2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft bezfigiiche. 313

t)ber die Siiurehydrolyse der Kartoffelstiirke und ihre Abbauprodukte beriehtet M. UL~ANN 1. Verf. konnte auf Grund einer l~eihe yon Versuchen zeigen, dab Glucose als primiires Spaltprodukt der Sti~rke erscheint. Sowohl bei der Hydrolyse yon Amylose als auch bei der yon Amylopectin konnte auBer Glucose, Maltose und Maltobiose noch das Auftreten eines weiteren Zuckers verfo]gt werden. Zur Erg~nzung der Befunde wurden Versuche durchgeffihrt, bei denen die Hydrolyse mit Diastase erfolgte. Hier t r i t t als Abbauprodukt zun~ichst Maltose, dann l~{alto- triose und schlieBlich Glucose auf. Der Nachweis der Spaltprodukte wurde mit Hflfe der Papierchromatographie durchgeffihrt. Verf. arbeitete nach der ab- steigenden Methode, zur Anwendung kam Papier Sch. & Sch. 2043a, als L6sungs- mittel diente ein Gemisch yon Eisessig-Butanol-Wasser (1:4:5), als Reagens eine Mischung einer 4%igen L6sung yon Anitin in Alkohol (5 Vol.), efller 4~ L6sung yon Diphenylanfin in Alkohol (5 VoL) und 1 Vol. konz. Phosphors~ure. Die Laufzeit betrug 15--20 Std, die Trockendauer 10 rain bei 80 ~ C. Zur Unter- suchung kamen Hydrolysel6sungen yon den Konzentrationen 0,06~ 0,12~ 0,25~ 0,50/o Salzs~Lure. Bei s~mtlichen Konzentrationen wurden die gleichen Reaktionsprodukte erhalten. Die l~-Werte der einzelnen Spaltlorodukte betrugen: Glucose: 0,2; Maltose : 0,12; Maltotriose: 0,063; Zucker: 0,025. - - Zum VergMch und zur Best~itigung der Versuchsergebnisse wurden die entsprechenden Versuche mit der Al~O~-S~ulenchromatographie durchgeffihrt. Dol~IS ttEILIG~IAN~.

t~ber die quantitative papierchromatographisehe Bestimmung yon in Riiben- melasse enthaltenen Zuekern berichten L. ClZO~ENBEI~GEI~ und L.-G. CvzI~ u. 2 g Melasse werden mit Wasser auf etwa 10 ml verdiinnt, mit 0,4 ml 30O/o iger w~Briger Bleiacetatl6sung gemischt und zentrifugiert. Die blanke LSsung wird abgegossen, der aus Proteinen bestehende Rfickstand wird mit wenig Wasser aufgeschlttmmt und nochmals zentrifugiert. Die vereinigten wgi~rigen Auszfige werden zur Entsalzung a 1/2 Std der Elektrolyse bei 24 V und 0,6 A mit einer Quecksilberkathode unter- worfen. SehlieBlich wird die entsalzte L6sung im Vakuum bei 30 ~ C auf 5 ml ein- geengt. Dieses Konzentrat wird auf Papier (Arches Nr. 302) mit einer Mischung yon Butanol-Essigs~ure-Wasser (40:10: 50) absteigend w~hrend 21/, Tagen chromato- graphiert. Durch Besprtihen mit AnilinphosphatlSsung 4 lassen sich Mono-Di- und Trisaccharide noch in Mengen yon 2--3/zg eindeutig nachweisen. Verf. fanden Raffinose, Saccharose, Glucose, Fructose und einen auf Grund seines R~-Wertes fiir Melibiose gehaltenen Zucker. - - Die quantitative Ermittdung dieser Zucker erfolgt nach folgendem Verfghren: l~Iit einer 2,1/~1 fassenden Pipette werden nebeneinander 10 Flecken der pri~parierten Melassel6sung auf die Startlinie gebracht. Daneben bringt man 10 Flecken einer StandardlSsung mit den zu bestimmenden 4 Zucker- arten (Saccharose 200mg/ml, Glucose, Fructose und Raffinose je 50mg/ml). SchlieBlich werden die LSsungen der einzelnen Zucker Ms Bezugsstoffe aufgetragen. Nach der Entwicklung mit der oben angeffihrten mobilen Phase werden die Flecken auf den Bezugsstreifen sichtbar gemacht und die entsprechenden Streifen des ~elasse- und des Zuckergemischchromatogramms ausgeschnitten. Diese S~reifen werden 3 Std mit einigen ml Wasser ausgezogen, filtriert und der Riickstand ein zweites Mal mit etwas Wasser extrahiert. SchlieBlich vereinigt man beide Auszfige, erg/inzt mit Wasser auf 10 ml und bestimmt Glucose nach dem Verfahren yon

1 Makromolekulare Chem. 10, 221--234 (1953). Bull. Soc: Chim. biol. (Paris) 36, 715--717 (1954). Fac. Sci., Lyon(Frankreich). Co~sI)E~r R., A. I-I. GOI~DON and A. J . P. MA~TI~ : ]3iochemic. J. 41,591 (1947);

vgl. diese Z. 140, 289 (1953). HouoI~, L., J. K. N. JO~ES and W. H. WAD~AN : J. chem. Soc. (Loud.) 1950, 1702.

