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1965 Berieht: Allgemeine anaIytisehe Methoden, Apparate u. Reagentien 371 /s-Werte in entsprechender Reihenfolge 4,9 10 -s, 0,12, ) 12 und zwischen 4 nnd 8 cm/see. 1 Rec. Tray. chira. Pays-Bas 82, 535--552 (1963). Lab. anal. Chem., Staatsuniv. Utrecht (Niederlande). -- s Analyst 75, 287 (1950). -- 3 GRAHAm,D. C.: J. Amer. chem. Soc. 71, 2975 (1949). -- TAMA~VS~, R., u. N. TANAKA: Z. physik. Chem. 21, 89 (1959). K. C~uss. Zur Messung des Neutronenflusses bei Aktivierungsanalysen unter Ver- wendung yon Neutronengeneratoren wird yon O.U. A~D~s ~ empfohlen, das als Monitor dienende Gold in die Mitre der Proben einzuffihren, da sich bei ent- sprechenden Versuehen gezeigt hatte, dab die Verwendung EuBerlich aufgelegter Goldfolien bei Materialien mit hohem Neutronenabsorptionsquerschnitt zu betr~eht- lichen Fehlern (bis 500~ fiihren kann. Zur Einffihrung des als Standard dienenden Golddrahtes in die gepulverten Proben dient die Nadel einer Injektionsspritze, in deren Bohrung der Golddraht eingefiihrt und dureh ein vorher und ein nachher eingeffihrtes Stahldr~htchen festgehalten wird. Die Nadel wird dann axial in die als Probenbeh~lter dienenden Plastikkapseln eingesteckt und befestigt; dabei mug genauestens auf die axiale Lage der Nadel sowie auf gleichmgBige Ffillung mit Probegut geachtet werden. Bei Anwendung dieser Methode l~13t sich der Ana]ysen- fehler auf unter 15~ herabdrficken, wenn der makroskopisehe Wirkungsquerschnitt des Untersuchungsmateria]s nicht grSfler als 6 cm -1 ist. 1 Analyt. Chemistry ~6, 564--568 (1964). Radiochem. Res. Lab., Dow Chem. Co., Midland, Mich. (USA). K.H. NEE~ ~ver Anwendungen der Methode der Pr~ipolarisation in der kernmagne- tischen Resonanzspektroskopie beriehten It. BE~oIT, J. H~N~QvI~ und H. OT- TAW1. Es wird ein mit sehwachem Feld arbeitender Spektrograph sehr ausffihrlich beschrieben, mit dem durch Pr~polarisation der untersuchten Substanzen im starken Feld eines Elektromagneten mchrere tausendmal st~rkere Signale erhalten werden kSnnen, als mit unter station~ren Bedingungen arbeitenden Apparaten. An Anwen- dungen werden beschrieben: Untersuchung des Spektrums des Hypophosphitions im sehr schwachen Feld, der kernmagnetischen Protonenresonanz in einer w~Brigen LSsung yon Ammoniumnitrat, des kernmagnetisehen Resonanzspektrums yon Chloroform und die Identifizierung yon ~C in Benzol. 1 Chim. analytique 44, 471--477 (1962). Inst. ]~lectron., Orsay (Frankreieh). HEL~UT BAUER tiber die quantitative Analyse yon Stotfen dureh Auswertung katalytiseher Reaktionen berichtet J. BOGN~RL Verf. entwicke]t eine Apparatur zu ver- g]eichenden Messungen von physikalisch-chemischen Eigensehaften der Reak- tionssysteme und bespricht sie ~usffihrlich. Die Bestimmung des katalytischen S~offes erfolgt durch Vergleichen mit einer Reihe yon ReaktionslSsungen mit bekannten unterschiedlichen Konzentrationen dieses Stoffes. Einzelheiten fiber die Bestimmung yon Co, Cu, Mo, V und Jodid mit ttilfe verschiedener katalytischer Reaktionen werden beschrieben. 1 Mikroehim. Acta (Wien) 1963, 801--828. Lehrkanze] Chem. Techn. Univ. f. Schwerindustrie, Miskolc (Ungarn). S. PRAKASH ~ber die Anwendung yon methylalkoholiseher Barytlauge als Reagens zur Verseifung berichten E. A~D~ und J. HENRY 1. Die bisher iibliehe Verseifung mit alkoholischer Kalilauge wird als nicht ganz quantitativ bezeiehnet. -- Die Versuche zeigen, dab Bariumhydroxid in Methylalkoho] 15slich ist und dab bei 24*

Über die quantitative Analyse von Stoffen durch Auswertung katalytischer Reaktionen

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1965 Berieht: Allgemeine anaIytisehe Methoden, Apparate u. Reagentien 371

/s-Werte in entsprechender Reihenfolge 4,9 �9 1 0 - s , 0,12, ) 12 und zwischen 4 nnd 8 cm/see.

