388 Bericht: Spezielle analytische Methoden 20 ml 1 N Schwefelsiiure, koeht genau 1 rain lang unter RiiekfluB und lgBt dann allmi~hlieh auf Zimmertemperatur abkfihlen. Balm neutralisiert man mit 20 ml 1 N Natronlauge, setzt 25 ml einer alkalischen Borat]Ssung (siehe unten) und 25 ml 0,1 N Jodl5sung zu, sauert nach 10 rain mit 5 ml 4 N Sehwefels~ure an und titriert mit 0,1 ~ Thiosu]fat gegen Starkeindieator. -- Partielle Hydrolyse. Man versetzt 5 ml einer wa~rigen, etwa 45 mg II enthaltenden LSsung mit 25 ml PufferlSsung (pH 3), erhitzt so lange, dal~ die LSsung eben zu kochen anf~ngt, stellt die Flamme sofort ab und laBt allm~hlich auf Zimmertemperatur abkfihlen. Balm setzt man 25 ml alkalisehe BoratlSsung zu und veff~hrt im weiteren wie bei der vollst~ndigen Hydro- ]yse. In beiden F~llen ffihrt man eine Blindprobe ohne Zusatz der zur ttydrolyse nStigen 1 lq Sehwefelsi~ure bzw. der PufferlSsung (pI{ 3) and ohne Kochen dureh. 1 ml 0,1 N Thiosulfat entsprieht 2,169 mg II bei vollstandiger Hydrolyse bzw. 4,338 II bei partieller Hydrolyse and 3,67 mg I. Bei der Bestimmung yon I un4 II nebeneinander ffihrt man die partielle und vollst~ndige Hydrolyse dutch. Bei der Ausrechnung des I-Gehaltes zieht man yon dem bei der vo]lstandigen Hydrolyse verbrauchten Thiosulfat den doppelten Verbraueh yon Thiosulfat bei der partiellen Hydrolyse ab. Die Differenz entsprieht dem I-Gehalt. -- Die Einzelbestimmung yon I bzw. II ist mit einem relativen Fehler yon -4- 1~ behaftet, bei der Bestimmung yon Iund II nebeneinander ist mit einem relativen Fehler yon =[= 1 ~ ffir II and 5o/0 fiir I zu reehnen. -- Alkalische Boratl6sung. Ein l:l-Gemiseh yon 0,05 M ~qa~BaOT-LSsung und 1 N Natronlauge. -- Pu//erl6sung von pH 2,9. Ein Gemisch yon 2 Teilen 0,1 M LSsung yon sekund~rem Natriumcitrat und 3 Teflen 0,1 N Salz- saure. -- Bei der polarimetrischen Schnellbestimmung yon II im Trichlorgthylen- auszug kl~rt man etwa 100 ml Auszug mit 1 g Pottasehe und filtriert. Vom dunkel- gefarbten Filtrat pipettiert man 10 ml in einen 25 ml-MeBkolben, erganzt mit Benzol zur Marke and mil~t die Drehung (~) in einem 10 cm langen Rohr. Den II-Gehalt (c in Gramm/10O ml) berectmet man aus der empirischen Gleichung c = 5/2 (27,52 1/4,509 -[-~r Der mittlere Fehler betr~gt ~= 0,2~ rel. Bei der polarimetrischen Schnellbestimmung yon I I im wg[3rigen Auszug pipettiert man 20 ml Probe in einen Seheidetriehter, 15st darin etwa 2,5 g Natrinmsulfat und schiittelt dreimal mit 20, 15 und 5 ml Toinol aus. Die Toluolauszfige ffillt man in einem 50 ml-Mel~- kolben mit Toluol zur Marke auf, filtriert fiber ein trockenes Filter und miBt die Drehung (~) in einem 10 em langen Rohr. Den II-Gehalt (c in Gramm/100 ml) berechnet man aus der empirisehen Gleichung c = 5/2 (274,7--48,68 ~ ) . Der mittlere Fehler betr~gt • 2 ~ rel. 1. Csk. Farm. 15, 517--521 (1966) [Tscheehiseh]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.) Farmakon, O]omouc (CSSR). A. E~ {)her die Bestimmung des Wassergehaltes yon Carbonylverbindungen mit Karl Fischer-L~sung. H. B]~u und K. V~A [1]. Zur Bestimmung des Wasser- gehaltes yon Aeeton, Cyelohexanon und n-Butyraldehyd setzten die Verff. dem Ke- ton dasselbe VoL Pyridin zu, kfihlten das Gemiseh auf --40~ und titrierten mit K. Fiseher-Reagens, wobei die Temperatur der Vorlage unterhalb --10~ gehalten wurde. Der Fehler betrug dabei etwa 0,50/o . 1. Z. Chem. 6, 470--471 (1966). Zentralforseh.-Inst. Chemie Ungar. Akad. Wiss., Budapest (Ungarn). L. go~A~xs~ Konduktometrische Bestimmung yon Schwefels~ure und Maleins~iure in Di- butylmaleinat. V. I. D]~]~o und V. P. SAV~]~KOV.~ [1]. Verff. geben eine Methode zur Bestimmung yon Schwefelsi~ure und Maleins~ure in Dibutylmaleinat dureh konduktometrisehe Titration mit alkoholischer KOH-L5sung in Alkohol/Benzol- LSsung an. Rel. Fehler der Bestimmung yon Proben mit 0,1~ S~uregehalt • 50/0.

