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2. Qualitative und quantitative Analyse 363 dieser Methode wurden (bei einem 4fach-Lauf) ffir die getrennt laufenden Substan- zen (A) und fiir das Gemisch (B) folgende Werte erhalten: A. I=0,00; II=0,68; III=0,50; IV=0,32; B. I=0,00; II=0,65; III=0,45; IV=0,29. t j. Chromatogr. (Amsterdam) 14, 120--123 (1964). Monsanto l~es. Corp., Boston Labs., Everett, Mass. (USA). It. BIELINO tiber die konduktometrisehe Titration yon organisehen S~iuren der Benzolreihe berichten Z. P. JAKV~VA und B. K. NAz~ov 1. Die Methodik wurde bereits friiher beschrieben 2. Die Verff. arbeiteten mit dem Geriit MM 34--59. Das Original enth~lt Abbildungen der Titrationskurven yon Pikrinsgure, Anthranilsi~ure, Phenol, o-, ~)-Nitrophenol, 2,4-Dinitrophenol, Salicylsgure, Benzoes~iure, Sul/osalicyls~iure und Sul/anilsgure. Der Charakter der Titrationskurven ist bei jeder S~m'e unterschied- lich, obwohl jede Xurve aus zwei Asten besteht. Aus den Resultaten ist ersicht]ich, dab man durch die Titration mit Bariumhydroxid den Jkquivalenzpunkt bestimmen kann, d~ der Schnittpunkt der beiden Aste immer zu beobachten ist. Z. priM. Chim. 37, 2216--2223 (1964) [Russisch]. Kirov-Staatsuniversit~it, Kazach- stan (UdSSR). -- e UsA~ovIS, M. I., u. Z. P. JAKU~EVA: Z. prikl. Chim. 35, 447 (1962); vgl. diese Z. 194, 59 (1963). J. GASPA~I5 Eine Studie zur spektrophotometrischen Identifizierung einiger Phenols~iuren mR A1CI~ beschreiben Y. NAKAGAWA, M. IL S]tETLABo and S. It. WE~DE~ 1. Danach zeigen Hydroxybenzoes~uren (ItB) und Hydroxyzimts~uren (HZ) in methanoli- scher LSsung im UV-Bereich auf Zusatz yon A1CI~eine bathoehrome Verschiebung, wiihrend dieser Effekt bei Hydroxyphenylessigs~uren (HE) und Hydroxyphenyl- propions~uren (HP) nicht auftritt. Wiihrend z.B. m-Hydroxyzimts~ure und m- Hydroxyphenylpropions~ure in Methanol beide ein ).max yon 274 nm aufweisen, also nicht zu unterscheiden sind, gelingt das jedoch auf Zusatz yon A1CI 3, da hierbei erstere eine bathochrome Verschiebung yon 10 nm erfiihrt, letztere abet nicht. Die Originalarbeit enth~lt eine tabellarisehe Ubersicht ().m~x vorund naeh Zugabe yon A1C13) yon 12 Verbindungen Typ HB, 9 Typ HE, 6 Typ HP und 8 Typ ttZ. -- Durch/iihrung. 0,0001 m methanolische LSsungen jedes Stoffes werden in eine 1 cm- Quarzkiivette (mit Stopfen) eines Beckman-DU-Spektralphotometers gebracht und gemessen. Dann wird zur L6sung in der Kiivette 1 Tr. l~ methanolische A|Cla- LSsung gegeben, vermischt und nach 10 rain die zweite Messung durchgefiihrt. Die erhaltenen Werte geben die MSglichkeit, eindeutig zwischen ttB und HE sowie ItP und HZ-Typen zu unterscheiden. In Verbindung mit der Papierchromatographie (UV-Identifizierung der Fleckenlage) erweist sich die beschriebene Methode als eine wertvol]e Hilfe zur einwandfreien Identifizierung einiger Phenols~uren, die in Mikromengen in Naturprodukten (z. B. Tabakbl~ttern) enthalten sin& 1 Analyt. Biochemistry 7,374--378 (1964). Dept. Chem., Univ. Norman, ~nd Dept. Biochem., School Med., Oklahoma City (USA). It. BIlLInG Die diinnschichtchromatographische Trennung yon polynitrierten aromatischen Substanzen und Kohlenwasserstoffen mit kondensierten Ringsystemen besehreiben M. FRA~cK-N~u~tA~W und P. J6SSANG 1. Die Methode beruht darauf, dab dem Kie- selgel oder dem Laufmittel ein Komplexbildner zugesetzt wird, well die entstehenden ~-Komplexe besser voneinander zu trennen sind, als die reinen Substanzen. Getrennt werden: m-Dinitrobenzol, 2 fl-Dinitrotoluol, 2,d,6. Trinitrotoluol, 2,4,6- Trinitroanisol und Tetryl, ein Gemisch yon Chrysen, Pimanthren und Reten sowie eines yon Pyren, Anthraeen, Acenaphthen, Octahydroanthracen und Naphthalin. -- Aus]iihrung. Man

Über die konduktometrische Titration von organischen Säuren der Benzolreihe

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Page 1: Über die konduktometrische Titration von organischen Säuren der Benzolreihe

