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2. Qualitative und quantitative Analyse 233 eint und anschliel~end mit einer 4% tB enthaltenden ChloroformlSsung quantitativ aufgetrennt werden, d) Die quantitative Bestimmung der einzelnen Sguren erfolgt durch Titration. Die Eluate werden mit einem Tropfen l~henolrotlSsung und 2--3 ml dest. Wasser versetzt und mit 0,005n Natroniauge titriert. Die einzelnen Kom- ponenten kSnnen so bis auf mindestens 5% genau bestimmt werden. Die qualitative Bestimmung der S~uren wird nach der Methode von I%. I. CgESTEL und Mitarb. ~ dureh zweidimensionale Papierchromatographie vorgenommen. -- Die besehriebene iV[ethode wird zur Auftrennung der in Extrakten yon Erdbirnen und Citronen vor- handenen Carbons~uren angewendet. D. JE~TZSC~ Uber die quantitative Bestimmung yon geradkettigen Fettsiiuren und ihren Gemischen, die zuvor dureh Papierehromatographie aufgetrennt worden sind, be- richter H. P. KAuI~A~I~ 2. Der Verf. gibt einleitend einen ~Tberblick fiber qualitative Nachweismethoden fiir Fetts~uren nach papierchromatographischer Trennung and erSrtert dann quantitative Verfahren zur Fetts~ureanalyse, so die Planimetrierung der papierchromatographisch erhaltenen Flecken, die Retentionsanalyse mit Kupferacetat, die radiometrische Bestimmung mit radioaktiven Kobalt- und Blei- salzen, die radiometrische Jodzahlbestimmung init l*lJBr, die polarographische Bestimmung der fettsauren Kupfersalze, die polarographische Bestimmung der Quecksilberacetataddukte Yon unges~ttigten Fetts~uren sowie die direkte Photo- metrie der papyrographischen Fleeken. G. KAINZ Die Bestimmung papierchromatographisch getrennter langkettiger Carbon- siiuren kann, wie A. S~HEI~ a land, photometrisch mittels eines Papierstreifen- photometers durchgeffihrt werden, wenn man die Verbindungen vorher am Papier- ehromatogramm in ihre Kupfersalze fiberfiihrt nnd diese mit Ka]iumcyanoferrat(II) behandelt. Auf diese Weise sind Fettsi~uren mit fiber 12 C-Atomen quantitativ erfa~bar. Die Abweichung yon den Sollwerten betr~gt maximal • 2,4~o. -- Arbeitsweise. Das Fettsi~uregemisch wird nach der Methode yon H. P. KAUFMA~ und W. H. 1NIITSCg 4 papierchromatographisch mit einer standardisierten Undecan- Fraktion als stationi~rer Phase nnd EssigsS~ure als mobiler Phase aufgetrennt, ge- trocknet und mindestens 30 mh~ mit verd. KupferacetatlSsung behandelt. Hierauf wird das iiberschfissige Kupferacetat durch einstfindiges Waschen in einer beson- deren Vorrichtung (Abb. i. Original) mit ftie~endem Wasser entfernt, das Chromate- gramm 30 rain in sine 1,2~oige Kaliumcyanoferrat(II)-lSsung gelegt, wieder 30 rain gewaschen and hierauf an der Luft getrocknet. Zur photometrischen Bestimmung wird sin Chromatometer (Fa. : B. Lange, Berlin) verwendet, mit dem der Streifen ausgemessen wh'd. Die gemessene Absorption wird in einem Schaubild als Ordinate, die Entfernung veto Startpunkt als Abszisse aufgetragen. Sodann werden mit Itilfe sines Planimeters die einzelnen ]Pl~chen ausgemessen, die der erhaltene Kurvenzug an den Stellen der Substanzflecken umschliei~t. Zur Bereehnung multipliziert man jede Flgche mit dem Molgewicht der dazugehSrigen Fetts~ure (aus dem igf-Wert) und addiert die erhaltenen Zahlenwerte. Der prozentuale Anteil des einzelnen Fleekenwertes an tier Summe entsprieht der prozentualen Menge der betreffenden Fetts~ture im chromatographierten Gemisch. G. KAxNz 1 CHEFTEL, ~. I-, g. ~V[U~IER U. M. ~/~ACHEBOEUF: Bull. Soc. Chim. biol. 34, 380 (1952); vgh diese Z. 143, 448 (1954). 2 Fette u. Seffen 58, 492--498 (1956). Inst. Fettforsch. und Univ. Mfinster/Westf. a Fette u. Seffen 58, 498--504 (1956). Univ. and Inst. Fettforsch. Miinster/W. Fette u. Seifen 56, 154 (1954); 57, 473 (1955); 58, 234 (1956); vgl. diese Z. 146, 115 (1955); 150, 319 (1956); 157, 450 (1957).

