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232 Bericht: Spezielle anMytisehe Methoden. geringer Alkaloidmengen (1--5 rag/100 ml). Die Wellenl~ngen der Maxima und Minima und die Extinktionskoeffizienten bei diesen Wellenl~ngen sind ffir die ~thanolischen LSsungen der Alkaloide aus der folgenden Tabelle zu entnehmen. l~axima Minima ~ I "/o Alkaloid ~_ E 11 ~ X ~ 1 cm Strychnin ...... Bruein . ...... Morphin ...... 2550 2800 2900 2640 3025 2870 377 130 101 307 216 55 2320 2780 2880 2380 2870 2630 180 130 100 138 143 22 I-~. SPERLICH. Uber die colorimetrische Bestimmung der Mutterkornalkaloide berichten P. Tuzso~, JoL~ Tvzso~ und I. BA:in~ 1. Verf. fanden, dab die VAN URKsche Farb- reaktion 2 (Blauf~rbung mit p-Dimethylaminobenzaldehyd in schwefelsaurer L6sung) nur yon dem Lysergs~uretefl der MutterkornMkaloide abh~ngig ist und yon den Seitenketten weder qualitativ noch quantitativ beeinflugt wird. Die Intensit~t der blauen Farbe steht mit der MolekulargrSBe im nmgekehrten Verh~ltnis. Die Farb- tiefe wird durch S~ttigung der hydrierbaren Doppelbindung der Lysergs~ure nieht beeinflugt. Lysergsgure oder jedes chemisch reine Alkaloid, das den Lysergsi~ure- rest enthglt (Ergometrinmaleat, Ergoelavin usw.) kann d~her als St~ndgrd zur colorimetrischen Bestimmung der Mutterkornalkaloide verwendet werden. I-I. S12E~LICH. Eine colorimetrische Bestimmungsmethode fiir Strophantidin und die Glucoside des k-Strophantins wird -con S. GOLDSCH~IDT, B. KO~R~R und E. H~L~- ~ICH a angegebem Das Verfahren beruht auf der Gelbf~rbung, die Strophanthin- 16sungen mit konz. Schwefelsaure geben. Die Reaktion ist spezifisch ffir das Genin, wird aber hinsieh~]ieh der Lage und HShe des Absorptionsmaximums dureh den Zuckeranteil der Glucoside beeinfluBt. -- Bestimmung yon k-Strophanthingemisch (]c-Strophanthin-a, -fi, -y) und k-Strophantidin. J4"thanol. 500 ml reiner ~thylalkohol wird mit 10g Aktivkohle kr~ftig geschtittelt, filtriert und destilliert. 38%ige LSsungen des so gereinigten Monopolsprits in konz. Schwefelsaure dfirfen keine Eigenfi~rbung zeigen. -- Arbei~svorschri#. Aus einer Bfirette, die in 0,01 ml geteflt ist, liigt m~n 6,50ml 96%ige Schwefe]s~ure (p. a.) unter Berficksichtigung des N~chlauffehlers (etwa 7 min Wartezeit) in ein Quarzk61bchen yon nngef~hr 50 ml InhMt einlalden. Sodann werden L6sungen des gewfinschten Strophanthinpr~pa- rates in reinstem ~thylalkohol hergestellt, die 2--70 #g Strophanthin in 4 ml ent- h~lten sollen. Von einer solehen LSsung l~gt man langsam aus einer in 0,01 ml geteflten Bfirette genau 4,00 ml zu der im QuarzkSlbchen befindlichen S~ure tropfen. W~ihrend des Zutropfens (Dauer mindestens 2 min) wird das KSlbehen in ein Wasserbad yon Zimmertemperatur eingebracht und sti~ndig umgeschwenkt. Dann wird alas K61behen mit einem Glashiitchen oder Quarzstopfen verschlossen und unter zeitwefligem Umschfitteha etwa 45 rain bei Zimmertemperatur bewahrt. Acta ehim: Acad. Sci. hung. (Budapest) 2, 15 (1952). Fabrik Richter u. Landes- Hygien.-Inst. Budapest. VA~ Un~: Pharmae. Weekbl. 66, 473 (1929).- S~,M. I.: U.S. Publ. Health l~ep. 1930, 1466; vgl. diese Z. 92, 79 (1933). Hoppe-Seyler's Z. physioh @hem. 290, 106 (1952). Orgsn.-chem. Inst. d. Techn. Hochschule u. med. Polyklinik d. Univ. Mfinehen.

