1. Auf Lebensmittel mad Gesundheitspflego beziigliche. 67

Berlin angegebenen Prinzip konstruiert wurde und den Zusatz ganz gleicher ~engen Quecksflber ermSgheht. Bei der kleinsten Skalenteilung, welche 0,1% Fet t anzeigt, entspreehend etwa 170 rag Quecksilber, wird eine Genauigkeit yon 1--2 Hundert- teilen erreicht. Den Stand des Quecksilber-Meniscus an der Butyrometerskala liest man mittels einer vergrSBernden Projektion auf einen mit Millimeterpapier be- deckten Schirm ab. Der EinfluB you Abweichungen dutch Parallaxe wird leicht ausgeschaltet, wenn man die Butyrometer in vertikaler Richtung so bewegt, da$ man alas Bild der Quecksilberoberiti~che immer auf die ni~mliche Stelle des Schirms bringS. - - Die Arbeitsweise und die Handhabung der Pipette werden genau be- schrieben mad Beispiele ffir die Berechnung der Skalenabweichung bei G~.~r~ER-, K~HE- und vA~-GvLr~-Butyrometern gegeben (4 Tafeln mit den Queeksflber- gewiehten und Korrekturen bei 15--25 ~ C und fiir 1--8 bzw. 10--50~/o Fett).

A. GROIt~Alq~.

t~ber Naehweis und Bestimmung yon Spiilwasser im Rahm der zentralen Butteranlagen berichten P. D~MO~T und N. I,EDERER 1. Da das Spfilwasser Ge- ruch und Gesehmaek des Rahms nngiinstig beeinfluBt und zur mikrobiellen In- fektion fiihrt, ist sein l~achweis sehr wichtig. - - Mittels eines besonderen ,,Gerber- RShrehens", PD-Rohr genannt (ifersteller J. E. Gerber u. Cie, Ziirich), wird der l~ahm dureh 3maliges Zentrifugieren - - 1200 Umdrehg./min - - in eine fettreiche und eine nahezu fettfreie l~raktion getrennt. I~ach 14stiindigem Stehen im Kiihl- schrank bei 3 - -4 ~ C wird die fettreiche l%aktion fest, w~hrend die fettarme fliissig blcibt, so dab nach G. A ~ i i H L und If . WEISS 2 das Mercurichloridserum hergestellt werden karm. Mittels eines Zeisgschen Eintauehreffaktometers wird die Refraktions- zahl gemessen, die normalerweise zwischen 42,5 und 43 liegt. Wasserhaltiger Rahm hat eine niedere Refraktionszahl. Aus einer angegebenen Tabelle kann aus den Re- fraktionszahlen 42,5--34,2 der zugehSrige Wassergehalt des l%ahms abgelesen werden.

t~ber den Naehweis yon Annatto und Buttergelb in Speisefetten machen H. TtL~L~R und R. SCH~LER 3 weitere Mitteilungen 4. Man arbeitet wie folgt:

Eine 250 mm lange Glasr6hre mit einer lichten Weite yon 7 mm wird zur H/~lfte mit Aluminiumoxyd uach B~OCKMA~ gefiillt, das gleichm~Big mit Petrol/~ther durchtr/~nkt ist. 5 g des zu untersuehenden Fettes werden in 15 ml Petrol~ther DAB VI gelSst und mit einer Geschwindigkeit yon 30 Tropfen/min durch die S~ule gesaugt. Bixin (der Hauptbcstandteil yon Annatto), Martiusgelb, Sudan G haften auf der Oberit~che des Adsorptionsmittels. Man w~scht 2 real mit Petrol~ther nach uud bewahrt Fil trat nnd Waschfliissigkeit f~iir den I~achweis yon Buttergelb auf. Die S/~ule wird hierauf mit 96~/oigem Alkohol eluiert. Farbstoffe wie Martiusgelb oder Sudan G wandern aus der S/~ule, w~hrend Bixin halter und dureh eine orange- rote Farbe zu erkennen ist. I~ach dem Auswaschen des Rohres mit wasserfreiem Chloroform 1/~l~t sich mit wenig ml CxRR-PRmE-Reagens die Bixin-Zone blaugr~in f~rben.

Zum l~/~rben yon Butter oder Margarine werden j e t Fe t t etwa 10 g Bixin an- gewendet, l~ach der beschriebenen Methode lassen sich noch 5/xg Bixin nachweisen, eine Menge, die etwa 0,5 Fet t entspricht.

1 Mitt. Lebensmittelunters. 42, 49 (1951). Laboratorium der cantonalen Molkerei- station Grangeneuve -Fribourg.

Mitt. Lebensmittelunters. 10, 53 (1919) ; vgl. diese Z. 5@, 383 (1920). 3 Z. Lebensmittelunters. 9@, 220, 286 (1951). Deutsche Forschungsanstalt fiir

Lebensmittelehemie, Miinehen. 4 Vgl. H. Tr~.~L~R, Fet te u. Seif. 58, 132 (1951); vgl. diese Z. 134, 277 (1951/52).

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68 Berieht: Spezielle ~na]ytisehe Methoden.

