304 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Uber den Nachweis der Phenothiazin-Derivate Megaphen (I), Atosil (II) und Pacatal (III) berichtet F. ~EYE~ 1. - - Ver/ahren. Man verschliel3t perforierte Reagensgl~ser mi t einem Wattebausch, beschickt sie mi t einer Aufschl~mmung yon je 1 Spatelspitze Seesand and 2--3 Spatelspitzen Frankoni t KL (oder Flori- din XXF) in normaler oder l % i g e r Salzsgure and stellt sie zum Absitzen in ein Gef~]] mit Salzsgure. Bringt man auf die so ents tandenen 1--3 cm hohen Ad- sorptionss~ulen 10--15 ml der zu untersuehenden, mi t Salzsgure angesguerten Fltissigkeit (z. B. Urin), so fi~rbt sich naeh dem Durchlaufder Probe das Adsorptions- mit tel bei Anwesenheit yon I karmesinrot bis violett, bei I I und I I I ross bzw. br~un]ichrosa. I kann deutlieh yon I I bzw. I I I untersehieden werden, wghren4 die beiden le tz tgenannten Substanzen nicht nebeneinander und aueh nicht neben I differenziert werden kSnnen. Die Reakt ionen fallen jedoeh noeh bei Aawesenheit yon 0,005 mg eines der Stoffe eindeutig positiv aus. Dureh Vergleich mit den durch LSsungen bekannter Konzentra t ion verursaehten Fgrbungen lassen sieh aml~hernd quant i ta t ive Sehgtzungen durchftihren. Allerdings sind die auf dem Adsorptions- mittel entstandenen, wahrseheinlich dutch Oxydation gebildeten Farbstoffe nicht eluierbar. - - Da die drei Phenothi~zin-Derivate zudem ausgeprggte UV-Absorp- t ionsm~xima besitzen (in gtheriseher L5sung absorbieren maximal I bei 2575 A, I I bei 2560A, I I I bei 2550/~), deren Intensi t~ten in den Grenzen yon 0,0005 bis 0,01 mg/ml dem L~mbert-Beer-Gesetz entspreehen, lgl]t sieh diese Eigen- sehaft zu ihrer quant i ta t iven Ermit te lung auf Papierehromatogrammen (P-ehr) ' heranziehen. ~ a n schneider die auf dem P-ehr bei UV-Bestrahlung durch ihre Fluoreseenz kenntl ichen (I fiuoresciert hellblau, I I gelb, I I I hellgelb} Flecken aus, eluiert sie mi t natronalkalisehem Xther nnd bes t immt die Absorptions- werte nach bekann tem Verfahren. (Diagr~mme yon UV-Absorptionskurven im Original.)

Arzneimittel-Forsch. 7, 296--298 (1957). Univ. H~mburg. K. SSLLNEI~

l~iir die Bestimmung yon Promazin (I) und Chlorpromazin (II) in pharma- zeutischen Zubereitungen schlagen J. B. M~NE un4 L. G. CHATTEI~ 1 ein nicht- wi~Briges Titrat ionsverfahren und eine gravimetrische Methode vor. - - J~eagentien. 6~ LOsung yon Quecksilber(II)acetat in Eisessig (l~gA). 0,05 n Perchlors~ure in Dioxan (gegen Xal inmhydrogenphtha la t eingestellt) (PCS). - - Aus/i~hrung. A. Titrimetrisch: Tabletten. Man pulvert 20 Tabletten, extrahiert eine etwa 20 mg I oder I I entsprechende Menge des Pulvers unter Riihren 10 min lung mit 10 ml Aceton, saugt dnroh eine Glassinternutsche, w~scht den l~tickstand mi t 30 ml Aeeton nach, gibt zum Fi l t ra t 0,5 ml HgA und 3 Tropfen einer 0,1%igen LSsung yon Methylrot in Eisessig und t i t r ier t mi t PCS bis zum Umschlag yon Orange in Lachsrot. Zur Korrektur t i t r ier t man 40 ml Aceton. Ampullen. Den Inha l t -yon 5 Ampullen, entsprechend 25 mg I oder I I versetzt man in einem Scheidetrichter mi t 2 ml 0,2 n Xzlilauge und sehiittelt 4real mi t je 20 ml Hexan aus. Die ver- einigten Hexanausziige versetzt man mit 40 ml Aceton und 3 Tropfen Methylrot- indicatorlSsung und t i t r ier t mi t PCS. Die Xorrektur ermit tel t man durch Titrat ion eines Gemisches yon 80 ml Hexan und 40 ml Aceton. Suppositorien. Man 15st die 25 mg I oder I I entspreehende Menge in 40 ml heiBem Aceton und ver- f~hrt weiter wie nn te r T~blet ten ~ n g e g e b e n . - B. Gravimetriseh: Tabletten. Man dampft den naeh A. gewonnenen Aeetonauszug ab, gibt zum l~iickstand ein Gemiseh yon 1 ml konz. Salzs~ure nnd 19 ml Wasser und w~scht die ab- gesaugte Fi~llung mi t 20 ml Chloroform und 40 ml Wasser. Ampullen: Man sehiittelt die n~eh A. erhal tenen ttexanausziige 2real mit je 0,5 ml konz. Salz- s~ure nnd 9,5 ml Wasser und wi~scht die abgetrennte Fgllung mi t 40 ml Wasser. Suppositorien. Man sehiitte]t die LSsung der Z~pfehen in 15 ml FIexan 2real