über die colorimetrische Bestimmung der Mutterkornalkaloide

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232 Bericht: Spezielle anMytisehe Methoden.

geringer Alkaloidmengen (1--5 rag/100 ml). Die Wellenl~ngen der Maxima und Minima und die Extinktionskoeffizienten bei diesen Wellenl~ngen sind ffir die ~thanolischen LSsungen der Alkaloide aus der folgenden Tabelle zu entnehmen.

l~axima Minima ~ I "/o Alkaloid ~_ E 11 ~ X ~ 1 cm

Strychnin . . . . . .

Bruein . . . . . . .

Morphin . . . . . .

2550 2800 2900 2640 3025 2870

377 130 101 307 216

55

2320 2780 2880 2380 2870 2630

180 130 100 138 143 22

I-~. SPERLICH.

Uber die colorimetrische Bestimmung der Mutterkornalkaloide berichten P. Tuzso~, J o L ~ Tvzso~ und I. BA:in~ 1. Verf. fanden, dab die VAN URKsche Farb- reaktion 2 (Blauf~rbung mit p-Dimethylaminobenzaldehyd in schwefelsaurer L6sung) nur yon dem Lysergs~uretefl der MutterkornMkaloide abh~ngig ist und yon den Seitenketten weder qualitativ noch quantitativ beeinflugt wird. Die Intensit~t der blauen Farbe steht mit der MolekulargrSBe im nmgekehrten Verh~ltnis. Die Farb- tiefe wird durch S~ttigung der hydrierbaren Doppelbindung der Lysergs~ure nieht beeinflugt. Lysergsgure oder jedes chemisch reine Alkaloid, das den Lysergsi~ure- rest enthglt (Ergometrinmaleat, Ergoelavin usw.) kann d~her als St~ndgrd zur colorimetrischen Bestimmung der Mutterkornalkaloide verwendet werden.

I-I. S12E~LICH.

Eine colorimetrische Bestimmungsmethode fiir Strophantidin und die Glucoside des k-Strophantins wird -con S. GOLDSCH~IDT, B. KO~R~R und E. H~L~- ~ICH a angegebem Das Verfahren beruht auf der Gelbf~rbung, die Strophanthin- 16sungen mit konz. Schwefelsaure geben. Die Reaktion ist spezifisch ffir das Genin, wird aber hinsieh~]ieh der Lage und HShe des Absorptionsmaximums dureh den Zuckeranteil de r Glucoside beeinfluBt. - - Bestimmung yon k-Strophanthingemisch (]c-Strophanthin-a, -fi, -y) und k-Strophantidin. J4"thanol. 500 ml reiner ~thylalkohol wird mit 10g Aktivkohle kr~ftig geschtittelt, filtriert und destilliert. 38%ige LSsungen des so gereinigten Monopolsprits in konz. Schwefelsaure dfirfen keine Eigenfi~rbung zeigen. - - Arbei~svorschri#. Aus einer Bfirette, die in 0,01 ml geteflt ist, liigt m~n 6,50ml 96%ige Schwefe]s~ure (p. a.) unter Berficksichtigung des N~chlauffehlers (etwa 7 min Wartezeit) in ein Quarzk61bchen yon nngef~hr 50 ml InhMt einlalden. Sodann werden L6sungen des gewfinschten Strophanthinpr~pa- rates in reinstem ~thylalkohol hergestellt, die 2--70 #g Strophanthin in 4 ml ent- h~lten sollen. Von einer solehen LSsung l~gt man langsam aus einer in 0,01 ml geteflten Bfirette genau 4,00 ml zu der im QuarzkSlbchen befindlichen S~ure tropfen. W~ihrend des Zutropfens (Dauer mindestens 2 min) wird das KSlbehen in ein Wasserbad yon Zimmertemperatur eingebracht und sti~ndig umgeschwenkt. Dann wird alas K61behen mit einem Glashiitchen oder Quarzstopfen verschlossen und unter zeitwefligem Umschfitteha etwa 45 rain bei Zimmertemperatur bewahrt.

Acta ehim: Acad. Sci. hung. (Budapest) 2, 15 (1952). Fabrik Richter u. Landes- Hygien.-Inst. Budapest.

VA~ Un~: Pharmae. Weekbl. 66, 473 ( 1 9 2 9 ) . - S ~ , M . I.: U.S. Publ. Health l~ep. 1930, 1466; vgl. diese Z. 92, 79 (1933).

Hoppe-Seyler's Z. physioh @hem. 290, 106 (1952). Orgsn.-chem. Inst. d. Techn. Hochschule u. med. Polyklinik d. Univ. Mfinehen.