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I t has been observed tha t it is difficult to obtain reproducible results because it is difficult to control all the factors, such as, size of the drop, t rea tment und wetness of the paper, size of the paper, the temperature, voltage, magnitude of the electro-osmotic effect and the hydrostatic flow in the paper.

Summary

Ruthenium can be separated from p]atinum and palladium in potas- sium cyanide, sodium nitrite and hydrochloric acid medium. I ts separation from Hg, Cu, Cd, Bi, Fe, Zn, Co, and Ni in various electrolytes has also been effected.

Acknowledgment. The author's best thanks are due to Dr.H.J. TAYnOR, Ph. D., Principal and Prof. t~.N. DAs, Head of the Department of Chemistry, Scottish Church College, Calcutta, for their kind interest and advice in the work.

References MV~:~RJSE, H. G. : Z. analyt. Chem. 156,184 (1957). - - 2 SATO, T. 1~., W.P. NOr-

RIS and H. H. STRAIN: Analyt. Chemistry 26, 267 (1954); cf. Z. analyt. Chem. 146, 34 (1955).

ProL H ~ GoP~L 1VIvKE~E~, 3 Lake Place, Calcutta-29, India

Aus dem Heilpflanzen-Forschungsins~itut, Budapest

iJber das Fiillen yon Adsorptionsrghren Von

NIKOLAUS B]~K]~SY

Mit 4 Textabbfldungen

(Eingegangen am 25. Mdirz 1957)

Bei tier Sgulenchromatographie hgngt der Trenmmgseffekt unter an- derem auch davon ab, wie das Adsorbens eingefiillt wird. Das Einfiillen geschieht entweder so, daf3 man das Adsorbens in Portionen, trocken, gleiehmgl~ig mit einem Pistill in die R5hre einstampft, oder es wird mit dem LSsungsmittel in das Rohr eingeschl~mmt (Z~c~MEISTn~I). I m ersten Fall ist das Adsorbens dicht gepackt, jedoch gelingt die F~llung selten in der erwiinschten Gleichmgl~igkeit. I m zweitenFall sedimentieren die unterschiedlich groBen Teilchen yon dem Adsorbens verschieden schnell, wod~reh sich in der Packung unten die grSi3eren Part ikel an- sammeln. In einer solchen t~Shre ist die Paekung locker, j edoch sehr gleich- mgBig. Wird nun das Einschl~mmen mit dem Einstampfen kombiniert, indem man kleine gleichgroBe Portionen einschli~mmt und auf jede Por- tion eine genau in das Rohr passende Filterpapierscheibe fest aufdrtickt, so kann eine Fiillung im Rohr erreicht werden, die nicht nur den

Fallen yon AdsorptionsrShren 273

Trenneffekt verbessert , sondern ~uch beim Aufarbe i ten des Adsorbenses

vor te i lh~f t ist. Die Methode ist besonders mi t s tandard is ie r tem Alu-

m in iumoxyd geprfift worden.

Man ben6tigt als Adsorptionsr6hren Pr/~zisions- Gl~sr6hren (Jenaer KP G-l~6hre). Diese Glasr6hren h~ben eine genaue liehte Weite und kSnnen auf Verlangen mit verschiedenen inneren Abmessungen yon der Firma so geliefert werden, dag jeder Rohrlgnge ein genau bestimmter Inhalt entsprieht, z. ]3. einer Rohrl~nge yon 10 em genau Bin Inhal~ yon 10 ml. Dadurch wird die zahlen- m/~Bige ]3erechnung der Versuche er- leichtert. Man kann die KPG-R6hre mit den ablichen Sehliffen versehen, oder, wenn das L5snngsmittel yon selbst ohne Druck durehfliegt, kann m~n das Adsorbens durch einen federnden Ring mit durchl6eherter Platte halten. Die Fflterpapierscheiben mfissen genau in dgs Rohr passen und mit einer Stanze (Abb. 1) ausgeschnitten werden. Der federnde Einsatz der Stanze hat den

~ H o l z f f r 1 ~

~federnder s Abb. i Abb. 2

Abb. 1. Stanze zum Ausschneiden der Filterpapierseheiben Abb. 2. Zonenbildung mit Sudanl6sung bei einer einfach nnd einer in Portionen eingeschl/imm~en Situle

Zweck, beim Aussehneiden eine WSlbung des Papiers zu vermeiden und gleieh- zeitig aueh die Filterscheiben auszuwerfen. Dgs Aussehneiden gesehieht mit der Hand durch eine kleine Drehung an dem tIo]zgriff.

