434 11 K o s e : U e b e r d i e q u a a t i t a t i v e Brst i t i i t i i i i t ig

1 v. V&?.sctch. 0,41 Pfund Bimsteiii 0,33 ,, Wasser 0.07 ,, Clilorwassersto~saure.

ScItweffI\vasscrstoff mit 10 KuI)iItdeciinetern Luft anf dieselbe Weise durchgeleitct.

Es wurden gefunden 0,547 Grin. Platinsaluiiak, eutsl>rechend 0,042 Grm. i\mmoniak.

Beim Gliihen hiriterliess der Platinsalrniilk 0,26 Grm. Platin, entsprechend 0,044 Grm. Ammoniak.

Aus dem Vorstehenden geht liervor, (lass das Ammoniak sich auf eiiie bislier noch niclit bekannte Weise aus dern Sticli- stoff der Atmosphgre bildeii lraiin , weno dieselbe mit Wasser- stoff in statu nascenli in Berdirung komnit. Wenn Scliwefel- wasserstoflgas bei Gegenwarl von porBsen K h p e r n init atmos- ptiarischer Luft zusammenkommt, so bildet sich nach D t i m a s aus dein Saiierstoff der Luft und dein Schwefel des Schwefel- \vasserstoKs Schwefelsiiure. Der dabei freigewordene WasserstotT des Sch~~efc l~~assers tof fs bildet dahei niit dcm Stickstoff der Luft ~ m m o n i a k , das sich mit dcr vorhandenen Chlor~vasserstoffsjiirc verbindet. Walirscheinlicb ist die Chlorwasserstoff~~iire nicht nothwendig, ds jedenfalls die bei der Reaktion gebildete Scliwe- fe I siure a u srei ch en d is t.

LX. Ueber die quantitative Bestimmung der un- organischen Bestandtheile in den organi-

schen Substanzen. Von

H. Rose. (Ber. d. Berl. Ak2Ld.j

Der Yerfasser liatte vor einiger Zeit eine Xethode angege- J ~ e n , nach welclier man niit melir Genauigkeit und Sicherheit als nacli den bisherigen Metboden die unorganischen Sestand- theile in den organischen Substanzen quantitaLir bestimmen kann.

cler : ir iorgai i isc1icri B c s t n i i d t l i e i l c i i i t l ~ n rtc. 43.5

Aber aucli diese zeigte Lei der AiisfYilirung noch inelirere Miin- gel. Der Verfasser schlagt daher eine neue oder vielmelir einc Yerinderung der fruher vorgeschlagenen liiethode vor, nacli wel- cher gute und sichere Kesrilkite erhalten merden Iiikncn.

Each tlieser verdnderten Methode werclen die organischen Substaiizen, wie aucli bei der Bllern, hei gclinr!er I-Iitze verliolilt. Die vcrhoblte Substanz wird d a m in eineni Porzellantiegel vor- sichtig rein gcrieben und mit 20 ltis 30 Granimen Platinschvciamm nuf das inoigste gemengt. Diese Menge ist melir als hinreichend, und in Ermangelung so grosser Mengen von Platiu ltann man auch becleutencl weniger anwenden, doch gcht die Vcrbrennung tler verliohlten JIasse weit leichtcr i ind schnellcr von statten, \vciin sie mit sehr cielem Platin gemengt ist. Das Geinenge liringt man liierauf in eine kleine diinnc I’latinscliale oder besser auf einen grossen concaven Platindecliel y o n ungefiilir 2 bis 2; Zoll im I~urclimesser , und erhitzt das Gaiize uber dcr Spiritus- lampe mit dopl:eltcm Luftzugc. Nacli Iturzer Zeit, elie noch das Cemenge ins Gluheii gekommen ist, fiingt jedes Iiohlen~hcilchen a n zu vcrglimmen und die Oberfliiche des schwarzen Gemenges iiberzieht sich init einer grauen Schicli t. Durch fleissiges vor- siclitiges Uinriiliren niit eineni lileinen Platinspatel erneucrt man die Oberfldche irnd bef6rdert die Verbrennrrng. So lange noch unverbrannte Iiohle in der Masse entlialten i s t , fintlet ein Ver- glimrnen statt, sobnld sic aber vollstiindig verhranct ist, h8rt je- cles siclitbare Ergl<ihen iler Xsssc a d , auch w n n mail dieselbe stirlccr erhitzt. L)a die Verbrennung iles ganzen Gemeiiges niclit mit einem Nale stattfinden kann, so Iiringt m a n nene niclit z u grosse Quantititen auf den Plahidechel odcr i u die Schale.

Dic erlialteiie grnue platinlialtige Jiasse wild in einen Pla- tintiegel gebr;lcl?t, uiiil in Luribade Lei einer Temperatur con 120* C. so laiige erllitzt, Lis sicti clas Gewiclit derselben nicht inehr verindert.. N a n lioclit sic daraiif iiiit Wasser ~ I I S unct wascht das Ungelijstc wit heissem Wasser 211s : das Ausnaschen ist in sehr liurzer Zeit beendet.

Die Itolilensauren Alltalien in tler verkohlteu ;tliisse lt6nnen bei der Verbrennung ziim T l i d durJi Einrvii4iimg d e r liolile, Zuni Thcil auch durcli die cler pyro - iind nieta~~hosphorsanrei~ Salze einen grossen Tlieil ihrer fiobleosdure verloren halien. Die Bestimmung der Iiohlensiiirc in der hsche hat daher lreincn

28 *

436 fl. R o s e : U e h e r d i e q i i a t i l i t n t i v e B e s t i i i ~ i s u n g

grossen Werth, t in eine gr6ssere oder geringere Menge vo~i ge- fuudener Kohlensiure von mannigfaaltigen Urnstanden abhiageri k m n . Es wiire wiinschenswerth, gemeinschaftlich iibereinzukom- men, ob man bei hschenanalysen die gefundene Kohlenslure mit anfihren sol1 otler nicht, um die Resultate der Analysen der ver- schiedenen Cherniker besser init einander vergleichbar zu machen.

