Bericht- Cheraische Analyse organischer Stoffe. 53

~ber die u zur Sulfatbestimmung als Bariumsulfat stellte H. F ~ u t vergleichende Untersuchungen an, die zu dera Schlug ffihrten, dab Agenzien zur ErreiChung yon KristallvergrSBerungen oder Koagulationseffekten yon B~rium- sulfatf/illungen, wie z. B. Pikrins~ure 2 oder Agar-Agar ~ unnSgig sind, wenn Schlei- cher & Schfill-Blaubandfilter benutzt werden. KristallvergrSBerung in Gegenwart yon Pikrins~ure konnte nicht beobachtet werden. Zur Bestimmung kleiner Sulfat- mengen bedient man sich besser voluraetrischer oder raikrovolumetrischer Verfahren, denen man vorteilhaft eine Behandlung der AnalysenlSsung mit einem Kationen- austauscher vorausgehen 1/~Bt. Adsorption yon iiberschtissigem Bariurachlorid dutch Filterpapier bei der Filtration yon Bariurasulfatfallungen wurde nicht beobachtet, hingegen wurden friihere Beobachtungen fiber Gltihverluste yon Bariurasulfat beira Glfihen fiber 600 ~ C best~tigt. Zu der bereits friiher ~ besehriebenen photoraetrischen Titration von Sulfat rait Bariurachlorid werden noeh Einzelheiten mitgeteilt. Es ist darauf zu achten, dag die Titration gut ,anspringt" , d. h. bei den ersten drei, vier Tropfen Reagenszugabe muB 2k'iederschlag entstehen, so dab das Arapereraeter gleieh zu arbeiten beginnt. Der Endpunkt~ mug eindeutig erkennbar sein, d. h. die Nadel rauB ihre gleichmi~gige Bewegung pl6tzlich einstellen. Dieser Punkt muB mit dem stSchioraetrischen Endpunkt zusaramenfallen. Einfache SuffatlSsungen ohne LSsungspartner kSnnen bei 20 ~ C titriert werden, wghrend man in Anwesenheit yon Fremdsalzen bei 45 ~ C arbeiten soll. Optiraaler Arbeitsbereieh ist ein Verbrauch yon 5--15 ml 0,02 n BariuraehloridlSsung. H . E . F ~ Y .

I I I . Chemische Ana ly se o rgan i sehe r S to l ie .

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e .

Bei der Bestimmung yon Schwefelkohlenstoff als Kup~er(lI)-diiithyldi/hiocar- bamat kann nach E. G. B~ow~ 5 als L5sungsmitteI fiir das Kupferaceta~ an Stelle des cheraisch reinen Athanols der billigere analysenreine Isobutylalkohol angewendet werden. Ffir den gleichen Zweck erapfahl J. F. MO~E~n~D 6 den ~ghylenglykol- methyl~ther (Methyl-Cellosolve). I)er 95~oige Handelsalkohol ist nicht brauehbar.

W. GOTTWALD.

Die colorhnetrische Zuckerbestimmung rait 3,5-Dinitrosalicylsiiure und Phenol nach J . B. SV~NER ~ wenden E. BOREL, ~. HOSTETTLER und H. DECAL s rait Erfolg auf Mengen yon 0,1--0,5 mg Zucker nach der in bekannter Weise durchgefiihrten papierehromatographischen Trermung an. Bei der Reaktion entsteht anseheinend unabhiingig yon der Zuckerart iraraer derselbe Farbstoff. Sein Absorptionsmaxi- mum liegt bei 500 m,u. Uronsauren reagieren wie Zucker. Bei Versuchen mit Ge- mischen yon bekannten Mengen verschiedener Zucker wurden zwar ira einzelnen raanchraal recht erhebliehe Abweiehungen festgestellt (bis zu relativ 27~o), aber ira Mitre] yon 6 Bestiramungen wurden die eingewogenen ~engen bis auf • 5~o

1 Anal. chira. Aeta (Amsterdam) 6,126 (1952). Veith- Guraraiwerke, HSehst/Odenw. 2 LINDSLX~ C. P. : Ind. Engng. Chem. anal. Edit. 8, 176 (1936); vgl. diese Z. 113,

456 (1938). 3 BocAN, E. J. , u. H. V. MOrE~: Ind. Engng. Chem. anal. Edit. 14, 849 (1942).

FRAY, H. : diese Z. 133, 274 (1951); Anal. ehira. Aeta (Arasterdam) 6, 28 (1952); vgl. diese Z. 139, 61 (1953).

5 Analyst (London) 77, 211 (1952). British Enka Ltd, Aintree, Liverpool. 6 Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 12, 373 (1940). Amer. Viscose Corp., Roanoke, Va.

J. biol. Chemistry 65, 393 (1925). s Helv. ehira. Aeta 35, 115 (1952). Techn. Hochsehule Zfirich.