Über die quantitative Bestimmung von geradkettigen Fettsäuren

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Page 1: Über die quantitative Bestimmung von geradkettigen Fettsäuren

2. Qualitative und quantitative Analyse 233

eint und anschliel~end mit einer 4% tB enthaltenden ChloroformlSsung quantitativ aufgetrennt werden, d) Die quantitative Bestimmung der einzelnen Sguren erfolgt durch Titration. Die Eluate werden mit einem Tropfen l~henolrotlSsung und 2--3 ml dest. Wasser versetzt und mit 0,005n Natroniauge titriert. Die einzelnen Kom- ponenten kSnnen so bis auf mindestens 5% genau bestimmt werden. Die qualitative Bestimmung der S~uren wird nach der Methode von I%. I. CgESTEL und Mitarb. ~ dureh zweidimensionale Papierchromatographie vorgenommen. - - Die besehriebene iV[ethode wird zur Auftrennung der in Extrakten yon Erdbirnen und Citronen vor- handenen Carbons~uren angewendet. D. JE~TZSC~

Uber die quantitative Bestimmung yon geradkettigen Fettsiiuren und ihren Gemischen, die zuvor dureh Papierehromatographie aufgetrennt worden sind, be- richter H. P. KAuI~A~I~ 2. Der Verf. gibt einleitend einen ~Tberblick fiber qualitative Nachweismethoden fiir Fetts~uren nach papierchromatographischer Trennung and erSrtert dann quantitative Verfahren zur Fetts~ureanalyse, so die Planimetrierung der papierchromatographisch erhaltenen Flecken, die Retentionsanalyse mit Kupferacetat, die radiometrische Bestimmung mit radioaktiven Kobalt- und Blei- salzen, die radiometrische Jodzahlbestimmung init l*lJBr, die polarographische Bestimmung der fettsauren Kupfersalze, die polarographische Bestimmung der Quecksilberacetataddukte Yon unges~ttigten Fetts~uren sowie die direkte Photo- metrie der papyrographischen Fleeken. G. KAINZ

Die Bestimmung papierchromatographisch getrennter langkettiger Carbon- siiuren kann, wie A. S~HEI~ a land, photometrisch mittels eines Papierstreifen- photometers durchgeffihrt werden, wenn man die Verbindungen vorher am Papier- ehromatogramm in ihre Kupfersalze fiberfiihrt nnd diese mit Ka]iumcyanoferrat(II) behandelt. Auf diese Weise sind Fettsi~uren mit fiber 12 C-Atomen quanti tat iv erfa~bar. Die Abweichung yon den Sollwerten betr~gt maximal • 2,4~o. - - Arbeitsweise. Das Fettsi~uregemisch wird nach der Methode yon H. P. KAUFMA~ und W. H. 1NIITSCg 4 papierchromatographisch mit einer standardisierten Undecan- Fraktion als stationi~rer Phase nnd EssigsS~ure als mobiler Phase aufgetrennt, ge- trocknet und mindestens 30 mh~ mit verd. KupferacetatlSsung behandelt. Hierauf wird das iiberschfissige Kupferacetat durch einstfindiges Waschen in einer beson- deren Vorrichtung (Abb. i. Original) mit ftie~endem Wasser entfernt, das Chromate- gramm 30 rain in sine 1,2~oige Kaliumcyanoferrat(II)-lSsung gelegt, wieder 30 rain gewaschen and hierauf an der Luft getrocknet. Zur photometrischen Bestimmung wird sin Chromatometer (Fa. : B. Lange, Berlin) verwendet, mit dem der Streifen ausgemessen wh'd. Die gemessene Absorption wird in einem Schaubild als Ordinate, die Entfernung veto Startpunkt als Abszisse aufgetragen. Sodann werden mit Itilfe sines Planimeters die einzelnen ]Pl~chen ausgemessen, die der erhaltene Kurvenzug an den Stellen der Substanzflecken umschliei~t. Zur Bereehnung multipliziert man jede Flgche mit dem Molgewicht der dazugehSrigen Fetts~ure (aus dem igf-Wert) und addiert die erhaltenen Zahlenwerte. Der prozentuale Anteil des einzelnen Fleekenwertes an tier Summe entsprieht der prozentualen Menge der betreffenden Fetts~ture im chromatographierten Gemisch. G. KAxNz

1 CHEFTEL, ~. I-, g . ~V[U~IER U. M. ~/~ACHEBOEUF: Bull. Soc. Chim. biol. 34, 380 (1952); vgh diese Z. 143, 448 (1954).

2 Fette u. Seffen 58, 492--498 (1956). Inst. Fettforsch. und Univ. Mfinster/Westf. a Fet te u. Seffen 58, 498--504 (1956). Univ. and Inst. Fettforsch. Miinster/W.

Fet te u. Seifen 56, 154 (1954); 57, 473 (1955); 58, 234 (1956); vgl. diese Z. 146, 115 (1955); 150, 319 (1956); 157, 450 (1957).