1963 Bericht: Spezielle analyt. Methoden. i. Analyse yon Lebensmitteln 361 im Vergleich zu Mn in mehr Ms doppelter Menge, Fe, A1, Zn, Co und Pb in fiber 100facher, Cd in 50facher 1VIengevorhanden sind. 1 j. eleetroanal. Chem. 8, 169--181 (1962). Lehrstuhl anal. Chem., Karlsuniv., Prag (~SSP~). K. C~usE ~ber die photometrisehe Bestimmung yon Eisen mit 2-]Hethyl-3-hydroxypyron (Maltol) berichten ~I. E. JVNG~rICKEL und W. K~No~ 1. Das Reagens bildet mit Fe S+ ehlen tiefblau-violetten Chelatkomplex im Verh~ltnis 3:1, dessen Extinktions- maximum bei 496 nm liegt, wobei das Beersche Gesetz im Bereich yon 0,2--2 #g Fe/ml roll erffillt ist. Von allen untersuchten Fremdionen gibt nnr Mo~+ mit dem Reagens eiue schwach-grfinliche Verf~rbung. -- Aus/iihrung. Ein aliquoter Tefl der zu untersuchenden LSsung, mit 10--100 #g Fe/50 ml, wird mit I ml 1 n Schwefel- s~ure und zur Oxydation yon eventueli vorhandenem 1% 2+ mit 2 Tropfen 3~ WasserstoffperoxidlSsung versetzt. Nach 10rain Stehen bei Raumtemperatur werden 5 ml der 0,2~ w~l~rigen ReagenslSsung zugegeben und naeh 12 rain mit Wasser auf 50 ml aufgeffillt. AnschlieBend wird die Extinktion im Puffrich- Photometer mit dem Filter S 50 bei Verwendung yon Kfivetten mit 10 cm Schicht- dicke gemessen. 1 Pharmazie 17, 221--222 (1962). Bezirkshygiene-Institut, Frankfurt (Oder). H. ZrM~.~ ~ber ein neues Verfahren zur Mikrobestimmung yon Kobalt beriehten 1%. BO~- DIVE,E, O. BEAr, N. Busc~ und 1%. Y. I~_AUVERNAY 1. Kobalt bildet in aikMischem Milieu mit l%ubeanwasserstoff in Gegenwart einer 0,1~ waBrigen LOsung von Gummi arabicum einen goldgelben wasserunlSslichen Komplex, der sich aus 2 l~olekfilen Co und 3 Saureresten zusammensetzt; das Absorptionsmaximum des Komplexes liegt bei 370 nm. Je Probe verwendet man 4 ml Gummi-arabicum- LSsung, 10 ml PnfferlSsung [200 ml Borsaurel6sung (6,18 g/l) und 113,5 ml 0,1 n l~atronlauge, loll 9,3], 3 ml l%ubeanwasserstofflSsung (45 mg Rubeanwasserstoff gel6st in 250 ml ~thano]), und bidest. Wasser auf 25 ml. Das Verfahren erlaubt die Bestimmung yon Kobalt bis zu einer Konzentration yon 0,2 gg/ml, doch liegt die gfinstigste Konzentration bei 4--5 #g Co/ml. 1 Chim. analytique 44, 114--121 (1962). Centre Europ. Reeher. fond. appl., Riom (Frankreich). LISELOTT JOItANNSEN IV. Spezielle analytische Methoden 1. Analyse yon Lebensmitteln Fiir die Bestimmung yon Kupferspuren in Lebensmitteln besehreibt L. T~UF- Fm~T1 eine yon der Internationalen Union ffir l~eine und Angewandte Chemie aus- gearbeitete Methode. l~aeh ZerstSrung der organisehen Substanz mit Schwefel- und Salpeters~ure wird der Rfickstand mit Wasser auf 100 ml aufgeffillt. In 25 ml y~erden in einem Scheidetrichter 10 ml Citrat-~DTA-L6sung (20 g Ammonium- eitrat ~- 5 g i~a2-ADTA auf 100 ml aufgeffillt), 2 Tr. Thymolblau15sung (0,1 g in 2,15 ml 0,1 n l~atronlauge ge16st und auf 100 mt aufgeffillt) und AmmoniaklSsung bis zur grfinen bis blaugriinen ]Ffixbung zugegeben. Naeh Erkalten setzt man 1 ml Natriumdi~thyldithiocarbamidatl6sung (1 g in 100 ml Wasser) und 15 ml Tetra- chlorkohlenstoff aus einer Bfirette zu. Naeh dem Ausschfittelu (2 rain) wird in der TetralSsung die~ optische Diehte bei 435 ran gemessen. Unn6tige Belichtung ist zu vermeiden. Aus einer Eiehkurve wird der Kupfergehalt entnommen. Auf

Über ein neues Verfahren zur Mikrobestimmung von Kobalt

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Page 1: Über ein neues Verfahren zur Mikrobestimmung von Kobalt

1963 Bericht: Spezielle analyt. Methoden. i . Analyse yon Lebensmitteln 361

im Vergleich zu Mn in mehr Ms doppelter Menge, Fe, A1, Zn, Co und Pb in fiber 100facher, Cd in 50facher 1VIenge vorhanden sind.

