3
222 H. Hose: Ueber die quantitative 3) dass 'l'honerde, der' gewcihnlichen Ansicht entgegen, otine EinfIuss auf die lleinheit und Lebhaftigkeit der Farbe, die das Eisenoxyd Lei einer bestimmten Temperatur annimmt , zii sein schciiit. XXIII. Ueber die quantitative Bestimmung des Antimons. Von H; Bore. (Ber. der Berl. Akadetiiie) Die antimonichte Sttire (Antimonoxyd, Sb $- 30) knnn atif eine ilinliche Weise wie die arseniclitc SIure wrmittelst einer Culdaunasung I~estimnit werden. Die Methode erfordert indessen iiielir Vorsichtsmaassregchi als die Bestimmung dcr arsenichteii Siure. Denn neben dcni retlucirten Golde scheidct sicn Anti- monsrure aus, die, ist Aie einmal ausgeschieden, schr schwcr in &h~onvasserstoff6'siiurc aufldslich ist. Man muss claher der Aus- schcidung derselben durl;lt eine bedeutende Menge von vorher Iiinzugef&$er Chlor~vasserstoffsrure zuvorkommen. Tiwuiung des Antimens born Zinri. - Der Verfasser Itatte schon frillier eine Methode der Scheidung beider Metalle allgegeben (d, JouCn..XLIV 117)- Sie besteht darin, das An- tinion als antimonsaiires Hatron durch Wasser von der Auf- 1ijsung des Zinns in Nalronhydrat zu scheiden. Da aber das antimonsauk Natron nicht vorI~omnien unl6slich im Wasser ist, 50 gieh dic Methode ein ntclit ganz genaues Resultat. Nan erhilt ein genaueres, wenn man zur Trennung des antimonsauren Natrors vom zinnsatiren Natron verdiinnten Wein- qeist anwendet. Sollen in einer Legirung die beiden Metalle von einander geschieden werden I so vird dieselbe erst. durch Salpeterssure vollsttindig oxydirt. Die erhaltenen Oxyde , von welcben die Salpetersgure durch gelindes Gliihcn verjagt wird , weiden in

Ueber die quantitative Bestimmung des Antimons

  • Upload
    h-rose

  • View
    215

  • Download
    2

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Ueber die quantitative Bestimmung des Antimons

222 H. Hose: Ueber d i e quant i ta t ive

3) dass 'l'honerde, der' gewcihnlichen Ansicht entgegen, otine EinfIuss auf die lleinheit und Lebhaftigkeit der Farbe, die das Eisenoxyd Lei einer bestimmten Temperatur annimmt , zii sein schciiit.

XXIII. Ueber die quantitative Bestimmung des

Antimons. Von

H; Bore. (Ber. der Berl. Akadetiiie)

Die antimonichte Sttire (Antimonoxyd, S b $- 30) knnn atif eine ilinliche Weise wie die arseniclitc SIure wrmittelst einer Culdaunasung I~estimnit werden. Die Methode erfordert indessen iiielir Vorsichtsmaassregchi als die Bestimmung dcr arsenichteii Siure. Denn neben dcni retlucirten Golde scheidct sicn Anti- monsrure aus, die, ist Aie einmal ausgeschieden, schr schwcr in &h~onvasserstoff6'siiurc aufldslich ist. Man muss claher der Aus- schcidung derselben durl;lt eine bedeutende Menge von vorher Iiinzugef&$er Chlor~vasserstoffsrure zuvorkommen.

Tiwuiung des Antimens born Zinri. - Der Verfasser Itatte schon frillier eine Methode der Scheidung beider Metalle allgegeben (d, JouCn..XLIV 117)- Sie besteht darin, das An- tinion als antimonsaiires Hatron durch Wasser von der Auf- 1ijsung des Zinns in Nalronhydrat zu scheiden. Da aber das antimonsauk Natron nicht vorI~omnien unl6slich im Wasser ist, 50 gieh dic Methode ein ntclit ganz genaues Resultat.

Nan erhilt ein genaueres, wenn man zur Trennung des antimonsauren Natrors vom zinnsatiren Natron verdiinnten Wein- qeist anwendet.

Sollen in einer Legirung die beiden Metalle von einander geschieden werden I so vird dieselbe erst. durch Salpeterssure vollsttindig oxydirt. Die erhaltenen Oxyde , von welcben die Salpetersgure durch gelindes Gliihcn verjagt wird , weiden i n

Page 2: Ueber die quantitative Bestimmung des Antimons

B c s t i m m un p d es- .4 11 t i m o ns. 223

einem Silhcrticgel. rnit Nbtronhydrat gwrhmolzen, die pcschmol- zenc BIasse mit Wasser aufgeweicht, und darauf Weingeist hin- zugefggt. Zum Auswaschen des antirnonsauren Natrons bedient man sich eines verdtinnten Weingeistes.

hie alkohoiischc Auflijsung des zinnsauren Natrons wird einer gelinden Wiirrne ausgesetzt, urn den grijssten TIieiI des Wein- geistes zu verjageit ; dann wird sie mit Wasser uerdiinnt, mit ver- diinnter Schwefelsiiure fibersittist, und durch Schwefelwasser- stoffgas das Zinn als Scliwefelzinn geflllt, das in Zinnoxyd ver- wnntlrlt wird.

