356 Berich~: Analyse anorganischer Stoffe

koeffizienten fiir Rb und Cs an Ammoniumehlorid (Ammoniumsulfat) naeh 8 rain ist 2,8 (21,5), nach 10 min betr~gt es 2,7 (29,5) und nach 160 min steigt es auf 4,8 (41,0). Bei der chromatographischen Trennung bringt man die L6sung der beiden Alkalimetallsalze in der Mutterlauge auf die Kolonne und eluiert mit derselben L6sung zuerst Cs + und dann Rb +. Die Ausbeute yon reinem Cs an Ammonium- chlorid betr~gt 500/0 und 870/0 an Ammoniumsulfat, we das Verh~ltnis der Adsorp- tionskoeffizienten giinstiger ist.

1. Dokl. Akad. Nauk SSSR 169, 1099-- 1101 (1966) [Russisch]. Inst. f. Biophysik des Ministeriums f. Gesundheitswesen, (UdSSR). M. B~a~Tu~K

Uber eine Methode der konzentrationsabh[ingigen Verteilung bei Verwendung yon Radioisotopen in der quantitativen Analyse berichten M. K Y ~ undL. KAD- L~cOV~ [1]. Verff. geben eine Bestimmung yon Submikrogrammengen Caesium dureh Extraktion mit Ca]ciumdipicrylat in 1Nitrobenzol an. Die Abh~ngigkeit des Ver- teilungsverh~ltnisses von Caesium zwisehen Nitrobenzol mit Calciumdipricrylaminat und w~Briger L6sung yon der Gesamtkonzentration des Caesiums kann als analytische Eichkurve benutzt werden. Die Extrak~ion yon Caesium gehorcht der empirischen Gleichung log qe~ = 0,70 log C~pA + 4,65, wobei c~,~ die Ausgangskonzentration des Dipricylaminats in der organischen Phase ist. - - Vsr]ahren. Die Ausgangsl6sung mit Cs, Na, Ca, Li, Ba oder Sr wird mit Salzsaure verdfinnt, bis die Konzentration an Kation 1 M und 0,07 M an H J ist, dann wird mit 137Cs markiert. 2 ml dieser L6sung schiittelt man mit 1 ml einer 0,07 M Jodidl6sung in ~qitrobenzol, die w~Brige Phase wird verworfen (4~ Verlust an Cs). ~qach Zugabe yon 2 ml 1 M Salzs~ure wird wieder geschfittelt und die w~Brige Phase mit den nicht gcwiinschten Kationen ver- worfen (80/0 Verlust an Cs). Je tz t wird die organische Phase mit 6 ml Wasser ge- waschen (30/0 Ver]ust an Cs). Nach dem Verdfinnen der organischen Phase mit Di- gthyli~ther wird das Cs in 2 ml Wasser zurfickextrahier~ und die organische Phase verworfen (0,t~ Verlust an Cs). Zu einem aliquoten Tefl (1,8 ml) wird so viel Cal- ciumhydroxid zugegeben, dab die Endkonzentration an Ca-Ionen 0,01 Mis t . 3 ml dieser LSsung werden mit 3 ml einer vorher mit Calciumhydroxid geeichten L6sung yon 5 �9 10 -6 M Ca(DPA)2 verrfihrt. Zur Aktivitgtsmessung werden ~liquote Teile benutzt und qo~ bereehnet. Diese Werte trggt man als Funktion der Ausgangs- konzentration yon Cs in der ursprfinglichen L6sung auf. Bei einem gro~en Kalium- fiberschu~ mfissen die Konzentrationen 0,5--10~ Cs in K auf 1 �9 10 -8 M in K ein- gestellt werden. Die Selektivi~gt h~ngt yon der Gr613e der Gleichgewiehtskonstante KC~ ab. Die mittlere Abweiehung liegt bei 3--10~ . Die Genauigkeit kann durch Verwendung gr61~erer Phasenvolumen verbessert werden. Der Zeitbedarf ffir eine Analyse hgngt yon der Einstellung des Gleichgewichts ab, fiir eine Einstellung ben6tigt man 1--5 rain. 1. Anal. Chim. Acta (Amst.) 36, 215--219 (1966). ~quc]ear Res. Inst., Czechoslovak.

Acad. Sei., l~e~ bei Prag (CSSR). K.-tL BIRR

Komplexometrisehe Bestimmung yon Kupfer mit ~[DTA dutch Riicktitration gegen Erioehromschwarz T. T. Kiss, G. R~DY und L. ERDEu [1]. Kupfer wird durch Riicktitration yon fiberschfissigem ADTA bestimmt. Die Riicktitration kann mit Magnesium- oder MangansalzlSsungen in Gegenwart yon Eriochromschwarz T oder einem Misehindicator aus Erioehromschwarz T und Methylrot in ammoniaka- lischer Pufferl6sung bei pH 10 durchgefiihrt werden. Der Indicator Wird durch Anwendung yon einem Wasser-/org. L6sungsmittelgemisch (700/0) deblockiert; als org. L6sungsmittel k6nnen Athanol, Methanol, 2-Propanol, Aceton oder Formamid eingesetzt werden. -- Ver/ahren. Eine schwach saure Kupferl6sung mit 0,6--63 mg Cu versetzt man mit einem abgemessenen OberschuB yon 0,1, 0,05 oder 0,01 M_&DTA-