194 Berieht~: Analyse organischer Stoffe Bd. 188 Summary Small quantities of molybdenum in biological materials can be deter- mined photometrically (at 680 nm) by help of toinene-3.4-dithiol. Sepa- ration from interfering elements is performed by extraction with chloro- form and ~-benzoinoxime. Errors are below 20/0. Literatur Jo~]~s, G. ]3.: Anal. chim. Acta (Amst~erdam) 10, 584 (1954) ; vgl. diese Z. 145, 150 (1955). -- ~K~OWLES, H. B. : Bureau Standards J. Res. Paper 9, iNr. 453, 1, 1932. -- 30~LSC~Li4G]m, W.: diese Z. 174, 252 (1960). -- 4 SCH~RE~, K., u. W. E]3ERm~_RD:Z. Pflanzenerns Bring., Bodenkunde 73, 115 (1956); vgl. diese Z. 155, 54 (1957). -- ~ WILL, F., u. J. H. u Anal. chim. Acta (Amsterdam) 8, 546 (1953); vgl. diese Z. 145, 223 (1955). Dr. W. O~LSCmAG~E~,Institut fiir Tiererns der Landwirtschaft]ichen Hochsehnle Hohenheim, 7 Stuttgart-Hohenheim Berieht fiber die Fortsehritte der analytischen Chemie III. Analyse organischer Stoffe 2. Qualitative und quantitative Analyse ~ber die Anwendung yon Zonensehmelzverfahren nnd Differential-Thermo- analyse flit Gemisehe yon organischen Verbindnngen berichten M. J. Jo~eie~ und D. R. BAILEY 1. Beim Zonenschmelzverfahren zur Trennung yon organischen Gemischen kann in einer einfachen Anordnung die Probe in einem Arbeitsgang yon 18 Sehmelzzonen durehlaufen werden. Eine Mischung yon Methylviolett und ~Ya29hthalin (10 -3 g auf 1 g) in dieser Anordnung gereinigb, zeigte bei der spektro- photometrisehen Untersuchung eine h6here Reinheit (10-6 bis 10-7g Farbstoff/g Naphtha]in). Die Analyse der getrennten Zonen eines Gemisches yon Benzoesgure und Naphtha]in (radioaktiv markiert, spez. Aktivit~t 179,9 mC/Mol) wurde an Hand der Zi~hlung der 14C-Aktivitiit yon 0,1 g-Proben nach Verbrennung zu CO2 vorgenommen. Hierbei konnte die Naphtha]inkonzentration auf 0,1 ppm herab- gesetzt werden. Mit der Differential-Thermoanalyse wurden Gemische verschiedener Zusammensetzungen des System.s Anthracen-Phenanthren untersueht; die Kurven ]iei]en bei 19, 32, 39 und 53~ Anthracengehal~ Sprfinge erkennen. Das aufgestellte Phasendiagramm -- nach dem Zonensehmelzverfahren best~tig~ -- ergab eine Abweichung yon den bisher bekarmten Diagrammen. 1 Analyt. Chemistry 82, 1578--1581 (1960). Dept. Chem., Univ. Knoxville, Tenn. (USA). S. P~KAS~ (~ber die Differential-Thermoanalyse yon einigen Epoxid-Reaktionen berichtet H. C.A~D~.I~SO~ 1. Differential-Thermoanalyse-Kurven bis 700~ wurden yon 6 Epoxiden mit 1--3 g-Proben, gehalten unter einem l~2-Strom aufgenommen, und zwar erstens bei der thermischen Iso- bzw. Polymerisation des jeweiligen reinen Epoxids, zweitens katalysiert dureh m-Phenylendiamin und Maleinanhydrid (bei einem Epoxid durch Menthandiamin und Methylanhydrid). Den bei der R6ntgen- untersuchung der amorphen Epoxid-Reaktionssysteme erhaltenen Ergebnisse

Über die Anwendung von Zonenschmelzverfahren und Differential-Thermoanalyse für Gemische von organischen Verbindungen

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Page 1: Über die Anwendung von Zonenschmelzverfahren und Differential-Thermoanalyse für Gemische von organischen Verbindungen

194 Berieht~: Analyse organischer Stoffe Bd. 188

Summary

Small quant i t ies of mo lybdenum in biological materials can be deter- mined photometr ical ly (at 680 nm) by help of toinene-3.4-dithiol. Sepa- ra t ion from interfering elements is performed by extract ion with chloro- form and ~-benzoinoxime. Errors are below 20/0 .