1 j . eleetroanal. Chem. 8, 169--181 (1962). Lehrstuhl anal. Chem., Karlsuniv., Prag (~SSP~). K. C~usE

~ber die photometrisehe Best immung yon Eisen mit 2-]Hethyl-3-hydroxypyron (Maltol) berichten ~I. E. JVNG~rICKEL und W. K ~ N o ~ 1. Das Reagens bildet mit Fe S+ ehlen tiefblau-violetten Chelatkomplex im Verh~ltnis 3:1, dessen Extinktions- maximum bei 496 nm liegt, wobei das Beersche Gesetz im Bereich yon 0,2--2 #g Fe/ml rol l erffillt ist. Von allen untersuchten Fremdionen gibt nnr Mo ~+ mit dem Reagens eiue schwach-grfinliche Verf~rbung. -- Aus/iihrung. Ein aliquoter Tefl der zu untersuchenden LSsung, mit 10--100 #g Fe/50 ml, wird mit I ml 1 n Schwefel- s~ure und zur Oxydation yon eventueli vorhandenem 1% 2+ mit 2 Tropfen 3~ WasserstoffperoxidlSsung versetzt. Nach 10rain Stehen bei Raumtemperatur werden 5 ml der 0,2~ w~l~rigen ReagenslSsung zugegeben und naeh 12 rain mit Wasser auf 50 ml aufgeffillt. AnschlieBend wird die Extinktion im Puffrich- Photometer mit dem Filter S 50 bei Verwendung yon Kfivetten mit 10 cm Schicht- dicke gemessen.

1 Pharmazie 17, 221--222 (1962). Bezirkshygiene-Institut, Frankfurt (Oder). H. ZrM~.~

~be r ein neues Verfahren zur Mikrobest immung yon Kobalt beriehten 1%. BO~- DIVE,E , O. BEAr, N. Busc~ und 1%. Y. I~_AUVERNAY 1. Kobalt bildet in aikMischem Milieu mit l%ubeanwasserstoff in Gegenwart einer 0,1~ waBrigen LOsung von Gummi arabicum einen goldgelben wasserunlSslichen Komplex, der sich aus 2 l~olekfilen Co und 3 Saureresten zusammensetzt; das Absorptionsmaximum des Komplexes liegt bei 370 nm. Je Probe verwendet man 4 ml Gummi-arabicum- LSsung, 10 ml PnfferlSsung [200 ml Borsaurel6sung (6,18 g/l) und 113,5 ml 0,1 n l~atronlauge, loll 9,3], 3 ml l%ubeanwasserstofflSsung (45 mg Rubeanwasserstoff gel6st in 250 ml ~thano]), und bidest. Wasser auf 25 ml. Das Verfahren erlaubt die Bestimmung yon Kobalt bis zu einer Konzentration yon 0,2 gg/ml, doch liegt die gfinstigste Konzentration bei 4--5 #g Co/ml.

1 Chim. analytique 44, 114--121 (1962). Centre Europ. Reeher. fond. appl., Riom (Frankreich). LISELOTT JOItANNSEN

IV. Spezielle ana ly t i sche Methoden

1. A n a l y s e y o n L e b e n s m i t t e l n

Fiir die Best immung yon Kupferspuren in Lebensmitteln besehreibt L. T~UF- Fm~T 1 eine yon der Internationalen Union ffir l~eine und Angewandte Chemie aus- gearbeitete Methode. l~aeh ZerstSrung der organisehen Substanz mit Schwefel- und Salpeters~ure wird der Rfickstand mit Wasser auf 100 ml aufgeffillt. In 25 ml y~erden in einem Scheidetrichter 10 ml Citrat-~DTA-L6sung (20 g Ammonium- eitrat ~- 5 g i~a2-ADTA auf 100 ml aufgeffillt), 2 Tr. Thymolblau15sung (0,1 g in 2,15 ml 0,1 n l~atronlauge ge16st und auf 100 mt aufgeffillt) und AmmoniaklSsung bis zur grfinen bis blaugriinen ]Ffixbung zugegeben. Naeh Erkalten setzt man 1 ml Natriumdi~thyldithiocarbamidatl6sung (1 g in 100 ml Wasser) und 15 ml Tetra- chlorkohlenstoff aus einer Bfirette zu. Naeh dem Ausschfittelu (2 rain) wird in der TetralSsung die~ optische Diehte bei 435 ran gemessen. Unn6tige Belichtung ist zu vermeiden. Aus einer Eiehkurve wird der Kupfergehalt entnommen. Auf