Der erhaltene nlssrige -4uszug wird zur Trocltniss abge- Jampft, die trockne Masse schwach gegliiht und ilir Gewicht be- stimmt. Der Gang der Untersuchnng ist im Wesentlichen ganz derselbe, wie ihn der Verfasser bei der friiher von ihm ange- gebenen Rfetliode vorgeschlagen halte.

Das mit Wasser ausgezogene Platin rvird mi t verdlnnter Salpetersaure behandelt. Es mird einige Male damit erhitzt, ab- fi1tril.t u n d mit lieissem Wasser, zu welchem einige Tropfen Sat- peters2ure gesetzt worden sind, ausgemaschen. Die Lbsung ent- llalt Verhindungen der Phosphors2ure rnit Kalkerde, rn i t Magne- sia und niit EisenoxTtl, in wekhern sehr hdufip Spuren von fifangan sich finden, salpetersaures Kali und Natron (yon den alkalihaltigen phosphorsanren Erdsalzen herr lhrend) und salpe- tersaure I(allrei*de und Jlagnesia. Letztcre finden sich besonders bei der Untetsuc1:ung der Stroharien und sind in der Asche als kohlcnsaure (oder bei stiirlierern Gliihen zum Tlieil als reine) E d e n entlialten. Die Aufldsimp enlhilt iiie Schwefelsaure und Clilor.

Sie w i d his zu einem geringcn Volumen altgedamprt, doc11 so, dass noch ein Ueberschnss von Salpetersiure vorhanden Bleibt, u n d d a m mit inetallischem Quecksilber behandelt, um auT eine VOII dem Verfasser f d l e r beschriebene Methode die Phosphor- ssure yon den Basen zit trennen.

Das rnit Wasser und Salpetersiure ersclibpfte Platin enthilt nur noch Kieselsiure. Man erhitzt es in einer Platinscliale rnit einer iiuflfisung y o n ICalihydrat, filtrirt und wlscht es rnit heis- sem Wasser aus. Aus der allralisclien AuflBsung wird die Kie- selsaure aul' die beliaiinte Weise erhalteti.

Das durch Wasser, Salpetersgure und Kalillsung ersch6pfte Platin wird bei 120" C. getrocknet, bis es nicht mehr an Ge- wicht abnimmt. Was es jetzt weniger wiegt, als nach der Ver- brennung der Kohle, ist das Gewicht der Asche, weniger der

t l c r ~ i r i o r g a n i s l : I i e i i B e s t i i a d t h e i l e i n deli efc. 437

Qoantitiit von Kohlensinre, die sicti, wie schoii oben erwahnt wurde, nicht init Genauigkeit bestinimen lissl.

Hat man die organisclien Substanzen, lmonders tiie vegeta- hilischen, vor der Uiitersuchul~g sorgfdlig gereinigt, so ist auch nach der Untersuchung ilas Plntin rein, sonst enthL1t es nainent- lich Sand und Thon. Dasselbe Platin ist his jetzt 12inaI ange- wnndt wortlen. Es hat zwar allmSlilich bedeutend an Volume11 nhgcnonimen , ilocli besitzt es fast nocli dies'elhe E'2IiigkeitI die Verbrennung der Kohle zu beschleunigen, wie zuvor. Es karlri pv iss Iloch oft zu demselban Zwecke angewnnrlt w r d e n , end- lich aber w i d es wolil so diclit werden, dass es bei der ferne- ren Anwendung die Verbrennang der Iiolile nicht mehr begciii- stigt. D a m muss es aufgeldst werden. h i s der Auflitsung wird es dnrch Clilorammonium gcfdlt und aiif dic bekaniite Weise wieiler in Platinschwamni verwandelt.

Die Yer b rcnn tin g ciner veidioli 1 ten o 1.31 nis cli e ii Su b s ta ti z iii it IIiill'e von Platinschwamm dauert, wenn man ungefihr 100 c r ~ i ~ . (Ier Substanz angewandt hat, 2 bis 3 Stunden, wihreod die Ver- breniiuiig iler Iiohlc nach jeder andern Melhotle hei weiten inellr Zeit it1 Anspruch nimint und init weit grdssereii Unannehnilic11- lteiten verkniipft ist. Die voii dem Verfasscr vorgeschlagene Rlc- thode erfordert zwar eine bedeutende Menge von Platill; da aber von deniselben nichts verloren geht, so is[ liciii peconiiirer 8;lclt- theil dabei.

Enthsit die verliohlte organische Sulistaiiz lieine kolllerlsaurcn Alkalien iind Erden, wold aber neben alkalisclien Chlormetallcn p y o - oder rnetapliospliorsnu~~ Alltalien , so kann bei der Vcr- hrennung der Kohle eine niclir oder niindcr becleutende 3Iengc von Chlor als Chlorwasserstoffsai~re ausgelriebeii wcrtlen. Mall

veriiindert diess, w n i i man clie organisclie BIaterie vbr der Vcr- Irohlung mit dcr LGsung einer gewogenen Menge voii Itohlen- saiircm Natron hehandelt, damit eintrocknet u n d claiiii dieselbe verkohlt , was nur in einein Platintiegel s t a l t h d e n dtlrl: Nacl~ i1er Untersnchung mird voii ilem durch clie Anal!-se erlinltetie~a Natrongehaltc dcr des angewandtcn Salzes abgwngen.