3 [ 4 g . F i n c k e ; Wassergehalt yon Kakaoprel~butter. [[Zeitschr'der Lebensmittei f' Untersuchung

Die Buchweizenhonige eriordern iibrigens wegen ihres zum Tell sehr hohen Eiwei~- gehaltes aueh hier eine besondere Behand]ung. Man mu~ die in 2proz. Metaphosphor- s~iure hergestellte LSsung stets zentrifugieren und einen aliquoten Tell der iiberstehenden Flfissigkeit zur Titration verwenden. Es erseheint nicht ausgeschlossen, dal~ die yon Bec]~er und Cardos gefundenen sehr hohen Titrationswerte zum Tell mit auf diese Eigentfimlichkeit der Buehweizenhonige zurfiekzufithren sind.

Z u s a m m e n i a s s u n g .

1. Die Identit~t der im Thymian- und Menthahonig enthaltenen stark reduzierenden Substanz mit Ascorbinsi~ure wird dureh Abseheidung in Form des 2,4-Dinitrophenyl- dihydraz0ns sichergestellt. Auch Buchweizenhonige enthalten hSchstwahrseheinlieh Aseorbins~ure, wenn aueh nut in geringer Menge.

2. Zur titrimetrischen Bestimmung der Aseorbins~ure wird eine Abgnderung der Jodmethode angegeben, weil das bisherige Verfahren bei bestimmten I-Ionigsorten viel zu hohe Ergebnisse ]iefert.

()ber die Hiihe des Wassergehaltes yon Kakaoprel~butter. Von

Heinrich Fincke (KSln).

Mi~teilung ~us dem Chemischen Labor~ to r ium der Gebriider Stol lwerck A.-G., KOln.

(Eingegangen am 6. Juli 1939.)

In einer frfiheren Arbeit 1, die sich haupts~chlich auf das Verhalten der verschiedenen Kakaoerzeugnisse beim Erhitzen erstreckte, wurde fiber Versuehe beriehtet, den Wasser- gehalt der fiblichen Kakaopre~butter mittels der Bestimmung ihres Erhitzungsverhstes Zu'ermitteln. Dabei zeigte sieh, dal~ der geringe Gewichtsver]ust, den Kakaobutter bei ]~ngerem Erhitzen aui 103--105 ~ an der Luit erleidet, wenigstens zum grSi]eren Teile . auf einer Abgabe yon AromastoHen (oder yon anderen flfiehtigen Stoffen, die nicht Wasser sind), beruhen mull Es konnte nachgewiesen werden, da] der etwaige Wasser- gehalt der untersuchten, Kakaobutterproben unterhalb 0,03% lag, doch gestattete die erreichbare Genauigkeit des angewendeten Verfahrens nicht, die tatsachliche HShe dieses Wassergeha]tes anzugeben.

Inzwisehen verS~ientlichte E. E l b e n u eine vorl~ufige Angabe fiber eine verbesserte Vorrichtung zur Bestimmung des Wassergehaltes nach dem Verfahren der Destillation mit Triehlor~thylen. Bei dieser Vorrichtung iaBt die Mel]r5hre f fir das iiberdestillierte Wasser 2 ecru und ist in 1/100 ecru geteilt; dies erlaubt, das gewonnene Wasser verh~ltnis- m ~ i g genau abzumessen, genauer a]s bei den sonst fibliehen Vorrichtungen zur Wasser- bestimmung nach dem Destillationsverfahren. Bei einer yon mir in Angriff genommenen Nachprfifung und Anwendung der Arbeitsweise yon E. E l b e n zeigte sich, dal] die Vorrichtung sieh eignet, aus Fetten aueh sehr kleine Mengen yon Wasser siehtbar zu

1 Diese Z. 77, 477--481 (1939). 2 K~zett 28, 187--189 (1939). ~ber die Vorrichtung und damit erzielte ~Ergebnisse wird

in dieser Zeitsehri~?G demn~,ehst eingehender berichtet werden.

