3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 449 Eine Methode zum Nachweis und zur Identifizierung fremder 17,21-Dihydroxy- 20-oxosteroide in CortieosteroidprRparaten teilen C. A. Jo~so~ und S. FOWLE~ 1 mit. Es handelt sich um ein papierehromatographisches Verfahren, d~s empfind- licher ist als die offiziellen (British Pharmacopoeia 1963; United States Pharma- copoei~ XVI). Verff. benntzen mit 40 Vol-~ t~ormamidlSsung in Methanol impr~gniertes Whatman Papier-Nr. 1 im absteigenden Verfahren. Als mobile Phase verwenden sie eine ges~tt. LSsung yon Formamid in Chloroform und eine ges~tt. LSsung yon Formamid in gleichen Teilen Benzol -]- Chloroform. Um reprodnzierbare Werte zu erhalten, miissen die genan angegebenen Versuehsbedingungen exakt ein- gehalten werden. Die fiir die Durchffihrung nStigen Konstanten sind in 5 Tabellen aufgeffi_hr t. 1 j. Pharm. Pharmacol. 16, Suppl., 17 T--23 T (1964). Lab. British Pharmacopoeia Comm., General Med. Council Office, Hall~m St., London W. 1. (England). E. Mi~L~Eg, Wiirzburg Uber die Bestimmung der Vitamine A, B~ und C in pharmazeutischen Sirupen- ffir welche die iiblichen Bestimmungsmethoden nicht verwendbar sind -- be- richten C. Rvssu und IV[.M~DGEA~V 1. - - Arbeitsweise. A-Vitamin. 5 ml Sirup werden in einer Reibsehale mit portionsweise zugegebenem wasserfreiem Natrium- sulfat so lange vermengt, bis der gesamte Wassergehalt gebunden ist. Man ffigt in kleinen Portionen Seesand hinzu, bis zum Entstehen einer pulverfSrmigen Masse, welohe in eine Soxhlet-Hiilse gefiillt, einer 3--4stiindigen Extraktion mit 75 ml Chloroform unterworfen wird. Der Extrakt wird in einen 100 ml-MeBkolben gebracht und mit Chloroform bis zur Marke aufgefiillt. 0,3 und 0,5 ml dieser LSsung werden in zwei ProbierglEser pipettiert und mit Chloroform anf 1 ml ergEnzt. Die Extinktion der naeh Hinzufiigen yon 2 Tr. EssigsEureanhydrid und 2 ml gesEtt. AatimontriehloridlSsung entstandenen, voriibergehenden blauen Fi~rbung wurde binnen 13--15 see am Pulfrich-Photometer, bei 1 em Sehlehtdicke, mit dem Spek- tralfilter yon 610 nm gemessen. Die Extinktionen wurden auf E = 0,39 fiir 10 IE A-Vitamin bezogen. -- B1-Vitamin. 5 ml Sirup werden in einem MeBkolben mit Wasser auf 250 ml verdiinnt. 5 ml der verd. LSsung werden in einem Scheidetrichter mit 0,1 ml l~ Kaliumhexacyanoferrat(III)- und 3ml 15~ Natrium- hydroxidlSsung, sowie mit 10ml Isobutylalkohol (fluorescenzfrei!) 2rain lang gesehfittelt. Die alkoholische Sehieht wird durch wasserfreies Natriumsulfat ua- mittelbar in die 0,5 em-Kiivette filtriert und die Fluoreseenz am Pulfrich-Fluori- meter gegen einen Reagentienblindansatz gemessen. -- C-Vitamin. 5 ml Sirup werden mit 50 ml friseh gekoehtem und abgekfihltem Wasser and 5 ml 10~ Schwefelsi~ure versetzt und mit 0,1 n JodiSsung in Gegenwart yon StErke titriert. t Rev. Chim. (Buearest) 15, 576--577 (1964) [~umEniseh]. Staafl. Inst. Arznei- mittelkontroUe, Pharmaz. Forsehtmg, Bukarest (Rum~nien). G. KRALL Zur Bestimmung yon Vitamin B~ und Dijodhexamethyldiaminoisopropanol in pharmazeutisehen Priiparaten empfieh]t O. SC~TTI~O 1 eine papierchromato- graphische Trennung und anschliei]end eine photodensitometrisehe Messung. Zur Chromatographie kommt Papier Whatman Nr. 1 zur Anwendtmg. Man arbeitet nach der aufsteigenden Methode bei einer Temperatur yon 17~ Als Ausgangs- substaaz dienen 30 gg, die im Abstand yon 4 mm aufgetragen werden. Die Steig- h6he wird mit 25 cm angegeben, als Laufmittel wird ein Gemiseh yon Isopropanol und Wasser (10:3) empfohlen. Als Apparat zur photodensitometrisehen Messung wird der ,,Chromoscan" (Joice, Loebel u. Co, Ltd., 10)<0,5 mm, Blaufilter) vor- gesehlagen; vorher werden zur Sichtbarmachung der Fleeke die bei 60--70~ getrockneten Chromatogramme mit JoddEmpfen bei 15--18~ 4 Std lang behandelt Z. analy~. Chem., Bd. 214 29

über die Bestimmung der Vitamine A, B1 und C in pharmazeutischen Sirupen

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Page 1: über die Bestimmung der Vitamine A, B1 und C in pharmazeutischen Sirupen