Literatur Jo~]~s, G. ]3.: Anal. chim. Acta (Amst~erdam) 10, 584 (1954) ; vgl. diese Z.

145, 150 (1955). -- ~ K~OWLES, H. B. : Bureau Standards J. Res. Paper 9, iNr. 453, 1, 1932. -- 30~LSC~Li4G]m, W.: diese Z. 174, 252 (1960). -- 4 SCH~RE~, K., u. W. E]3ERm~_RD: Z. Pflanzenerns Bring., Bodenkunde 73, 115 (1956); vgl. diese Z. 155, 54 (1957). -- ~ WILL, F., u. J. H. u Anal. chim. Acta (Amsterdam) 8, 546 (1953); vgl. diese Z. 145, 223 (1955).

Dr. W. O~LSCmAG~E~, Institut fiir Tiererns der Landwirtschaft]ichen Hochsehnle Hohenheim, 7 Stuttgart-Hohenheim

Berieht fiber die Fortsehritte der analytischen Chemie III . Analyse organischer Stoffe

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

~ber die Anwendung yon Zonensehmelzverfahren nnd Differential-Thermo- analyse flit Gemisehe yon organischen Verbindnngen berichten M. J. Jo~eie~ und D. R. BAILEY 1. Beim Zonenschmelzverfahren zur Trennung yon organischen Gemischen kann in einer einfachen Anordnung die Probe in einem Arbeitsgang yon 18 Sehmelzzonen durehlaufen werden. Eine Mischung yon Methylviolett und ~Ya29hthalin (10 -3 g auf 1 g) in dieser Anordnung gereinigb, zeigte bei der spektro- photometrisehen Untersuchung eine h6here Reinheit (10 -6 bis 10-7g Farbstoff/g Naphtha]in). Die Analyse der getrennten Zonen eines Gemisches yon Benzoesgure und Naphtha]in (radioaktiv markiert, spez. Aktivit~t 179,9 mC/Mol) wurde an Hand der Zi~hlung der 14C-Aktivitiit yon 0,1 g-Proben nach Verbrennung zu CO 2 vorgenommen. Hierbei konnte die Naphtha]inkonzentration auf 0,1 ppm herab- gesetzt werden. Mit der Differential-Thermoanalyse wurden Gemische verschiedener Zusammensetzungen des System.s Anthracen-Phenanthren untersueht; die Kurven ]iei]en bei 19, 32, 39 und 53~ Anthracengehal~ Sprfinge erkennen. Das aufgestellte Phasendiagramm -- nach dem Zonensehmelzverfahren best~tig~ -- ergab eine Abweichung yon den bisher bekarmten Diagrammen.

1 Analyt. Chemistry 82, 1578--1581 (1960). Dept. Chem., Univ. Knoxville, Tenn. (USA). S. P~KAS~

(~ber die Differential-Thermoanalyse yon einigen Epoxid-Reaktionen berichtet H. C.A~D~.I~SO~ 1. Differential-Thermoanalyse-Kurven bis 700~ wurden yon 6 Epoxiden mit 1--3 g-Proben, gehalten unter einem l~2-Strom aufgenommen, und zwar erstens bei der thermischen Iso- bzw. Polymerisation des jeweiligen reinen Epoxids, zweitens katalysiert dureh m-Phenylendiamin und Maleinanhydrid (bei einem Epoxid durch Menthandiamin und Methylanhydrid). Den bei der R6ntgen- untersuchung der amorphen Epoxid-Reaktionssysteme erhaltenen Ergebnisse