7s.]3and ] O. N o e t z e l : Silberbestimmung in katadynisierten Essigen. 315 Oktober 1939]

gewinnen, wenn man geniigend groBe Mengen Fett nach Zusatz von Trichlor~ithylen der Destillation unterwirft. Man muB die Fettmenge so w~hlen, dal~ man wenigstens zwischen 0,05 und 0,10 ccm Wasser erhalt, da die MeBgenauigkeit, die yon der angewen- deten Fettmenge unabh~ngig ist, etwa 0,01 ccm betr~gt und da bei Wassermengen unter 0,05 ccm der Ubertritt des Wassers in das MeBrohr erschwert ist.

Der Versueh der Wasserbestimmung mit dieser Vorrichtung gelang bei Kakaobutter, als unter Verwendung eines 1000 ccm fassenden (angeschlifienen) Ko]bens 400 bzw. 500 g Kakaobntter der Destillation unterworfen wurden. Es geniigte, dieser Fettmenge etwa 125 g Triehlorgthylen zuzusetzen und diese Misehung, der man eine kleine Menge yon seharf getroeknetem BimssteingrieB beigibt, etwa 15--20 Minuten sieden zu lassen, um das Wasser v6llig iiberzutreiben. Auf diese Weise wurden aus 400 g Kakaobutter 0,065 cem und aus 500 g einer zweiten Probe Kakaobutter 0,090 eem Wasser erhalten, entspreehend 0,016 bzw. 0,018% Wasser. Es ist bemerkenswert, dab bei diesem Ver- fahren die der Untersuehung unterworfene Fettmenge auf das Hundertfache gegenfiber derj enigen Fettmenge gesteigert werden muBte - - abet auch gesteigert werden konnte - - , die bei den frfiheren gewichtsanalytischen Versuchen zur Wasserbestimmung angewendet worden waren. Wegen der ftir die Versuehe notwendigen grol~ea Fettmengen wurde zun~chst davon abgesehen, eine grSBere Zahl yon Kakaobutterpr0ben zu nntersuehem

Zur Prtifung der Mel~genauigkeit waren zun~chst 300 g des angewendeten Trichlor~thylens (medic. puriss. E. Merck) nuch Zusatz yon 0,10 em Wasscr der Destillation unterworfen worden; es wurden 0,103 ecru Wusser wiedergefunden. ~Nach Beendigung einer der beiden oben angegebe- h e n Wasserbes~immungen in K~kaobntter wurden der Mischung des Fettes mit Trichlor~thylen 0,10 cem Wasser zugegeben und dann die Destillation wiederholt; es wurden 0,10 ecru Wasser wiedergefunden. Die Genauigkeit der Wasserbestimmung in Fetten lis sich weiter steigern, ~venn man bei der Un~ersuchung noch grSl~ere t~ettmengen anwendet.

Z u s a m m e n f a s s u n g .

Bei der Untersuehung yon zwei Proben iiblicher Kakaopregbutter naeh einem Destillationsverfahren wurde darin ein Wassergehalt zwisehen 0,015 und 0,02% gefunden. Dies steht im Einklang mit der frtther aus Gewichtsbestimmungen des Erhitzungsver- lustes gezogenen Sch]ul~folgerung, daB der Wassergehalt yon KakaopreBbutter unter 0,03% zu liegen pflegt.

Zur Silberbestimmung in katadynisierten Essigen und Fruchtsaftlimonaden.

Von Dr. O. 5~oetzel.

Mitteilung aus dem Chemischen Untersuchungsamt der S?~adt Breslau.

(Eingegangen am 18. April 1939.)

Das Katadynverfahren finder in steigendem MaBe Verwendung zur Italtbarmachung yon Lebensmitteln. A. K ra u s e 1 hat dieses Verfahren praktisch ausgewertet auf Grund- lage der yon N~geli gemachten Entdeckung der oligodynamisehen Metallwirkung auf organische Snbstanzen. K r a u s e stellte fest, dab feinst verteiltes Silber hervorragend

1 bIeue Wege zur W~ssersterflisierung. Mtinchen 1928 u. Vom Wasser VII, 74 (1933).