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 449

Eine Methode zum Nachweis und zur Identifizierung fremder 17,21-Dihydroxy- 20-oxosteroide in CortieosteroidprRparaten teilen C. A. J o ~ s o ~ und S. FOWLE~ 1 mit. Es handelt sich um ein papierehromatographisches Verfahren, d~s empfind- licher ist als die offiziellen (British Pharmacopoeia 1963; United States Pharma- copoei~ XVI). Verff. benntzen mit 40 Vol-~ t~ormamidlSsung in Methanol impr~gniertes Whatman Papier-Nr. 1 im absteigenden Verfahren. Als mobile Phase verwenden sie eine ges~tt. LSsung yon Formamid in Chloroform und eine ges~tt. LSsung yon Formamid in gleichen Teilen Benzol -]- Chloroform. Um reprodnzierbare Werte zu erhalten, miissen die genan angegebenen Versuehsbedingungen exakt ein- gehalten werden. Die fiir die Durchffihrung nStigen Konstanten sind in 5 Tabellen aufgeffi_hr t.

1 j . Pharm. Pharmacol. 16, Suppl., 17 T--23 T (1964). Lab. British Pharmacopoeia Comm., General Med. Council Office, Hall~m St., London W. 1. (England).

E. Mi~L~Eg, Wiirzburg

Uber die Best immung der Vitamine A, B~ und C in pharmazeutischen S i r u p e n - ffir welche die iiblichen Bestimmungsmethoden nicht verwendbar sind -- be- richten C. Rvssu und IV[. M~DGEA~V 1. -- Arbeitsweise. A-Vitamin. 5 ml Sirup werden in einer Reibsehale mit portionsweise zugegebenem wasserfreiem Natrium- sulfat so lange vermengt, bis der gesamte Wassergehalt gebunden ist. Man ffigt in kleinen Portionen Seesand hinzu, bis zum Entstehen einer pulverfSrmigen Masse, welohe in eine Soxhlet-Hiilse gefiillt, einer 3--4stiindigen Extraktion mit 75 ml Chloroform unterworfen wird. Der Extrakt wird in einen 100 ml-MeBkolben gebracht und mit Chloroform bis zur Marke aufgefiillt. 0,3 und 0,5 ml dieser LSsung werden in zwei ProbierglEser pipettiert und mit Chloroform anf 1 ml ergEnzt. Die Extinktion der naeh Hinzufiigen yon 2 Tr. EssigsEureanhydrid und 2 ml gesEtt. AatimontriehloridlSsung entstandenen, voriibergehenden blauen Fi~rbung wurde binnen 13--15 see am Pulfrich-Photometer, bei 1 em Sehlehtdicke, mit dem Spek- tralfilter yon 610 nm gemessen. Die Extinktionen wurden auf E = 0,39 fiir 10 IE A-Vitamin bezogen. - - B1-Vitamin. 5 ml Sirup werden in einem MeBkolben mit Wasser auf 250 ml verdiinnt. 5 ml der verd. LSsung werden in einem Scheidetrichter mit 0,1 ml l~ Kaliumhexacyanoferrat(III)- und 3 m l 15~ Natrium- hydroxidlSsung, sowie mit 10ml Isobutylalkohol (fluorescenzfrei!) 2ra in lang gesehfittelt. Die alkoholische Sehieht wird durch wasserfreies Natriumsulfat ua- mittelbar in die 0,5 em-Kiivette filtriert und die Fluoreseenz am Pulfrich-Fluori- meter gegen einen Reagentienblindansatz gemessen. -- C-Vitamin. 5 ml Sirup werden mit 50 ml friseh gekoehtem und abgekfihltem Wasser and 5 ml 10~ Schwefelsi~ure versetzt und mit 0,1 n JodiSsung in Gegenwart yon StErke titriert.

t Rev. Chim. (Buearest) 15, 576--577 (1964) [~umEniseh]. Staafl. Inst. Arznei- mittelkontroUe, Pharmaz. Forsehtmg, Bukarest (Rum~nien). G. KRALL

Zur Best immung yon Vitamin B~ und Dijodhexamethyldiaminoisopropanol in pharmazeut isehen Priiparaten empfieh]t O. SC~TTI~O 1 eine papierchromato- graphische Trennung und anschliei]end eine photodensitometrisehe Messung. Zur Chromatographie kommt Papier Whatman Nr. 1 zur Anwendtmg. Man arbeitet nach der aufsteigenden Methode bei einer Temperatur yon 17~ Als Ausgangs- substaaz dienen 30 gg, die im Abstand yon 4 mm aufgetragen werden. Die Steig- h6he wird mit 25 cm angegeben, als Laufmittel wird ein Gemiseh yon Isopropanol und Wasser (10:3) empfohlen. Als Apparat zur photodensitometrisehen Messung wird der ,,Chromoscan" (Joice, Loebel u. Co, Ltd., 10)<0,5 mm, Blaufilter) vor- gesehlagen; vorher werden zur Sichtbarmachung der Fleeke die bei 60--70~ getrockneten Chromatogramme mit JoddEmpfen bei 15--18~ 4 Std lang behandelt

Z. analy~. Chem., Bd. 214 29