Mikroehimiea Aeta [Wien] 1971, 838--840 �9 by Springer-Verlag 1971

Uber den diinnschichtchromatographischen Nachweis und die Trennung einiger aromatischer Kohlenwasserstoffe

an Silufol-Fertigfolien UV 254

( K u r z e M i t t e i l u n g )

Von

1t. Thielemann*

Mit 1 Abbildung

(Eingegange~ am ~t. JYlai 1971)

Den chromatographischcn Verfahren kommt bei der AnMyse und Trennung mehrkerniger arom~tischer Kohlenwasserstoffe groi~e Be- deutung zu, da die Verbindungen dieser Gruppe oftmals komplizierte Gemische bilden, aus denen die Einzelkompoaentcn nur schwer isoliert und identifiziert werden k6nnen. Als wichtigstes Beispiel eines Gemisches polycyklischer Kohlenwasserstoffe sei der Steinkohlenteer genannt, der daneben noch Miphatische Kohlenwasserstoffe, Phenole und ver- schiedene Heterocyklen enths

Die zunehmende Verschmutzung der Oberfis beispielsweise dutch Abws der kohleverarbeitenden Industrie stellt ~n die AuL bereitung fiir Trinkwasserzwecke immer hSherc Anforderungen. Chemi- sche Schadstoffe, vor allem die cancerogenen, polyeyklischen, aromati- schen Kohleawasserstoffe erfordern erh6hte Aufmerksamkeit, du sie bei den iiblichen Aufbereitungsverfuhren, yon Aktivkohlefilterung abgesehen, aus dem Wasser kaum entfernt werden dfirften.

I m Wasserwerk HMle-Beesen wird z .B. das uferfiltrierte und mit Grundwasser gemischte Wasser der Gerwisehe, eines Nebenflusses der SaMe, nach entsprechender Aufbereitung mit zur Trinkwasserversorgung der Stadt Halle herangezogen. Die WasserquMit/it und die Brauehb~rkeif des SaMew~ssers fiir die versehiedensten Nutzungszweeke im Raum Halle/Merseburg wird best immt dureh die Besehaffenheit der oberen

* Ansehrift des Verfassers: Dr. rer. nat. H. Thielemann, DDI%-36 Halber- stadt, WasserturmstraBe 10, Deutschland.

H. Thielemann: Nachweis einiger aromatischer Kohlenwasserstoffe 839

Saale, der in Naumburg in diese einmtindenden Unstrut und der WeiBen Elster, die der Saale oberhalb der Stadt Halle zuflielR. Die Saale wird beispielsweise durch das Kunstfaserwerk Schwarza verschmutzt und unter anderem auch dutch sti~dtische und industrielle Abw~sser yon Jen~. Eine spiirb~re Belastung ergibt sich auch durch die bei Dehlitz miindende Rippach, die die phenolhaltigen Abwi~sser der Parsffinwerke Webau, KSpsen und Gerstewitz der Saale zufiihrt. Diese allgemeinen Hinweise sind yon Bedeutung, nm die Schwierigkeiten aufzuzeigen, die sich yon

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A B C' D /- F C H / L

Abb. 1. Schema einer diinnschichtchromatographischen Auftrennung bzw. Idcntif izicrung aromatischer Kohlenwasserstoffe. A Fluoren -- fIuoresziert blau, mi t Antimon(V)-chlorid gelbgrtin (71); B Anthra- cen -- fhtoresziert blau, mi t Antimon(V)-chlorid gelbgrfin (66); C ~Naphbhalin -- kcine Fluorcszenz, mi t Antimon(V)-chlorid schwach gclbbraun (82); D a-) Ic thylnaphthal in -- keine Flureszcnz, mi t Antinmn(V)-chlorid hel lbraun (81); Z Carbazol -- fluoreszicrt blau, mi t Antimon(V)-chlorid dunkel- grtin (6); Y ]~henanthren - fluoreszicrt blau, mR Antimon(u graublau (65); G Pyren -- fluoreszicrt gelbgrtin, mi~ Antimon(V)-chlorid grtinschwarz (63); H Chrysen -- fluercszicrt blau, mi t Antinmn(V)-chlorid keine Fi irbung (49); I Azenaphthen -- keinc Fluoreszenz, mi t Antilnon(V)-chlorid blauschwarz (80); K 3,4-Benzpyren -- fluorcszicrt gelb, mi~ Antimon(V)-chlorid grau (53); L Diphcnyl -- keine Fluoreszenz, mi t Antimon(u schwach gelb (82) ; 3I Gemisch dcr Substanzen yon A his L

vornherein bei der Eliminiernng bzw. Identifizierung der im Wasserwerk Halle-Beesen an Aktivkohle zur Adsorption gebrachten Kohlenw~sser- stoffe ergeben kSnnen. Auf Grund der Vielzahl der in nferfiltrierten Oberfl/~chenwgssern bzw. auch Grundw/~ssern anzutreffenden Ver- bindungen, bedingt dutch Einleitung unterschiedlichster Abw~sserarten in die Vorfluter, ergeben sich zwangsl~ufig i~ui~erst komplizierte Unter- suchungsprobleme. Dem analytischen Wert der Untersuchungsmethodik sind ~us unterschiedlichsten Motiven gewisse Grenzcn gesetzt, wobei zu beachten ist, d~13 die steigende Belastung maneher Oberflgchenw~sser