Das antimonsaure Natron wird in einer Jlengung von Chlor- mnsserstoffsriure und Wtkte insZure atifgeldst, und aus der Ld- sung durch Schvvef~Iw3sscrstoff~a~ tlas Antimon aIs Schwefelan- timon niedergcschlagen.

Timnurig (lev Antimonr vom Zinn untl Arsenik. - Die Metalle werden durch Salpetersiare o y d i r t , die ox! dirte Blassc zur Trocliniss abgcdampft, und ddrauf' i n einent Stlhertiegel iiiit Natroiihj drat geschrnolzen. Die geschmolzene 31;isse wird mit Wasser aufgeweicht , und mit verthniitem Weiiiguist behandclt. Es bleibt atitirnonsaures Natron migelfist, dns Init verdiinnteni Weingeist ausgewaschrn unct darauf i n einer Mengitng von Chlor- wasserstoflsinre und Weittsteinsaure aufgelfist w i d , a m nelcher Liisung man das knlimon durch Schwefelwasseratottgas als Schwefelantimon fillt.

Atis der vom anti~iionsauren Natron getrennten Fliissigkeit ist es kaum nathlg, den Alkobol durch Erhitzen zu vejagen. Man iibersittigt sie rnit Chlorwasserstoffsliure und ohne das ge- fillte srseniksaiire Zihnoxyd abzufiltriren, leitct man durch die- selbe Schwc.f'elwasserstoKgas. Die geEIlten SchmefeImetalle trennt man nach eimx Methocle, die der Verfasser vor einiger Zeit beschriebeh hat.

Trennung def antimmicJtl;n Saure von der Anlimon- s&m3. - Beihe Sliuren Irannen in ihrer Aufliisung in Chlor- wasserstoffuiiwe vermitteist einer Goldaufltjsung ihrer Xenge nach bestimmt werden. Die Goldaullfisung ist iauch ein gutes Mittel, um die Gegenwart der antimonichten Saure bei Anwesenheit von griisseren Mengen von Antimonsinre zu finden. Aber ein em- pfindlicheres Reagens ftir die Gegenwart der antimonichten S jure als das Goldchlorid ist die Aufliisung des salpetersauren Silber-

( S . 8. Joum, ktI. IL19, S. 166.)

Page 3: Ueber die quantitative Bestimmung des Antimons

2‘2.4 U c b e r d i e v e r s c h i e d e n e n M o d i f i c a t i o n e n

oxyds. Setzt man zu einer Aullcisung der. antimonichten Sfre in iialihyclrat eine Auflhsung voii salpetersaurem Silberoxyd, so er- I i i l t nian einen tief schwarzen Niederschlag. Derselhe ist in Ammoniak nicht litslich ; doch entzieht dies dem Niederschlage Silberoxyd , wenn dasselbe durch die iil~erschiissige Kalildsung gefiillt warden ist. In einer AuflGsung des antimonsauren Ha& erkilt man durch eine hufl6suag von salpetersaurem Silberosyd einen weissen Niederschlag von antiinoiisaurem Silberoxyd , der einen Stich in’s Celbliche hat. EnthAt die Auklasung frqies Kali, so ist die Fzllung durch zugleich ausgescliiedenes Silber- exyd braun. Beide Niederschllge sind in Antnioriiak vollst~ndig aufldslich. EnthAt aher die AuflGsung nur die geringste Menge yon antimonichler Sliure, so bleibt , wenn der Niederschlag mit Aminoniak Iwhnndrlt wird, eine schwarzi FIllung unge13st.

XXIV. Ueber die verschiedenen Modificationen

der Metaphosphorsiiure. Herr 11. R o s e‘ lerichtete i n dei. Sitzung der Berl. Akademie

vom 15. Oktohr. 1849 iiber eine Arbeit des Zlerrn F1 e i t m a n n , diesen Gegensland betreffend, falgendes : G r a h a m , der zuletzt die Verbiadungen der Pliosphorsaure genauer wtersuchte, stellte &ei vwschiedene Wdificationen derselbea aut Er gab ibnen die Namstl :

Lo einer kii~alich publicirten. A r k i t zeigten F 1 e i t m I n n . ~ ( i H e n n e b e r g , dass nehen den 3 M o d h t i o n e n Graham’s nocli 4 andere .Dlodificationen mit , gleiclier ,3erechtigu~g 1 i 4 e jene eine Unterseheidung ,als besoadere Saurep verlangen kbnn- -ten. Zwei dieser $&~rea reihtes sich gemiiss ihrer Sittigungs: mpaaitit der von G rah.amln~fgestelltea Reihe als intermerlike W d e r &I, die ,heiden andsra dagsgen besassea sanz Jieselbe SZttigungseapaeitiiL wie die Mefapbosphordure und wurden von &en als besondere Modifinatinnen Jieser Slure hetrachtet.

Herr F l e i t m a n n hat die in Giessen begonnene Unter- iwliung isn Lahxt&rium des Prof. H. R a 8 e fortgesetzt und

ges8hnliche, Pyro- und Metaphosphorsiiure.