1961 2. Analyse vonMaterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 303

Die flammenphotometrisehe Bestimmung yon Kalium in Diingemitteln be- schreiben N. 1KEV]~L, J. ANGOT und L. Vi~ov]~m~o~]~ i. Zur Ausblendung der KMiumdublette 766,5/770 nm werden Interferenzfilter benutzt, Ms lichtelektrischer Empfanger dient eine Sperrschichtphotozelle, die ohne Zwischenverstarker an ein Galvanometer angeschiossen ist. Der EinituB yon stSrenden Ionen ward untersucht und mitgeteilt. Bei Benutzung der Butan-Luftflamme und Versprfihen yon L6sun- gen praktisch gleichen pE-Wertes sand solche StSrungen fast ganzlich vernach- lassigbar, so dag Mle vorkommenden Diingemittel ohne vorhergehende chemische Abtrennungen direkt flammenphotometrisch auf K analysiert werden kSnnen. (Aus zahlreichen Ver5ffentlichungen ist bekannt, dal~ sich ffir die flammenphoto- metrische AlkMianalyse die Verwendung nicht zu heil]er Flammen empfiehlt, um die Beeinflussung durch dritte Partner herabzusetzen. Der l~eferent.) ])as Ver- haltnis StSrionenkonzentration/KMiumkonzentration kann in vielen Fallen fiber 1 liegen. Wegen der emissionserh6henden Wirkung der SO4-Ionen ward in 0,1 n schwefelsaurer LSsung anMysiert. Es ist dann gleichgiiltig, ob das Kalium in der Analysensubstanz als Chlorid, Nitrat oder Sulfat vorlag. Ca kann dam~ in doppelter, A1 in 3facher, Na und Mg in 10facher und NHl+ sogar in 20facher Menge gegen- fiber K vorliegen. Die gefundenen Ergebnisse sand in ausgezeichneter ]~berein- stimmung mat der gravimetrischen Analyse. Als Anwendungsbeispiel ward die Untersuchung zweier komplex zusammengesetzter Diingemittel auf der Basis N - - P - - K mat K20-GehMten yon 5 und 20o/o gebracht.

i Chain. anMytique 42, 15--23 (1960). Soc. t~tud. Chim. Ind. Agric., Argenteuil (Frankreich). S. ECKHA~D

Uber die Bestimmung der Spuren yon Vanadiam, Eisen und Nickel in )iineral- iilen (1 ppm und weniger) mat Halle der Riintgenemissionsspektrographie beriehten CmcA-C~ C~v KinG, E. W. K~y. und E. SoLo~o~ i. -- Ausfi~hrung. Am ,,~y- lar"-Fenster einer rostfreien Stahlkfivette wird eine FA-60W-~bntgenrShre (Philips Electronics) in einem Ieststehenden Abstand angebraeht und eine Dif- fraktioneinheit zusammen mit einem Emissionsspektrographen (,,Noreleo") verwendet. Die Emissionsstrahlung wird mit einem Seintillationsz~hler registriert und in einem ImpulshShenanalysator mit 21 Volt-KanMbreite analysiert, mn die Emissionspeaks der Ke-Strahlungen yon V, Fe und Ni yon der Untergrundstrahlung zu trennen. Wegen verbesserter Strahlungsintensit~t wurde die Megeinheit mit l~SntgenrShre, Kiivette und Detektor in einer Kammer mit He-Gasffillung ein- geschlossen und eine Gasstr6mung yon 110 ml/min aufreehterhMten. Das Helium wurde 10 min vor jedem Megbeginn durch die Kammer geleitet, um die Luft voll- standig zu beseitigen. Die dutch Zentrifugieren yon Fremdstoffen befreiten 01- proben wurden in der Kfivette in 4 mm dicker Sehieht untersueht. Bei bestimmten eingestellten ImpulshShen und entspreehendem Beugungswinkel wurde ffir eine vor- gewahlte Impulszabl die jeweilige Z~hldauer ermittelt. Dutch Vergleiche mit Eieh- 15sungen konnten die Konzentrationen (die gemessenen Impulse der Ke-Linien yon V, Fe und Ni) ermittelg werden. Fiir die EiehlSsungen wurden 3~ petroleum- 15s- lieheMetallverbindungen der Fa. Nuoden Prod. Co., Elisabeth, N. J. verwendet. -- Die erhaltenenWerte zeigen lJbereinstimmung irmerhalb der Fehlergrenzen mit den nach ehemiseher ~{ethode 2 ermittelten Zahlen. Eine vollst~ndige Analyse dauert 40 min.

1 AnMyt. Chemistry 82, 221--225 (1960). The N. W. Kellogg Co., Jersey City, N. J. (USA). -- ~ W~mHTSOX, F. ~. : AnMyt. Chemistry 21, 1543 (1949) ; vgl. diese Z. 132, 157 (1951). S. PRAKASH

Zur Bestimm~mg yon Jod in Neeralgen und anderen pflanzlichen Stoffen wird das ~{ateriM yon 1%. B t c i ) m ~ A ~ nach Zugabe yon Alkali trocken verasebt, das gebildete Jodid mit Wasser ausgelaugt, mit Nitrit zu Jod oxydiert, mit Chloroform