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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 145
Essigsgure ausgefallt. Man filtriert den Niedersehlag ab, troclmet ilm bei 140 ~ C und w~gt Jim zur Ausbeutebestimmu~g:in gine~ g~!~flgl~gehen, Di6 Aktivit~tsmessung wird in einem y-Spektrometer vorgenommen: ausgewertet wird tier 0,44MeV- Photopeak des 6~ der noeh hinsieht]ieh der yore ~sZn herriihrenden Impulse korrigiert werden mug. -- Die Empfmdliehkeit der ~ethode unter den angegebenen Bedingungen betr~gt 0,01 plom. In den Standardgesteinen G-I und W-1 wurden 45,7 bzw. 82,8 ppm Zn geftmden mit einer relativen Standardabweichung yon 0,96 bzw. 0,77o/0 .
Aua]. Chim. Aeta 81, 557--562 (1964). Mineralog. Geolog. Museum, Univ. Oslo (Norwegen). K . H . N~EB
t~ber die quantitative Analyse yon kaolinhaltigen Gesteinen mittels t~Sntgen- beugung beriehtet E. N r S K A ~ 1. Die AnMysenmethode wird im tIinblick auf die Probenherstel]ung, die Messung der Beugungsir~tensit/it trod des Absorptions- koeffizienten sowie Auswertung der Ergebnisse an Hand yon bekarmten Gesteins- gemisehen untersueht und zur Analyse yon 5 versehiedenen Gesteinsproben ange- wandt. Die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit (auf 20/0) der Methode wurden iiberpriift sowie auf die auftretenden Sehwierigkeiten der eir~zelnen Schritte hin- gewiesen.
1 Anal. Chem. 36, 1268--1271 (1964). Ontario t~es. Found., Toronto, Oat. (Canada). S. P ~ S H
Ein Verfahren zur Bestimmung yon Sulfatsehwefel, Pyritsehwefel und organiseh gebundenem Sehwefel in ~Jlsehiefer besehreiben J. W. S~ITH, N. B. Yo~r~rG und D. L. L~wLo~ 1. In einer einzigen Einwaage wird zun~chst Sulfatsehwefel naeh Extraktion mit verd. Perchlors~ure als Bariumsulfat, ansehlieBend Pyritsehwefel nach I~eduktion mit Li~hiumaluminiumhydrid (LAH) durch Umsetzen des gebilde- ten Sehwefelwasserstoffs mit Cadmiumsulf~t mud zuletzt organisch gebundener Sehwefel nach einem MgO/Na2COa-SehmelzaufscMuB 2 ebenfMls als Bariumsulfat bestimmt. - - Arbeitsweise. Sulfatschwe]el. 1 g der gepulverten, 2 Std bei 105~ getroclmeten Probe wird mit Methanol durchfeuchtet ur~d mit 100 ml 10~ Perehlors~ure versetzt. Man l~13t die Mischung 30 rain schwach sieden, filtriert sie durch ein asehefreies Filter und w~ischt den I~iickstand 5ram mit hell]era Wasser aus. Das Filtrat wird mit 5--10 ml Bromwasser versetzt trod naeh Verkoehen des iiberschiissigen Broms auf 100--150 ml emgeengt. Man setzt 10 ml 10~ BaG] 2- LSstmg zu, l~Bt 10 min sieden, filtrier~ naeh 4 Std das ausgefMlene BaSO~ durch ein dichtes Filter ab, w~scht es mit 10~ SMzs~ure trod heiBem Wasser und bringt es bei 1000~ zur Gewiehtskonstanz. - - Pyritschwe]el. Der l~iiekstand yon der Sulfatschwefel-Bestimmtmg wird bei 85 ~ C unter einem Druek yon 25 Torr getrockuet ( ~ 2 Std) und in einen ZweihMskolben gebraeht. Man fiigt eine L5sung yon etwa 1 g LAtt in 50 ml Tetrahydrofuran hinzu, setzt einen RiickfluBkiihler auf den Kolben und I~B~ die Mischung unter l~fihrer~ (l~aguetriihrer) 30 min unter l~iickfluB sieden. Der Kolben wird danaeh in einem Eisbad gek/ihlt trod die Apparatur far die It2S- Entwicklung umgebaut. Zur Absorption yon H2S wird eine mit 250 ml Cadmium- sulfaflSsung (9 g 3CdSO 4 �9 8H20 ) gefiiUte Waschflasche (Eirdeitungsrohr mit Glas- fritte) verwendet. Man saugt einen schwaehen Stiekstoffstrom dutch die Apparatur und gibt ztm~ehst unter Riihren so lartge Wasser (tropfenweise) in den eisgek/ihlten Kolben, bis alles iiberschiissige LAtt zersetzt ist. (Das Wasser -- etwa 5 ml -- wird mit einer Injektionsspritze durch einen Serum-Versch]uB eingebracht.) Nach Ab- klingen der heftigen l~eaktion setzt manweitere 50 mlWasser zu, entfemt den Kolben aus dem Eisbad trod gibt dann 50 m130~ Perehlors~ure zur l~eaktionsmischung. Unter l~iihren und Erhitzen bis zum Sieden Q/2 Std) wird alles H2S durch die CdSOa-
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