Embed Size (px)
Citation preview
70 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe
erw~rmten LSsung yon 0,5--5 mg Schwefel in 5 ml Benzol werden 0,5 ml einer 20~ ButyllithiumlSsung in Hexan hinzugeffigt. Nach 1 min werden 20 ml 96~ eisgekfihltes Athanol zugesetzt, worauf die LSsung mit 0,1 N Hydroxy- mercuribenzoat]Ssung gegen Dithiofluorescein bis zur Entf~rbung titriert wird. Der Bestimmungsfehler betr~igt hSchstens 1 ~ 1. Chem. Anal. (Warsaw) 11, 1247--1248 (1966) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.)
Lehrst. chem. Technol. Univ. LSd~. (Polen). l~. P~IBYu
t~ber eine oxydimetrische Bestimmung yon Sulfiden berichten G. A~AV~VDA~, M. ~. UDUPA und V. R. SATYAI~ARAYAI~A ]:~AO [1]. D&S Verfahren basiert auf einer Oxydation yon 15sliehen oder unlSslichen Sulfiden zu Sulfat mit Hypojodit. Die 0xydation mit Jodat ist nur auflSsliche Sulfide an~vendbar. -- Ver]ahren. Zur Probe mit 0,1--0,35 mMol Sulfid (als l~iederschlag oder gelSst) gibt m~n 20 ml einer 5 lkratronlauge, 10 ml 10~ KalinmjodidlSsung und ein bekarmtes Volumen einer 0,1 N JodlSsung. Die Mischung wird bei Raumtemperatur 5 min geriihrt und dann 10 rain zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkfihlen gibt man einen lJberschuB retd. Schwefels~ure hinzu und titriert das in Freiheit gesetzte Jod mit V1 ml einer z N NatrinmthiosulfatlSsung zuriick. Dasselbe Volumen der JodlSsung titriert man in einer Blindprobe (V~). Der Gehalt an Su]fiden ist dann(V2--V1) z/8 mMol. Quanti- tative Resultate erh~lt man, wenn die Alkalit~t ~ 1 Mist, und ein 20~ Uber- schuB an Oxydationsmittel vorliegt. 1. Talanta 13, 1466--1467 (1966). Dept. Chem., Indian Inst. Technol., Madras
(Indien). K.-H. BraR
Eine polarographische Bestimmung yon im Queeksilber (|I)/Sehwefeldioxid-Kom- plex enthaltenem Schwefeldioxid geben L. L. CIAccIo und T. CoTsIs [1] an. Zum LSsen aller Reagentien wird fiber KMn0~ rektifiziertes dest. Wasser verwandt. Die Polarogramme wurden mit einem Methrom-Polarecord mit D.M.E. und einer Ag/ AgCl(s), KCl(s)-Bezugselektrode bei einer Temperatur der LSsung yon 25,0 _-_t- 0,2~ aufgenommen. -- Arbeitsgang. 20,0 m] der 25 ml 0,3 IV[ Na2HgC14-Absorptionsl5sung , die 10--1000 ~zg SOJm] enth~lt, werden in ein 50 ml-Zentrifugenglas gegeben, 2,0 ml Hydrazinhydrat zugeffigt und 2 min durchgeschfittelt. Mit 2000 U/min wird t0 min zentrifugiert. 10 ml der klaren LSsung werden in die Polarographiezelle fibergeffihrt und 2 rain mit N2 durchgespiilt. Bei S02-haltigen Proben werden 2 ml 5 M tIC1, bei Sulfitstandards 3 ml HC1 zugesetzt. Der pH-Wert soll bei 1 ]iegen. ~qach- dem die LSsung mit einem Magnetrfihrer gemischt wurde, wird die beruhigte LSsung in einem Bereich yon 0--1 V polarographiert. 1. Anal. Chem. 89, 260--261 (1967). Res. Dept., T. J. Lipton, Inc., Englewood
Cliffs, N. J. (USA). W. S T ~ r ~
Den Naehweis yon Sulfitionen mit Hflfe der Boedeker-Reaktion beschreiben A. G. Foco, W. MosEs und R. A. C~AL~ERS [1]. In w~Briger LSsung kSnnen his 5 ppm Sulfitionen nachgewiesen werden, St5rungen durch Sulfide werden vermieden. Zugabe yon Kalinmionen fiihrt zu einer Farbverst~rkung. -- Arbeitsweise. Eine 2,13 5[ Kalinmchlorid- und eine 20~ NatriumnitroprussidiSsung werden zu aliquoten SulfitlSsungen gegeben und auf 15 ml verdfinnt, dabei konnten noch 160 ppm in 10 ml LSsung nachgewiesen werden. Eine Zugabe yon Zinkionen ffihrt zu einer weiteren Farbverst~trkung, und his 80 ppm in 10 ml LSsung kSnnen erfafit werden. Die grSl~te Empfindlichkeit erreicht man bei tier Verwendung yon Pyridin, mit Zinkacetat und Natriumnitroprussid. Ungef~hr 93O/o des Sulfits reagieren unter diesen Bedingungen mit dem Nitroprussidnatrium. StSrungen durch Sulfide k5nnen vermieden werden, indem zuerst Zinkionen zugesetzt werden. Bis 400 ppm Na-