Zum Nachwcis yon Buttergelb destilliert man den Petrolather aus dem oben erhaltenen l~iltrat und den Waschfliissigkeiten ab. Der Riickstand wird in 15 ml Benzol aufgenommen und auf eine S~ule yon l~Ioridin XXF chromatographiert. Bei Anwesenheit yon ]3uttergelb entsteh~ eine dunkelcarminrote gef~rbte Zone, die nut langsam in der S~ule abw~rts wandert. Mittels dieser Methode lassen sich noch 5 ~ug Buttergelb nachweisen. J. Koch.

Zur Fettbestimmung in Stiirke dutch S~urehydrolyse kocht E. LIND~AN~ 1 5--10 g St~rke mit 100 ml 4 n Salzs~ure 15 rain am Rtickflul3kiihler, spirit den Ktihler mit 100 ml heil3em Wasser dutch, filtriert den Kolbeninhalt durch ein feuch- tes Filter, w~scht dieses mit heiflem Wasser saurefrei, trocknet es 6 Std bei 95 ~ und extrahiert daraus das l~ett 3 Std fin So~uT.ET-Apparat mit Petrol~ther. Nach demVer- dunsten des LSsungsmittels wird das ~ett 3 Std bei 95 ~ getrocknet.

Zur Schuellbestimmung yon Kaliumbromat i n ~Iehl tibergieflt man nach M. Howe 2 10 g Mehl und 0,5 g Filtercellulose in einem 500 ml-ERLE~tEr~,mKolben mit 200 ml Wasser und riihrt 2 rain kr~ftig durch. Nach 10--15 rain langem Stehen fiigt man je 25 ml 0,18 n ZinksuffatlSsung und 0,18 n l~atronlauge (zur Abscheidung stSrender organischer Substanzen) hinzu, riihrt wieder, l~l~t 5--10 rain zum Ab- setzen des l~iederschlages yon Mehl und Zinkhydroxyd stehen und filtriert unter Verwerfung der ersten Tropfen. 50 ml des ~iltrats versetzt man mit 10 ml 10%iger Schwefels~ure, 3 m130%iger KaliumjodidlSsung und 1 ml St~rkelSsung und titriert das ausgeschiedene Jod mit 0,001 n NatriumthiosulfatlSsung. Enth~lt das Mehl er- heblich mehr oder weniger als 40 mg Kaliumbromat im kg, so titriert man ent- sprechend weniger LTsung bzw. w~gt mehr Mehl ein. - - ])as Verfahren ist nieht ganz spezifiseh; z. B. stSren Jodate und Persulfate, w~hrend Benzoylperoxyd, Chlor und Chlordioxyd unschgdlich sind. Die Genauigkeit wird mit 2 Teilen je Million angegeben. F. N ~ v ~ x ~ .

Ffir den l~achweis yon DDT in Mehl und Getreidearten verwenden M. E. ALESSAI~DRINI und V. AMOR~I~O~ eine Modifikation der Arbeitsweise yon M. S. SOH~CHT]m, M. A. POOO~LSKI~ und H. L. H~LL~R ~. Man kann auf diese Art mini- mal 20 Mikrogramm DDT in jeweils 20 g verschiedener Mehlsorten (Empfindlich- keit 1 : 1000000) oder leichter noch in den ungemahlenen Getreidearten, die mit DDT behandeR wurden, erkennen. 20 g MehI werden dreimal mit je 40 50 ml ~ther extrahiert, der naeh Verdampfen des ~thers verbleibende Rfieks~and wird in 2 • 20 ml Chloroform aufgenommen und zur weitestgehenden Entfernung yon Fetten zweimal mit (jeweils 5 ml) einer LSsung yon 10 g wasserf~eiem Natriumsulfat in 100ml konz. H~SO~, einmal mit rauchender Schwefels~ure (mit 5--10% S02), schlieBlieh noeh zweimal mit der N%SO~-LTsung in konz. H2SO ~ extrahiert. Es folgt eine weitere Extraktion der beiden vereinigten Chloroform-Ausziige mit 15 ml 5%iger Natronlauge, darauf mit Wasser und die Nitrierung des verbliebenen DDT mit rauehender Salpeters~ure (D 1,52 oder h6her) ~- konz. Sehwefelsaure (3:2) im siedenden Wasserbade. Nach EingieBen in Wasser wird das Gemisch mit Benzol ausgeschiittelt und die troekne BzL-L6sung mi~ ca. 1 n alkoholischer Kalilauge unterschichtet. Die an sich blaue F~rbung, die das Tetranitro-DDT so bildet, wird durch noch immer anwesende Spuren yon Fetten und Lipoiden nach griin versehoben und wandert bei vorsiehtigem Riihren langsam in die obere Schicht. P~UKER~.

St~rke ~, 141 (1951). Bundesans~al~ fiir GetreideverarbeRung, Detmold. Cereal Chem. ~8, 132 (1951). Rc. Ist. super. Sanit~ 14, 619 (1951). Istituto 8uperiore di SanitY, L~bora-

torio di Chimiea, Roma. Analytic. Chemistry 19, 51 (1947); vgl. diese Z. ],~9, 306 (1949).