:314 Bericht: Analyse organischer Stoffe

eintreten. Zur Verhinderung des Zuriiekwanderns unvollst~ndig verbrannter Zer- setzungsprodukte dienen ein zweiter fixiert gehaltener Kurzbrenner und CuO. -- Arbeitsweise. Man spfilt das kalteVerbrennungsrohr 2 min und naeh Dariiberschieben des heiBen Langbrenners noch 1 rain mit CO~, schlieBt das Azotometer an und spfilt das Einleitungsrohr luftirei. Sobald l~ikroblasen erhalten werden, fiillt man das Azotometer auf, sehiebt den beweglichen heiSen Kurzbrenner neben den Lang- brenner links yon der Substanz und den station~ren Kurzbrenner fiber das l%ohr-

.ende reehts yon der Substanz, wartet 2--3 rain, schiebt den beweglichen Brenner in Gegenstromrichtung an die Substanz, verbrennt so, dab die Gasbl~schen mit etwa 1 Blase/see entstehen, was 5--8 rain dauert, und spfilt weitere 3--5 min nach. Wahrend fiir eine Analyse etwa 15 rain gebraucht werden, dauert das Auskiihlen-

:lassen des Verbrermungsrohres verh~ltnism~Big lange.

11Viikrochim. Aeta (Wien) 1959, 631--634. Univ. Genf (Sehweiz). HILI))EGAI%I) PLUSKAL

Uber eine modifizierte Dumas-Stickstoffbestimmung berichten K. t t o z u ~ und S. A~AKOL Verff. fiberpriifen mit einer verbesserten Apparatur (Einzelheiten in d e r mit 12 Abb. versehenen Originalarbeit) in Anlehnung an Arbeiten yon T. I~T- SUI ~ den giinstigsten Temperaturbereieh ffir das reduzierte Kupfer am Ende des Verbrennungsrohres. Da reduziertes Kupfer oberhalb 650~ aus Kohlendioxyd Koh]enmonoxyd bildet und unterhalb 500 ~ C Stiekstoffoxyde unvoHstgndig redu-

:ziert, ergibt sich als geeigneter Temperaturbereieh 550--600 ~ C. Als einziges, auf Grund unvollstgndiger l%duktion dureh reduziertes Kupfer gebildetes Oxyd des

, Stickstoffes wurde Stickstoffmonoxyd gefunden, das im Azotometer zi) positiven Fehlern fiihren kSnnte.

1 Mikrochim. Aeta (Wien) 1959, 230--242. Univ. Kyoto (Japan). - - e Japan AnMyst 2, 117 (1953). It . G~SO~AGE~

~l)er die gravimetrisehe Halbmikrobestimmung yon Phosphor als Chinolin- phosphormolybdat in organisehen Verbindungen beriehtet T. 1%. F. W. FEN~ELr. und J. 1%. WEBB 1. Der Aufschlul~ erfolgt durch in einer friiheren Arbeit ~ beschrie- benes Schmelzen mit Natrinmperoxyd. Es wird gezeigt, dab der yon 3 mg Phosphor hergestellte ~qiedersehlag yon Chinolinphosphormolybdat die theoretische Zu- sammensetzung hat und dal~ sehr genane l%esultate mittels einer besonderen W~ge- methode erhalten werden. Zwei andere W~gemethoden werden besehrieben, die

~ebenfalls befriedigende Ergebnisse liefern.

1 Talanta (London) 2, 105--108 (1959). 1%oyal Aircraft Establishment, Farn- borough, t tants. (England). - - 2 FENNEL, T. 1%. F. W., ~ . W. RORERTS U. J . R . WEBB: Analyst 82, 639 (1957); vgl. diese Z. 163, 203 (1958). H. GA~SCtrAGE~

SchwefeL Zur schnellen Bestimmung yon Schwefel in organischen Verbindungen verbrennt L. GILDEN~ERG 1 die Substanz nach SC~5NmE~ u in einer mit Sauerstoff geffillten Flasche, wobei der gesamte Schwefel in Bromwasser adsorbier~ und zu Sulfat oxydiert wird. Die LSsung wird dann amperometriseh mit Pb(NOa) 2 titriert. Die Analyse karm in 90 rain mit einer Genauigkeit yon • 1~ durchgefiihrt werden. Es stSrt nur Phosphat. -- Arbeitsweise. Man wi~gt die Substanz auf ein Stfick Filterpapier oder Fliissigkeit in einigen Gelatinekapsein ein und befestigt

a l les an einer an einem Stopfen befestigten Pt-0se. Man gibt in eine Jodflasche 10 ml Wasser, 5 ml gesi~tt. Bromwasser und etwa 10 mg NaC1, ffillt die Flasehe mit Sauerstoff, entziindet die Probe, setzt den Stopfen in die Flasehe ein und sehfittelt

5 mln, um eine quantitative Umwandlung zu S0~ 2- zu gew/~hrleisten. 1Vfan spfilt .den Flaschenhals mit 2- -3 hal Wasser, verkocht das iibersehiissige Br2, kiihlt und