Über die Bestimmung des Wassergehaltes von Carbonylverbindungen mit Karl Fischer-Lösung

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388 Bericht: Spezielle analytische Methoden

20 ml 1 N Schwefelsiiure, koeht genau 1 rain lang unter RiiekfluB und lgBt dann allmi~hlieh auf Zimmertemperatur abkfihlen. Balm neutralisiert man mit 20 ml 1 N Natronlauge, setzt 25 ml einer alkalischen Borat]Ssung (siehe unten) und 25 ml 0,1 N Jodl5sung zu, sauert nach 10 rain mit 5 ml 4 N Sehwefels~ure an und titriert mit 0,1 ~ Thiosu]fat gegen Starkeindieator. -- Partielle Hydrolyse. Man versetzt 5 ml einer wa~rigen, etwa 45 mg I I enthaltenden LSsung mit 25 ml PufferlSsung (pH 3), erhitzt so lange, dal~ die LSsung eben zu kochen anf~ngt, stellt die Flamme sofort ab und laBt allm~hlich auf Zimmertemperatur abkfihlen. Balm setzt man 25 ml alkalisehe BoratlSsung zu und veff~hrt im weiteren wie bei der vollst~ndigen Hydro- ]yse. In beiden F~llen ffihrt man eine Blindprobe ohne Zusatz der zur ttydrolyse nStigen 1 lq Sehwefelsi~ure bzw. der PufferlSsung (pI{ 3) and ohne Kochen dureh. 1 ml 0,1 N Thiosulfat entsprieht 2,169 mg I I bei vollstandiger Hydrolyse bzw. 4,338 I I bei partieller Hydrolyse and 3,67 mg I. Bei der Bestimmung yon I un4 I I nebeneinander ffihrt man die partielle und vollst~ndige Hydrolyse dutch. Bei der Ausrechnung des I-Gehaltes zieht man yon dem bei der vo]lstandigen Hydrolyse verbrauchten Thiosulfat den doppelten Verbraueh yon Thiosulfat bei der partiellen Hydrolyse ab. Die Differenz entsprieht dem I-Gehalt. -- Die Einzelbestimmung yon I bzw. I I ist mit einem relativen Fehler yon -4- 1~ behaftet, bei der Bestimmung yon Iund I I nebeneinander ist mit einem relativen Fehler yon =[= 1 ~ ffir I I and

5o/0 fiir I zu reehnen. -- Alkalische Boratl6sung. Ein l : l -Gemiseh yon 0,05 M ~qa~BaOT-LSsung und 1 N Natronlauge. -- Pu//erl6sung von pH 2,9. Ein Gemisch yon 2 Teilen 0,1 M LSsung yon sekund~rem Natriumcitrat und 3 Teflen 0,1 N Salz- saure. -- Bei der polarimetrischen Schnellbestimmung yon I I im Trichlorgthylen- auszug kl~rt man etwa 100 ml Auszug mit 1 g Pottasehe und filtriert. Vom dunkel- gefarbten Filtrat pipettiert man 10 ml in einen 25 ml-MeBkolben, erganzt mit Benzol zur Marke and mil~t die Drehung (~) in einem 10 cm langen Rohr. Den II-Gehalt (c in Gramm/10O ml) berectmet man aus der empirischen Gleichung c = 5/2 (27,52 1/4,509 -[-~r Der mittlere Fehler betr~gt ~= 0,2~ rel. Bei der polari- metrischen Schnellbestimmung yon I I im wg[3rigen Auszug pipettiert man 20 ml Probe in einen Seheidetriehter, 15st darin etwa 2,5 g Natrinmsulfat und schiittelt dreimal mit 20, 15 und 5 ml Toinol aus. Die Toluolauszfige ffillt man in einem 50 ml-Mel~- kolben mit Toluol zur Marke auf, filtriert fiber ein trockenes Filter und miBt die Drehung (~) in einem 10 em langen Rohr. Den II-Gehalt (c in Gramm/100 ml) berechnet man aus der empirisehen Gleichung c = 5/2 (274,7--48,68 ~ ) . Der mittlere Fehler betr~gt 2 ~ rel. 1. Csk. Farm. 15, 517--521 (1966) [Tscheehiseh]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.)

Farmakon, O]omouc (CSSR). A. E~

{)her die Bestimmung des Wassergehaltes yon Carbonylverbindungen mit Karl Fischer-L~sung. H. B]~u und K. V~A [1]. Zur Bestimmung des Wasser- gehaltes yon Aeeton, Cyelohexanon und n-Butyraldehyd setzten die Verff. dem Ke- ton dasselbe VoL Pyridin zu, kfihlten das Gemiseh auf --40~ und titrierten mit K. Fiseher-Reagens, wobei die Temperatur der Vorlage unterhalb --10~ gehalten wurde. Der Fehler betrug dabei etwa 0,50/o . 1. Z. Chem. 6, 470--471 (1966). Zentralforseh.-Inst. Chemie Ungar. Akad. Wiss.,

Budapest (Ungarn). L. go~A~xs~

Konduktometrische Bestimmung yon Schwefels~ure und Maleins~iure in Di- butylmaleinat. V. I. D]~]~o und V. P. SAV~]~KOV.~ [1]. Verff. geben eine Methode zur Bestimmung yon Schwefelsi~ure und Maleins~ure in Dibutylmaleinat dureh konduktometrisehe Titration mit alkoholischer KOH-L5sung in Alkohol/Benzol- LSsung an. Rel. Fehler der Bestimmung yon Proben mit 0,1~ S~uregehalt 50/0 .