840 I t . T h i e l e m a n n : Naehwe i s elniger a r o m a t i s e h e r Koh lenwasse r s to f fe

bzw. Grundwgsser die Entwieklnng neuer Untersuehungsmethoden zur Identifizierung der in Betracht kommenden Verbindungen notwendig macht. Voraussetzung ist eine gute Anreicherung oder m6glichst quanti- tative Isolierung dieser Stoffe aus dem Wasser.

Fiir die Versuche zum diinnsehiehtchromatographischen Nachweis aromatischer Kohlenwasserstoffe k6nnen ~ther-, Benzol- oder Pentan- extral~te dienen 1. Ein Blindversuch mit den angegebenen Extraktions- mitteln ergab, dab die Aktivkohle WD 24 yore VEB Synthesewerk Sehwarzheide nach 40stiindiger Extraktion keine Verbindungen enthielt, die mit Hexan/Chloroform (95 ~-5) als Laufmittel getrennt mit Anti- mon(V)-ehlorid angefgrbt wurden; nut am Startpunkt bzw. kurz oberhalb lieB sieh eine unter der UV-Lampe sehwach blaue Fluoreszenz erkennen.

~(~ber die dfinnschiehtchromatographische Identifizierung aromatiseher Kohlenwasserstoffe fiber einen Zeitr~um yon mebreren Jahren im ufer- filtrierten Grundwasser und einige sich daraus ergebende Probleme soll sp/iter gesondert publiziert werden.

Experimenteller Teil 1. Als T e s t s u b s t a n z e n s t a n d e n folgende ana lysen re ine V e r b i n d u n g e n zur

Ver f i ig~ng: F luoren , A n t h r a c e n , N a p h t h a l i n , a - M e t h y l n a p h t h a l i n , Carbazol , P h e n a n t h r e n , P y r e n , Chrysen , A z e n a p h t h e n , 3 ,4-Benzpyren , Dipheny] .

2. Als L a u f m i t t e l d i en te ein Gemiseh yon H e x a n / C h l o r o f o r m (95 -~ 5), 3. F i i r die d i i n n s c h i e h t e h r o m a t o g r a p h i s c h e n U n t e r s u e h u n g e n d i e n t e n

Silufol Fer t ig fo l i en U V 254 de r F i r m a SMs K a v a l i e r (~SSR) . Diese e r m 6 g l i e h t e n e inen v e r b e s s e r t e n Naehwe i s der g e t r e n n t e n a r o m a t i s e h e n Koh lenwasse r s to f f e d u r e h e inen i n e r t e n a n o r g a n i s e h e n Leueh t s to f f u n d eine re f l ek t i e rende ver fes t ig te Alumin iumfol ie . Mi t Si lufol -Fer t igfol ien v e r f ~ h r t m a n wie bei der P a p i e r e h r o m a t o g r a p h i e oder m i t b e s e h i e h t e t e n G la sp l a t t en .

4. Die Iden t i f i z i e rung de r g e t r e n n t e n Subs tanzer t erfolgte i m U V - L i e h t m i t e iner E l m e d - L u m i n a U (I-Ierstel lerfirma V E B E lmed , H o h e n N e u e n d o r f bei Ber l in) bzw. e iner LSsung y o n A n t i m o n ( V ) - e h l o r i d u n d Chloroform. Alle a u f g e t r a g e n e n V e r b i n d u n g e n liel?en s ieh m i t An t imon(V) -eh lo r i d an- f~rben, eine A u s n a h m e b i lde te n u r Chrysen , das sieh d u r e h seine F luoreszenz zu e r k e n n e n gab.

Literatur

1 H . T h i e l e m a n n , Wasser - u n d A b w a s s e r - F o r s c h u n g 3, 108 (1970).

Herausgeber, Eigentiimer und Yerleger: Springer-u l~i61kerbastei 5, A-1011 Wien. - - Filr den Textteil verantwortiich: Prof. Dr. Michael Karl Zaeherl, Chimanistral]e 21, A-1190 Wien. - - ]~fir den Auzeigenteil veraatwortlich: Bruno Sehweder, Schweizertalstralte 8--10, A-1130 Wien. - - Druck :

Maazache Buchdruckerei, Lustkandlgasse 52, A-1090 Wien