1964 4. Analyse yon biologischem Material 315 bathochromen Effekt im Sinne einer Verschiebung der Absorptionsbande aus, ws eine Ketogruppe am C-11 entgegengesetztes Verhalten (hypsochromer Effekt) bewirkt. Die Einfiihrung einer I-Iydroxylfunktionam C-11 ist yon entsehei- dendem EinfluB auf das Absorptionsspektrum, wenn der A-Ring als chromophore Gruppen eine 1,4-Dien-3-on-Struktur enth~lt. 1 Analyt. Chemistry 84, 1472--1476 (1962). The Upjohn Co., Kalamazzo, Mich. (USA). H. Sr~CKE~ Uber die Diinnsehicht-Chromatographie yon Steroidverbindungen beriehtet V. SCnWARz 1. Verf. benutzt eine 0,6ram dieke Schicht yon Magnesiumsilicat (Florisil, Lachema, 100/200 mesh) ohne Bindemittel. Das schwach basische Ad- :sorbens wird mit L5 ml Eisessig/100 g neutral gemacht. Der pg-u des wg~rigen Auszuges is~ dam~ rund 6,5. 10 Laufmittel (zweikomponentige Gemische aus Benzol, Athanol, CMoroform, Essigsgure, Dioxan und Ar sowie reines Benzol und Chloroform) kommen zur Anwendung. Zur Sichtbarmachung wird mit konz. Schwefelsi~ure besprfiht, im Trockenschrank auf 110--130~ erhitzt und im sicht- baren und UV-Licht betraehtet. In einer Tabelle ffihrt Verf. die Rf-Wel'te, die auf ~=0,06 reproduzierbar sind, yon 51 Verbindungen in mindestens 2 der Laufmittel auf und bestgtigt andere Untersuehungen, nach denen neutrales Magnesiumsilieat ohne Bindemittel ein gutes Adsorbens fiir Steroide ist. 1 Pharmazie 15, 122--124 (1963). Forsch.inst. Naturarzneimittel, Prag (~SSR). E. MtiLrmR,Wtirzburg Eine bessere Trennung der C17-Ketosteroide des Harns auf Diirmsehiehtplatten mit Silicagel-Gips haben P, M. I~ElSSRT und D. SCEU~AC~ER 1 dureh Vergr5l~erung der Platten auf 200• mm und schrage Anordnung (10~ Neigung) in einem auch nicht ganz horizontal liegenden Glaszylinder erreicht. Die Ketosteroide werden mit Ch]oroform-Athanol (100:1,5) in 51/2 Std absteigend getrennt. Die Flecke werden mit 5~ alkoholiseher Phosphormolybd~ns~urel5sung siehtbar gemacht. Die ,quantitative Elution der getrennten Substanzen war nich~ m5glich. 1 Experientia (Basel) 19, 84--86 (1963). Med. Klinik, Univ. ~reiburg i. Br. A. NIE~A~ [Jber die Bestimmung yon Pregnan-Derivaten aus Harn mit Hiffe der Gas- ehromatographie naeh papierchromatographiseher Vortrennung berichten l~. S. I~OSEI~ELD, M. C. LEBEAU, R. D. JANDOREK und T. S~LV~U~ 1. Die Harnproben werden naeh FVKVSmMA 2 aufgearbeitet. Anschliei~end werden die Extrakte auf Whatman-Papier ~Nr. 1 (18• 48Std bei 24~ ehromatographiert. Als :station~re Phase dient Methanol-Wasser (3:1), als mobile Phase fiir die Reinigung yon 3~,17-Dihydroxypregnan-20-on(17-OH-P) 2,2,4-Trimethylpentan-Toluol(3:1), w~hrend Pregnan-3~,17,20~-triol (PT) und A~-Pregnen-3fl,17,20~-triol (g~PT) im :System 2,2,4-Trimethylpentan-Toluol-Methanol-Wasser (3: 5: 4:1) getrennt werden. Die Fleeke werden mit Methanol extrahiert und naeh UmlSsung in Chloroform- ~-Vfettlanol(1:1) direkt in die Gasehromatographies~ule (1,8 m • 5 ram) eingespritzt. Diese ist mit Gas-Chrom P (100--140 mesh) gefiillt, das mit 3~ SE-30 impr~gniert wird. Die Analyse wird bei 235~ mit Argon als Tr~gergas und mit einem Ionisa- tionsdetektor (Ra) durchgefiihrt. Der Ionisationsdetek~or enth~lt einen l%adium- strahler. 1 j. Chromatogr. (Amsterdam) 8, 355--358 (t962). Sloan Kettering Inst. Cancer Res., New York h~. Y. (USA). -- ~F~7~:cs~I~A,D. K., T. P. GALLAG~tER, W. GREEN- BE~, and O. H. PErSOn: J. Clin. Endocrinol. and Metabolism 20, 1234 (1960).-- :FuKusttIlVfA, D. K., ]~. L. BEADLOW, L. HELL~IAN, B. ZUMOFF, and T. F. GALLAGHER: J. Clin. Endocrinol. and Metabolism -el, 765 (1961). A. ~IEB~A~I~

Über die Bestimmung von Pregnan-Derivaten aus Harn

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1964 4. Analyse yon biologischem Material 315

bathochromen Effekt im Sinne einer Verschiebung der Absorptionsbande aus, ws eine Ketogruppe am C-11 entgegengesetztes Verhalten (hypsochromer Effekt) bewirkt. Die Einfiihrung einer I-Iydroxylfunktion am C-11 ist yon entsehei- dendem EinfluB auf das Absorptionsspektrum, wenn der A-Ring als chromophore Gruppen eine 1,4-Dien-3-on-Struktur enth~lt.

