2. Analyse yon MateriMien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 149

tretender Niedersehlag (PMmitin-, Cerotins~ure usw.) wh'd wieder abfiltriert. Im Filtrat wird die S~urezahl bestimmt. Der AnMysenfehler wird vom Verf. mit 5o/0 angegeben. IRMGAB, D SC]tWEITZER

Zur Bestimmung des (}lgehaltes in l~aps empfiehlt S. T~oi~G 1 die Zerkleinerung der Ralossaat bei Gegenwart yon Petrol~ther in einem Stahlgefiig mit Stahlkugeln vorzunehmen, start das Material wie friiher 2 angegeben im MSrser mit der Hand zu zerkleinern. Verf. besehreibt die hierzu verwandte Apparatur und empfiehlt zur Abtrermung des 01s yon den restliehen Samenbestandteilen entweder die Extrak- tionsmethode mit Hilfe der TwlSSEL~N~r-Apparatur oder eine Filtrationsmethode. Vergleiehende Untersuehungen versehiedener Proben mit der Standardmethode naeh TWlSSEL~ANg ergaben eine gute Ubereinstimmung. Die besehriebene Methode erlaubt ein wesentlieh raseheres Arbeiten. Do~Is ~EILIGlVIANN

~ber die Bestiminung yon fliichtigen l%tts~iuren in Silage beriehten K. E. GLOPPE und H. HVIDSTEN a. Zm" Anwendung kamen die yon W. U. BEHtgENS a modifizierte Destiilationsmethode nach E. Dvcs~vx ~ und die papierchromatogra- phische Methode naeh E. B~ovwnR und H. J. N~zK~3~r a, bei der Bromkresolgriin Ms Indicator und ein Gemisch aus Tetrachlorkohlenstoff nnd Butanol als L6sungs- mittel verwendet wurden. Mit Hilfe der papierchromatographischen Methode konnten neben Essigs~ure und Buttersi~ure noeh Propions~ure ~nd Ameisens/ture identifiziert werden. Mit beiden Methoden erhielten Verff. eine gute Uberein- stimmung. Bei der Bestimmung des Wassergehaltes kormte bei Kartoffelsilage sowohl bei der gew6hnlichen Trockenmethode als auch beim Troeknen im Vakuum und bei Anwendung der Toluoldestillationsmethode ein Verlust an fliichtigen S~uren beobachtet werden. Don~s I-ImLm~a~N

Y. BIEK und A. Bo~DI ~ beschreiben die papierchromatographische Trennung /li~chtiger Fettsiiuren von Milchsiiure und ihre quantitative Bestimmung in Nilagen. Man bringt auf2 Filterpapierstroifen T~ip fel der AmmoniumsMze der zu untersuehen-

d e n S~uren; in Silagen sind es haupts~ehlieh Essigs~ure und Milchs~ure. Der eine Streifen wird sofort chromatographiert; er liefert die Summon der beiden S~uren. Den anderen Streifen l~l~t man bei Raumtemperatur mehrere Stunden liegen, wobei die AmmoniumsMze der fliichtigen S~turen (Ammoniumacetat) sich verflfich- tigen. Der beim darauffolgenden Chromatographieren erhaltene Fleck r~ihrt nur yon Milchs~ure her. - - Aus[i~hrung. 8 Streffen (20 • 25 cm) Whatman-Papier Nr. 1 werden 20 rain lang in dem 5% Athanol enthaltenden Butanolentwickler (s. unten) gewasehen und ohne Berfihrung mit MetM1 getroeknet. W~Brige LSsungen yon 1- -3% analysenreiner Essigs~ure, Propions~ure, n-Buttersaure ~nd Mflehs~ure werden mit 1,5 n Ammoniak auf p~ 8 eingestellt. 200 g der zu untersuehenden Silage fiillt man mit Wasser auf 500 ml auf, setzt einige Tropfen Toluol zu und t~l]t die Mischung 10--20 Std bei l~aumtemperatur stehen. Ein aliquoter Tefl des Filtrates wird mit 1,5 n Ammoniak auf p~ 8 eingestellt. Auf die 8 Papierstreifen bringt man nun 3 cm yore unteren Rande entfernt, je 5/B der Vergleichsl6sungen und der Silagel6sung. 4 der so beschiekten Streffen laBt man 5--7 Std bei 26--30 ~ C

1 Fette u. Soften 57, 411--413 (1955). Saatzuehtanst. SvM6f (Schweden). 2 T~o~No, S.: Forte u. Seffen 56, 784 (1954). a Z. Tierernahr. Futtermittelkunde 10, 129--134 (1955). Royal Agricult. College

of Norway. 4 Diese Z. 69, 97 (1926).

Annul. Inst. Pasteur 9, 265 (1895); vgl. diese Z. 47, 615 (1908). Chem. Weekblad 46, 37 (1950); vgl. diese Z. 132, 429 (1951).

