1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. tIandels u. d. Landwirtschafg 451

den Analysengang und die Auswertung, gibt eine Reihe yon Analysenbeisloielen und vergleicht sein Verfahren mit anderen Methoden zur t~eO-Bestimmung.

Analyt. Chemistry 84, 1015--1018 (1962). Spec. Res. Lab., 25 Sultan Hussein St., Alexandria (Agypten). D. t~oc]~ow

Zur Isolierung yon radioaktivem Mangan aus 6emisehen yon Spaltprodukten und radioaktiven Korrosionsprodukten wird yon S. F. MAI~S~, W. J . MA~cK und J. E. R~I~ 1 die ~ l l u n g als Tetraphenylarsoniumpermanganat herangezogen. -- Arbeitsweise. Die Probenl6sung wird mit i ml Nn-Tr~gerl6sung (18,7 mg MnS04 �9 H~O/ml) und 1 ml konz. Schwefelss versetzt, bis zum Rauchen eingeengt un4 nach Abkiihlen wieder mit 25 ml Wasser verdfinnt. Durch Zugabe yon 1 ml 1 m NaBr0a-LSsung und Erhitzen im siedenden Wasserbad fs man Mn02 �9 aq. aus, zentrifugiert den Niederschlag ab, w~seht ihn mit 10 ml 4 n Salpetersi~ure und 15st ilm wieder in 1 ml konz. Schwefels~ure @ 6 Tr. konz�9 Salzs~ure. Naeh ernentem Einengen zum Rauchen and Verdfinnen mit 25 ml Wasser wird die LSsung dureh Zusatz yon 1 ml l%-LSsung [10 mg Fe(NO3)a/ml] und Ausfgllung yon Fe(Ol:[)a mit Pyridin gereinigt. Zum l~fltrat werden 2 ml Sehwefels~ure and 1 ml 1 m NaBrOs- LSsung gegeben; dureh Erhitzen f~llt man wieder Mn02 �9 aq. aus, 15st den abzentri- fugierten and gewaschenen Niedersehlag in Schwefelsgure-Salzs~ure und vertreibt das Chlorid durch Ehlengen. Dutch Zugabe yon 200 mg festem Silber(II)-oxid und Erhitzen wird das Mn oxydiert und dutch tropfenweisen Zusatz yon 5 ml l~ Tetraphenylarsoniumhydroxid-L6sung ausgefgllt. Den Niedersehlag filtriert man fiber eine Glasfritte ab, wgseht ihn mit 10 ml 0,5 m Schwefelsi~ure and 10 ml Wasser und w~gt ihn nach Trocknen bei 105~ zur Ausbeutebestimmung; die Aktivit~ts- messung erfolgt mit einem NaJ(T1)-Kristall, vorzugsweise mit angeschlossenem Vielkanalspektrometer. -- Die chemische Ausbeute liegt bei 70--85~ die relative Standardabweichung fiir eine einzelne Bestimmung betr/~gt 1,4~ .

1 Analyt. Chemistry 34, 1408--1411 (1962). Atomic Energy Div., Phillips Petroleum Co., Idaho Falls, Idaho (USA). K . H . N ~

Uber die spektrographisehe Analyse yon Aluminiumoxid berichtet B. TvcnoTz~A-Sz~J~L -- Vorbereitung der Proben. Die Proben werden his zur KorngrSBe yon weniger als 60/~ im WolframcarbidmSrser zerrieben und bei 1100--1200~ gegliiht. Die Gliihtemperatur hat keinen wahrnehmbaren Einflug auf die Analysenergebnisse yon Silicium, Eisen, Calcium und Magnesium. -- Ana- lyre. Naeh dem Glfihen werden die Proben mit Kohlenpulver und Nickel (innerer Standard) im Verh~ltnis 25: 48 : 2 gemiseht und zwischen KoMenelektroden (die untere mit Krater ;~ = 2,7 ram, Tiefe = 1,5 ram; die obere konisch) angeregt, Spektrograph Q-24, 10 A Weehselstrombogen, analy~ische Linienpaare: Si 2435,2/Ni 2434,4; t~e 2936,9/Ca 3179,3; Mg 2779,8/Ni 2821,3.

1 Chem. analit. (Warszawa) 7, 463--468 (1962) [Polnisch] (Mit engl.. Zus.fass.) Inst. Feuerbest~ndige Stoffe, Gliwice (Polen). J . MALINOWSKI

Eine photometrisehe Bestimmung yon Mikrogrammengen Y, La und Se in bin~tren Gemisehen ihrer Oxide arbeitete N. N. SE~TJV~A 1 aus. In Y20~ (La203)- S%O3-Gemisehen wird die Summe der Oxide gravimetrisch bestimmt; die summa- rische optisehe Diehte der salzsauren L5sungen wird in Gegenwart yon Thoron-II bei lOn 4,0 bei 572 nm gemessen, und daraus wird unter Verwendung der aus Eiehkurven erhaltenen Extlnktionskoeffizienten der GehMt an Y(La) and Sc naeh angegebenen l%rmeln ermittelt. In La203-Y~O3-Gemisehen wird die summarisehe optisehe ])iehte der eitronensam'en L6sungen in Gegenwart yon Thoron-II bei pE 2,7 (maximale optisehe ])iehte ffir Y) und bei pn 4,5 (maximale I)ichte ffir La) gemessen und daraus

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