1 Analyt. Chemistry 84, 1472--1476 (1962). The Upjohn Co., Kalamazzo, Mich. (USA). H. Sr~CKE~

Uber die Diinnsehicht-Chromatographie yon Steroidverbindungen beriehtet V. SCnWARz 1. Verf. benutzt eine 0,6ram dieke Schicht yon Magnesiumsilicat (Florisil, Lachema, 100/200 mesh) ohne Bindemittel. Das schwach basische Ad- :sorbens wird mit L5 ml Eisessig/100 g neutral gemacht. Der pg-u des wg~rigen Auszuges is~ dam~ rund 6,5. 10 Laufmittel (zweikomponentige Gemische aus Benzol, Athanol, CMoroform, Essigsgure, Dioxan und Ar sowie reines Benzol und Chloroform) kommen zur Anwendung. Zur Sichtbarmachung wird mit konz. Schwefelsi~ure besprfiht, im Trockenschrank auf 110--130~ erhitzt und im sicht- baren und UV-Licht betraehtet. In einer Tabelle ffihrt Verf. die Rf-Wel'te, die auf ~=0,06 reproduzierbar sind, yon 51 Verbindungen in mindestens 2 der Laufmittel auf und bestgtigt andere Untersuehungen, nach denen neutrales Magnesiumsilieat ohne Bindemittel ein gutes Adsorbens fiir Steroide ist.

1 Pharmazie 15, 122--124 (1963). Forsch.inst. Naturarzneimittel, Prag (~SSR). E. MtiLrmR, Wtirzburg

Eine bessere Trennung der C17-Ketosteroide des Harns auf Diirmsehiehtplatten mit Silicagel-Gips haben P, M. I~ElSSRT und D. SCEU~AC~ER 1 dureh Vergr5l~erung der Platten auf 200• mm und schrage Anordnung (10 ~ Neigung) in einem auch nicht ganz horizontal liegenden Glaszylinder erreicht. Die Ketosteroide werden mit Ch]oroform-Athanol (100:1,5) in 51/2 Std absteigend getrennt. Die Flecke werden mit 5~ alkoholiseher Phosphormolybd~ns~urel5sung siehtbar gemacht. Die ,quantitative Elution der getrennten Substanzen war nich~ m5glich.

1 Experientia (Basel) 19, 84--86 (1963). Med. Klinik, Univ. ~reiburg i. Br. A. NIE~A~

[Jber die Bestimmung yon Pregnan-Derivaten aus Harn mit Hiffe der Gas- �9 ehromatographie naeh papierchromatographiseher Vortrennung berichten l~. S. I~OSEI~ELD, M. C. LEBEAU, R. D. JANDOREK und T. S~LV~U~ 1. Die Harnproben werden naeh FVKVSmMA 2 aufgearbeitet. Anschliei~end werden die Extrakte auf Whatman-Papier ~Nr. 1 (18• 48Std bei 24~ ehromatographiert. Als :station~re Phase dient Methanol-Wasser (3:1), als mobile Phase fiir die Reinigung yon 3~,17-Dihydroxypregnan-20-on(17-OH-P) 2,2,4-Trimethylpentan-Toluol (3:1), w~hrend Pregnan-3~,17,20~-triol (PT) und A~-Pregnen-3fl,17,20~-triol (g~PT) im :System 2,2,4-Trimethylpentan-Toluol-Methanol-Wasser (3: 5: 4:1) getrennt werden. Die Fleeke werden mit Methanol extrahiert und naeh UmlSsung in Chloroform- ~-Vfettlanol (1:1) direkt in die Gasehromatographies~ule (1,8 m • 5 ram) eingespritzt. Diese ist mit Gas-Chrom P (100--140 mesh) gefiillt, das mit 3~ SE-30 impr~gniert wird. Die Analyse wird bei 235~ mit Argon als Tr~gergas und mit einem Ionisa- tionsdetektor (Ra) durchgefiihrt. Der Ionisationsdetek~or enth~lt einen l%adium- strahler.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 8, 355--358 (t962). Sloan Kettering Inst. Cancer Res., New York h~. Y. (USA). -- ~ F~7~:cs~I~A, D. K., T. P. GALLAG~tER, W. GREEN- BE~, and O. H. PErSOn: J. Clin. Endocrinol. and Metabolism 20, 1234 (1960).-- :FuKusttIlVfA, D. K., ]~. L. BEADLOW, L. HELL~IAN, B. ZUMOFF, and T. F. GALLAGHER: J. Clin. Endocrinol. and Metabolism -el, 765 (1961). A. ~IEB~A~I~