn. Hoehsehule Darmstadt. 2. BXC~ANN, K. : Radioehim. Acta (im Druek). 3. LEDERER,1~.: Anal. Chim. Aeta ll, 145 (1954); vgl. diese Z. 147, 115 (1955). 4. KRAAK, W., eta]. : Euratomrepor$1643e, S. 364. K. HENNING Trennuug des Urans yon anderen Metallen dureh Yerteflungs-Chromatographie. J. S. FlzITZ und D. H. ScmVriTT [1]. l~ach der Adsorption an einer Silicagels~ule kann Uran(VI) selektiv mit Methylisobutylketmn eluiert werden. -- Arbeitsweise. Verwendet wird Sflieagel mit 60--80 mesh, das in 6 Yl Salpeters~ure aufgeschl~mmt wird nnd mit MIBK ges~ittigt wird. Naeh der Aufgabe ~uf die S~ule l~Bt man die iibersehfissige 6 M Salpeters~iure abflieBen. Die Probe mit etwa 306,6 ~Mol Uran(VI) und einem weiteren Metallion wird auf 1--2 ml eingeengt, so dab die Probe noeh 2--3 NI salpetersauer ist. Dann gibt man zuerst noeh auf die S~ule 2--5 ml trockenes Silicagel und gibt dann ebenfalls die Probe auf die S~ule. An- schliel~end wird mit dem an 6 lg Salpeters~ure ges~tt. MIBK eluiert bei einem Durchsatz yon 0,8--1,1 ml/min. Zur vollst~ndigen Elution sind 35 ml MIBK er- forderlich. Die anderen Elemente werden dann mit 50 ml 6 M Salpeters~iure eluiert, mit Ansnahme yon ~olybdKn(VI) und Thorium(IV), fiir die 80--100ml 6M Salpeters~ure erforderlieh sind. Zirkonium(IV) und Titan(IV) werden mit 50 ml 2,5 M Schwefelss und mit 50 ml 4 M Schwefe]s~nre + 0,60/0 Wasserstoffperoxid eluiert. -- Zum Eluat des Uran(VI)-nitrat gibt man 50 ml Wasser und verfliichtigt das MIBK. AnsehlieBend wird mit Wasser auf 200 ml verdfinnt und die LSsung auf einen Kationenaustauscher Dowex 50X8 gegeben, nm das Nitrat zu entfernen. Uran(VI) wird dann mit 60 ml 3 NI Salzs~ure eluiert und dana mittels der Blei- reduktor-Methode mit Cer(IV) bestimmt [2]. Die anderen Elemente werden kom- plexometriseh bestimmt. Kupferspuren werden photometrisch mit Dis carbamidat bestimmt. 1. Talanta 18, 123--128 (1966). Inst. Atomic Res. and Dept. Chem., Iowa State Univ., Ames, Iowa (USA). 2. SXLL, C. W., and H. E. P]~RSOlV: Anal. Chem. 83, 1381 (1961). K. H]~I~(~ Extraktion yon Indium-8-oxychinolinat. Jr. A. ZOLOTOV und V.G. L~]~R~.V [1]. LSsungen yon Indiumperehlorat, deren pH durch Zugaben yon Perehlorss oder Natrinmhydroxid geandert wird, werden bei konstanter Ionenstarke yon = O,1 (gegebenenfallsmit NaClOa eingestellt) und bei 25 • 0,2~ untersucht. Das Endvolumen der wi~rigen Phase yon 10 ml wird mit 10 ml organisehem LSsungs- mittel (Chloroform, Benzol, Isoamyl~lkohol) extrahiert und die Gleichgewichts- verteflung yon Indium nach der ~In-Aktivitat (Neutronenaktivierung) ermittelt; beim Chloroform wird aueh die Riickextr~ktion in die wal~rige Phase verfolgt. In

Trennung des Urans von anderen Metallen durch Verteilungs-Chromatographie

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224 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