1 Rec. Tray. chira. Pays-Bas 82, 535--552 (1963). Lab. anal. Chem., Staatsuniv. Utrecht (Niederlande). -- s Analyst 75, 287 (1950). -- 3 GRAHAm, D. C.: J. Amer. chem. Soc. 71, 2975 (1949). -- TAMA~VS~, R., u. N. TANAKA: Z. physik. Chem. 21, 89 (1959). K. C~uss.

Zur Messung des Neutronenflusses bei Aktivierungsanalysen unter Ver- wendung yon Neutronengeneratoren wird yon O.U. A ~ D ~ s ~ empfohlen, das als Monitor dienende Gold in die Mitre der Proben einzuffihren, da sich bei ent- sprechenden Versuehen gezeigt hatte, dab die Verwendung EuBerlich aufgelegter Goldfolien bei Materialien mit hohem Neutronenabsorptionsquerschnitt zu betr~eht- lichen Fehlern (bis 500~ fiihren kann. Zur Einffihrung des als Standard dienenden Golddrahtes in die gepulverten Proben dient die Nadel einer Injektionsspritze, in deren Bohrung der Golddraht eingefiihrt und dureh ein vorher und ein nachher eingeffihrtes Stahldr~htchen festgehalten wird. Die Nadel wird dann axial in die als Probenbeh~lter dienenden Plastikkapseln eingesteckt und befestigt; dabei mug genauestens auf die axiale Lage der Nadel sowie auf gleichmgBige Ffillung mit Probegut geachtet werden. Bei Anwendung dieser Methode l~13t sich der Ana]ysen- fehler auf unter 15~ herabdrficken, wenn der makroskopisehe Wirkungsquerschnitt des Untersuchungsmateria]s nicht grSfler als 6 cm -1 ist.

1 Analyt. Chemistry ~6, 564--568 (1964). Radiochem. Res. Lab., Dow Chem. Co., Midland, Mich. (USA). K . H . NEE~

~ver Anwendungen der Methode der Pr~ipolarisation in der kernmagne- tischen Resonanzspektroskopie beriehten It . BE~oIT, J. H ~ N ~ Q v I ~ und H. OT- TAW 1. Es wird ein mit sehwachem Feld arbeitender Spektrograph sehr ausffihrlich beschrieben, mit dem durch Pr~polarisation der untersuchten Substanzen im starken Feld eines Elektromagneten mchrere tausendmal st~rkere Signale erhalten werden kSnnen, als mit unter station~ren Bedingungen arbeitenden Apparaten. An Anwen- dungen werden beschrieben: Untersuchung des Spektrums des Hypophosphitions im sehr schwachen Feld, der kernmagnetischen Protonenresonanz in einer w~Brigen LSsung yon Ammoniumnitrat, des kernmagnetisehen Resonanzspektrums yon Chloroform und die Identifizierung yon ~C in Benzol.

1 Chim. analytique 44, 471--477 (1962). Inst. ]~lectron., Orsay (Frankreieh). HEL~UT BAUER

t iber die quantitative Analyse yon Stotfen dureh Auswertung katalytiseher Reaktionen berichtet J . BOGN~RL Verf. entwicke]t eine Apparatur zu ver- g]eichenden Messungen von physikalisch-chemischen Eigensehaften der Reak- tionssysteme und bespricht sie ~usffihrlich. Die Bestimmung des katalytischen S~offes erfolgt durch Vergleichen mit einer Reihe yon ReaktionslSsungen mit bekannten unterschiedlichen Konzentrationen dieses Stoffes. Einzelheiten fiber die Bestimmung yon Co, Cu, Mo, V und Jodid mit ttilfe verschiedener katalytischer Reaktionen werden beschrieben.

1 Mikroehim. Acta (Wien) 1963, 801--828. Lehrkanze] Chem. Techn. Univ. f. Schwerindustrie, Miskolc (Ungarn). S. PRAKASH

~ber die Anwendung yon methylalkoholiseher Barytlauge als Reagens zur Verseifung berichten E. A ~ D ~ und J . HENRY 1. Die bisher iibliehe Verseifung mit alkoholischer Kalilauge wird als nicht ganz quantitativ bezeiehnet. -- Die Versuche zeigen, dab Bariumhydroxid in Methylalkoho] 15slich ist und dab bei

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