Beim Fallen des Rohres werden vom Adsorbens einzelne Portionen mittels eines Mel315ffels in einen Meinen Erlenmeyer-Kolben dosie~, dort mi~ dem L6sungs- mittel aufgeschNimmt nnd dann ins Rohr gegossen. Der Ko]ben wird mit ein wenig L5sungsmittel nuchgewgschen, das man ebenfalls in die S~ule gibt. Das unten fiber der durchlSeherten Platte mit einer Filterscheibe versehene Rohr l~tBt das LSsungs- mittel ziemlieh schnell dureh, also setzt sich auch das Adsorbens schnell ab. Man schiebt ~uf d~s abgesetzte Adsorbens eine Fil~erpgpierscheibe nnd driickt mit einem durehlScherten Stempel gus Metall lest an. Der Stempel besitzt eine Fiihrung, um das Adsorbens immer w~ggereeht niederzudriicken. Man mul~ dabei jedoch aehtgeben, dal3 sich fiber dem Adsorbens immer etwas LSsungsmittel befindet. Dutch mehrere Einschl/immungen werden so Adsorptionssgulen mit fester Paekung

Z. anal. Chem., Bd. 157 18

274 N. Bs Ftillen yon Adsorptionsr6hren

hergestellt. Das Volumen der fertigen Si~ule ist etwa um 6% kleiner, als dasjenige einer einfach eingeschl~mmten S~ule. Risse oder /~hnliehe Seh/~den erleidet die S~ule auch dann nicht, wenn man sie schief h~lt, z. B. unter einer Quarzlampe. AuBerdem bilden sich die bei der Adsorption stSrenden, inneren kappenfSrmigen Zonen weniger aus als bei den iiblichen S~ulen.

Abb. 2 (S. 273) zeigt die Ergebnisse eines vergleiehenden Versuehes zwisehen der einfach und der in Portionen eingesehl~mmten Adsorp~ionssgule. Das Absorbens war Aluminiumoxyd standardisiert nach BROCKMA~N. Auf beide S~ulen gab man eine SudanlSsung und darauffolgend reines LSsungsmittel wiederholt in ganz genau gleiehen Mengen mit einer Iniektionsspritze auf. Man erkennt, dag an der mit Filterpapier in Zonen getrenn- ten S~ule nur die untersten Zonen verwaschen sind, w~h- rend sieh an der dutch einfache Einsehl~mmung hergestellten S/~ule sehon die drit~e Zone yon oben verwi~scht.

Abb. 3 Abb. 4 Abb. 3 u. 4. Gerii~ zur Entnahme einzelner Zonen

Einen weiteren Vorteil bieten die neu empfohlenen S&ulen dadureh, dab man sie leieht in die einzelnen Zonen zerlegen kann, die zwisehen den Filterpapier- scheiben liegen. Nan ben6tigt dazu einen aus zugesehliffenen I-I~kelnadeln her- gestellten Entnehmer (Abb. 3). Man driickt die H/~kehen knapp dureh das Filter- papier und kann dann das fiber dem Filterpapier liegende Adsorbens leieht heraus- ziehen (Abb. 4). Das LSsungsmittel muB vorher yore Adsorbens abgetropft sein, denn sonst zerflieBt die Zone.

Literatur 1 ZECH~EIST~, L., u. L .v . CHOL~O~:u Die chromatographische Adsorptions-

methode. Wien: Springer 1938.

Dr. N. B~K~SY, Budapest XII , Daniel ut 40 (Ungarn)