7 Analyst (London) 80, 454--457 (1955). Agrieult. Res. Station, Rehovot (Israel).

150 Berieht: Spezielle analyCisehe Methoden

an der Luft h~ngen, um die Verdunstung des Ammoniaks und der fliichtigen S/~uren zu erreichen; die iibrigen 4 Streifen werden sofort mit redest, n-Butanol, das mit 1,5 n Ammoniak gesgttigt ist, in Ammoniakatmosphi~re aufsteigend chromato- graphiert, 10--15 rain bei Raumtemperatur getroeknet und mit je 20 ml Indicator- 15sung bespriiht. Diese ist eine 0,08%ige LSsung gleicher Tefle Methylrot und Bromthymolblau in einer Mischung yon 1 Tell Formalin und 5 Teilen frisch dest. J~thanol; die LSsung wird mit 0,1 n Natronlauge auf pR 5,2 (mit p~-Meter er- mittelt) eingestellt, Unmittelbar nach dem Bespriihen bringt man die Chromato- gramme in ein Glas mit 3%igem Ammoniak. Nach kurzer Einwirlmng erscheinen die S~ureflecken rot auf griinem Grund. Sie werden sofort markiert und ihre F1Achen planimetriert. Die 5--7 Std beliifteten Streffen behandelt man auf analoge Weise, sie enth~lten nur noch die Mflchs~ureflecken. Die Fl~chen der S/~ureflecken sind proportional der S~uremenge. (Tabellen im Original.) K. S6LL~E~

Fehlerquellen bei der UR-spektroskopisehen Bestimmung yon Feuehtigkeit in fliissigen Fluorkohlenstoffverbindungen. Eine wesentliche l%hlerqueIle ist nach F. J. V~RSaGI 1 die zeitliche Inkonstanz der AbsorptionsmeBwerte. Sie ist naeh Annahme des Verf. auf Abkiihlung der Probe beim EinstrSmen in die evakuierte Kiivette zuriickznfiihren, wobei sich feine Wassertropfen abscheiden. Diese 15sen sich bei Wiederherstellung des Temperaturgleichgewiehtes wieder auf, so dM~ man nach hinreichender Wartezeit (> 3 rain) stSrungsfrei messen karm, und zwar im Bereieh yon 5--15 ppm. Feuehtigkeit mit einer Genanigkeit yon 0,5 ppm. Bei Konzentrationen yon fiber 25--30ppm. sind die MeBwerte un~bhgngig yore Feuchtigkeitsgehalt nahezu konstant. H. S~EO~:~

Gleiehzeitige polarographische Bestimmung yon Maleins~iureanhydrid und e- Naphthochinon in rohem Phthalsiiureanhydrid. Nach M. KVR~TA und M. KV~OTA ~ ist die Bestimmung sehr einfach durchzufiihren, wenn in saurer, w~griger LSsung und mit Zugabe einer bekannten Bleimenge als Leitsubstanz (als Nitrat in 0,1 n SMpeters~ure) gearbeitet wird. Die Stufe des Bleis liegt zwischen denen der beiden anderen Depolarisatoren. Alle Stufen sind gut ausgebildet and zwischen 0 und 1,0 mg im Milliliter konzentrationsproportional. K, C~vs~

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s e h e m M a t e r i a l

Eine Methode zur photometrisehen Natriumbestimmung im Blutserum mit Violurs~ure in wasserfreiem Dimethylformamid (DMF) beschreiben R. F. MV~ACA und J. P. BONSAe~: a. Natriumviolurat hat in wasserfreiem DMF ein Absorptions- maximum bei 605 m#, ebenso das Kaliumviolurat, wahrend die Absorptionsmaxima des Calcium- bzw. Magnesiumsalzes bei 555 bzw. 510 m# liegen. Die StSrung dutch diese Ionen eliminiert man durch eine kaliumacetathaltige Reagens- und Vergleichs- 15sung (1,5%ige LSsung yon Violurs/~ure in wasserfreiem DMF bis zur Fallung yon blauem Kaliumviolurat mit trockenem Kaliumacetat versetzen). Zur Eichung werden Kalium, magnesium und Calcium enthaltende ModellSsungen mit ver- schiedenen Na-Gehalten benutzt. Die Salze der schwachen Viohrsaure (pK = 5) bflden sich nur in Abwesenheit yon Salzen starker Sauren; deshalb fallt man Chloride, Phosphate und Sulfate mit Silber- bzw. Bariumacetat. Diese beiden Kationen stSren nicht; Schwermetallkationen bleiben nach dem Ver~sehen der

1 Chemist-Analyst 44, 48--49 (1955). Mueller Brass Co., Port Huron, Mich. (USA). 2 Jap. Analyst 4, 361--365 (1955). [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Mitsu-

bishi Chem. Ind. Ltd., Kurosaki (Japan). a Chemist-Analyst 44, 38--42 (1955). Lehigh Univ. Bethlehem, Pa. (USA).