2. Qualitative und quantitative Analyse 363

dieser Methode wurden (bei einem 4fach-Lauf) ffir die getrennt laufenden Substan- zen (A) und fiir das Gemisch (B) folgende Werte erhalten:

A. I = 0 , 0 0 ; I I = 0 , 6 8 ; I I I = 0 , 5 0 ; I V = 0 , 3 2 ; B. I = 0 , 0 0 ; I I = 0 , 6 5 ; I I I = 0 , 4 5 ; I V = 0 , 2 9 .

t j . Chromatogr. (Amsterdam) 14, 120--123 (1964). Monsanto l~es. Corp., Boston Labs., Everett, Mass. (USA). It. BIELINO

tiber die konduktometrisehe Titration yon organisehen S~iuren der Benzolreihe berichten Z. P. JAKV~VA und B. K. NAz~ov 1. Die Methodik wurde bereits friiher beschrieben 2. Die Verff. arbeiteten mit dem Geriit MM 34--59. Das Original enth~lt Abbildungen der Titrationskurven yon Pikrinsgure, Anthranilsi~ure, Phenol, o-, ~)-Nitrophenol, 2,4-Dinitrophenol, Salicylsgure, Benzoes~iure, Sul/osalicyls~iure und Sul/anilsgure. Der Charakter der Titrationskurven ist bei jeder S~m'e unterschied- lich, obwohl jede Xurve aus zwei Asten besteht. Aus den Resultaten ist ersicht]ich, dab man durch die Titration mit Bariumhydroxid den Jkquivalenzpunkt bestimmen kann, d~ der Schnittpunkt der beiden Aste immer zu beobachten ist.

Z. priM. Chim. 37, 2216--2223 (1964) [Russisch]. Kirov-Staatsuniversit~it, Kazach- stan (UdSSR). -- e UsA~ovIS, M. I., u. Z. P. JAKU~EVA: Z. prikl. Chim. 35, 447 (1962); vgl. diese Z. 194, 59 (1963). J. GASPA~I5

Eine Studie zur spektrophotometrischen Identifizierung einiger Phenols~iuren mR A1CI~ beschreiben Y. NAKAGAWA, M. IL S]tETLABo and S. It. WE~DE~ 1. Danach zeigen Hydroxybenzoes~uren (ItB) und Hydroxyzimts~uren (HZ) in methanoli- scher LSsung im UV-Bereich auf Zusatz yon A1CI~ eine bathoehrome Verschiebung, wiihrend dieser Effekt bei Hydroxyphenylessigs~uren (HE) und Hydroxyphenyl- propions~uren (HP) nicht auftritt. Wiihrend z.B. m-Hydroxyzimts~ure und m- Hydroxyphenylpropions~ure in Methanol beide ein ).max yon 274 nm aufweisen, also nicht zu unterscheiden sind, gelingt das jedoch auf Zusatz yon A1CI 3, da hierbei erstere eine bathochrome Verschiebung yon 10 nm erfiihrt, letztere abet nicht. Die Originalarbeit enth~lt eine tabellarisehe Ubersicht ().m~x vorund naeh Zugabe yon A1C13) yon 12 Verbindungen Typ HB, 9 Typ HE, 6 Typ HP und 8 Typ ttZ. -- Durch/iihrung. 0,0001 m methanolische LSsungen jedes Stoffes werden in eine 1 cm- Quarzkiivette (mit Stopfen) eines Beckman-DU-Spektralphotometers gebracht und gemessen. Dann wird zur L6sung in der Kiivette 1 Tr. l~ methanolische A|Cla- LSsung gegeben, vermischt und nach 10 rain die zweite Messung durchgefiihrt. Die erhaltenen Werte geben die MSglichkeit, eindeutig zwischen t tB und HE sowie I tP und HZ-Typen zu unterscheiden. In Verbindung mit der Papierchromatographie (UV-Identifizierung der Fleckenlage) erweist sich die beschriebene Methode als eine wertvol]e Hilfe zur einwandfreien Identifizierung einiger Phenols~uren, die in Mikromengen in Naturprodukten (z. B. Tabakbl~ttern) enthalten sin&

1 Analyt. Biochemistry 7,374--378 (1964). Dept. Chem., Univ. Norman, ~nd Dept. Biochem., School Med., Oklahoma City (USA). It. BIlLInG

Die diinnschichtchromatographische Trennung yon polynitrierten aromatischen Substanzen und Kohlenwasserstoffen mit kondensierten Ringsystemen besehreiben M. FRA~cK-N~u~tA~W und P. J6SSANG 1. Die Methode beruht darauf, dab dem Kie- selgel oder dem Laufmittel ein Komplexbildner zugesetzt wird, well die entstehenden ~-Komplexe besser voneinander zu trennen sind, als die reinen Substanzen. Getrennt werden: m-Dinitrobenzol, 2 fl-Dinitrotoluol, 2,d,6. Trinitrotoluol, 2,4,6- Trinitroanisol und Tetryl, ein Gemisch yon Chrysen, Pimanthren und Reten sowie eines yon Pyren, Anthraeen, Acenaphthen, Octahydroanthracen und Naphthalin. -- Aus]iihrung. Man