314 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

P. A. SHAFFER und A. F. HARTMA~ ~, Raffinose, Saccharose und Fructose photo- metrisch nach BARl~ENSCHEEN 2. K. SOLLNER.

Zur Bestimmung yon Isopropanol in Dextran und DextranlSsungen modifizierte a . J . FRISOlqE 3 die Diehromatmethode yon H. KE~AL 4 durch Ab~nderung der KeCroO ~- und HeSO4-Zus/~tze derart, dub fiir mg-Mengen Isopropanol in sehr kurzer Zeit quantitative Resultate erhalten werden. - - Aus/~hrung. Man versetzt in einem 1 Liter-Rundkolben 10 g des trockenen Dextrans mit 200 ml Wasser oder 100 ml der 6%igen Dextranl6sung mit 10O ml Wasser, verbindet den Kolben mit einer Fraktionierungskolonne und destilliert 100 ml der F1/issigkeit in einem vorgelegten 250 ml-Rundkolben. Nachdem man den K/ihler 2mal mit je 10 ml Wasser nach- gespiilt hat, versetzt man den Inhalt der Vorlage mit 25 ml Oxydationsl6sung (10g KeCreO 7 in 100 ml 20%iger Sehwefels/~ure) und erhitzt bei aufgesetztem Kiihler 5 m i n i m siedenden Wasserbad. Diese Zeit geniigt zur quantitativen Uber- ffihrung yon Isopropanol in Aceton. 1V[an l~Bt nun durch den Ktihler 25 ml kaltes Wasser und soviel 48%ige Natronlauge zuflieBen, bis das Dichromat gerade in gelbes Chromat tibergegangen ist, verbindet den Kolben mit der Destillations- kolonne und destilliert 60--70 ml der Fliissigkeit in die in einem 250 ml-Erlen- meyer-Kolben vorgelegten 50 ml HypojoditlSsung (20 ml 0,01 n JodlSsung -k 30ml 1 n Natronlauge). Bei Anwesenheit yon Aceton wird bereits yon den ersten Tropfen Jodoform gebfldet. Das Destillat wird hierauf mit 6 n S~lzs/~ure (6--10 ml) an- ges~uert und das unverbrauchte Jod mit 0,01 n NaeS2Oa-LSsung (Starke als In- dicator) zuriiektitriert. - - Der Analysenfehler wird mit etwa 1% angegeben, ent- spreehend :k0,06 mg Isoprop~nol in 6 mg Probe. T. BREY~A~.

Die Best immung des Styrolgehaltes styrolisierter LeinSle mittels einer graphi- schen Methode besehreiben C. BOELHOWER, T. S. TJOAN und I-L J. WATERMAN 5. L~Bt man Styrol (St)-d/~mpfe auf erhitztes LeinS1 unter versehiedenen Versuchs- bedingungen einwirken, so bilden sich Polymerisationsprodukte mit verschiedenem St-Gehalt. Dieser kann durch Ermittelung der Gewichtszunahme bestimmt werden, wenn man die in einem Blindversueh festgestellte Verdampfung fltichtiger LeinS1- bestandteile ber/ieksichtigt. Eine andere Methode zur Berechnung dos St-Gehaltes in mit diesem behandelten LeinSlen beruht auf der Bestimmung ihrer Verseifungs- zahlen. Verf. fanden ferner, d~B eine line,re Beziehung zwisehen der Dichte (d 2~ und dem Brechungsindex (n~ ~) eines styrolisierten LeinSles und dessen St- Gehalt besteht. Ebenso ist die spezifische l~efraktion (n ~ - - 1)/(n 2 q- 2)d proportional dem Gehalt an St. Bei Einzeichnung der Werte beider Konstanten f/Jr versehiedenartige LeinS]- kondensationsprodukte in ein Koordinatensystem ergeben sich gerade Linien, so dab der St-Gehalt eines LeinSles graphisch dutch Extrapolierung ermittelt werden kann, wenn dessen d und n bekannt sind. K. SSLL~EI~.

Zur Bestimmung von Sulfachinoxalin in Futtermitteln ver6ffenflichen C. R. SZAL- KO~VSKI und W. J . MADER 6 eine Methode, bei der das gebundene Sulfachinoxalin

i j . biol. Chemistry 45, 387 (1942). 2 BA~E~SC~E~ , H. K., u. A. PEKA•: Hoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 272, 81

(1941); H. K. BARRE~SC~EE~, U. T. V. VALYI-NAGY : Z. Naturforsch. 42,203 (1949). 3 Analyt. Chemistry 26, 924--925 (1954). Lehigh Univ., Bethlehem, Pa. (USA). 4 Diese Z. 107, 33 (1936); vgl. auch R. D. STANLEY; J. Assoc. off. agric. Chemists

22, 594 (1939). 5 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 11, 74--78 (1954). Teehn. Hochsch. Delft

(Holland). 6 j . Assoc. off. agric. Chemists 37, 544--549 (1954). Merck & Co., Inc., Rahway,

N.V. (USA).