90 V/cm an Cellogelstreifen der Fa. Serva AG., Heidelberg, mSglich. Die benaeh- barren Elemente Americium und Curium kSnnen mit 0,2 M ~-Hydroxyisobutter- s~iure und pH 2,1 getrenut werden. Der quantitative l~achweis der einzelnen Elemente erfolgte durch Messung der Impulsraten auf dem Elektrophoresestreifen mittels eines MethandurchfluSz~hlers. Durch y-Spektroskopie und Bestimmung der Halbwertszeiten erfolgte die Identifizierung der Elemente. -- Die Trennung yon Avtinium und Lanthan ist mit 0,7 M ~-Hydroxyisobutters~iure bei pH 2,1 [3] mSg]ieh, gleichzeitig k5nnen unter diesen Bedingungen auch die Elemente Cer, Promethium, Europium und Thorium aufgetrennt werden. Eine Trennung eines Gemisches yon Actiniden und Lanthaniden in die einzelnen E]emente ist nieht mSglich [4]. -- Die Trennung yon Actinium und seinen Folgeprodukten ist mit 2,0 M ce-Hydroxyisobuttersaure bei pH 3,0 mSglich. 22~Ac, 227Th, e~SRa und 211Pb konnten eindeutig identifiziert werden. 211pb liegt in der NKhe yon 227Ac. 1. l%adioehim. Aeta (Frankfurt/M.) 6, 62--64 (1966). Lehrst. Kernchemie, Eduard

Zintl-Inst., Teehn. Hoehsehule Darmstadt. 2. BXC~ANN, K. : Radioehim. Acta (im Druek). 3. LEDERER, 1~.: Anal. Chim. Aeta l l , 145 (1954); vgl. diese Z. 147, 115 (1955). 4. KRAAK, W., eta]. : Euratomrepor$1643e, S. 364. K. HENNING

Trennuug des Urans yon anderen Metallen dureh Yerteflungs-Chromatographie. J. S. FlzITZ und D. H. ScmVriTT [1]. l~ach der Adsorption an einer Silicagels~ule kann Uran(VI) selektiv mit Methylisobutylketmn eluiert werden. -- Arbeitsweise. Verwendet wird Sflieagel mit 60--80 mesh, das in 6 Yl Salpeters~ure aufgeschl~mmt wird nnd mit MIBK ges~ittigt wird. Naeh der Aufgabe ~uf die S~ule l~Bt man die iibersehfissige 6 M Salpeters~iure abflieBen. Die Probe mit etwa 306,6 ~Mol Uran(VI) und einem weiteren Metallion wird auf 1--2 ml eingeengt, so dab die Probe noeh 2--3 NI salpetersauer ist. Dann gibt man zuerst noeh auf die S~ule 2--5 ml trockenes Silicagel und gibt dann ebenfalls die Probe auf die S~ule. An- schliel~end wird mit dem an 6 lg Salpeters~ure ges~tt. MIBK eluiert bei einem Durchsatz yon 0,8--1,1 ml/min. Zur vollst~ndigen Elution sind 35 ml MIBK er- forderlich. Die anderen Elemente werden dann mit 50 ml 6 M Salpeters~iure eluiert, mit Ansnahme yon ~olybdKn(VI) und Thorium(IV), fiir die 80--100ml 6M Salpeters~ure erforderlieh sind. Zirkonium(IV) und Titan(IV) werden mit 50 ml 2,5 M Schwefelss und mit 50 ml 4 M Schwefe]s~nre + 0,60/0 Wasserstoffperoxid eluiert. -- Zum Eluat des Uran(VI)-nitrat gibt man 50 ml Wasser und verfliichtigt das MIBK. AnsehlieBend wird mit Wasser auf 200 ml verdfinnt und die LSsung auf einen Kationenaustauscher Dowex 50X8 gegeben, nm das Nitrat zu entfernen. Uran(VI) wird dann mit 60 ml 3 NI Salzs~ure eluiert und dana mittels der Blei- reduktor-Methode mit Cer(IV) bestimmt [2]. Die anderen Elemente werden kom- plexometriseh bestimmt. Kupferspuren werden photometrisch mit Dis carbamidat bestimmt. 1. Talanta 18, 123--128 (1966). Inst. Atomic Res. and Dept. Chem., Iowa State

Univ., Ames, Iowa (USA). 2. SXLL, C. W., and H. E. P]~RSOlV: Anal. Chem. 83, 1381 (1961). K. H]~I~(~

Extraktion yon Indium-8-oxychinolinat. J r . A. ZOLOTOV und V.G. L~]~R~.V [1]. LSsungen yon Indiumperehlorat, deren pH durch Zugaben yon Perehlorss oder Natrinmhydroxid geandert wird, werden bei konstanter Ionenstarke yon

= O,1 (gegebenenfallsmit NaClO a eingestellt) und bei 25 • 0,2~ untersucht. Das Endvolumen der wi~rigen Phase yon 10 ml wird mit 10 ml organisehem LSsungs- mittel (Chloroform, Benzol, Isoamyl~lkohol) extrahiert und die Gleichgewichts- verteflung yon Indium nach der ~In-Aktivi ta t (Neutronenaktivierung) ermittelt; beim Chloroform wird aueh die Riickextr~ktion in die wal~rige Phase verfolgt. In