4 98 A. Herr mann : Sozojodol-Quec:cRilberpriiperato.

Ueber einfache Gehaltsbestimmungen der Sozojodol- Quecksilberpriiparate.

Von A. H e r I' inn n 11.

(Eingegtmgnn den 9. VIII. 1916.)

%ur quantitativen Re~timniui~g des Quocksil1)ers in H y d m r - ! / y r z m ROZO jodolirirm (MjonparaphenolsulfosaureP Qi~ecksill~eroxyd) :

geben die Hersteller des Praparates folgende Vorschrift: Man lost 2 g Hubstanz in 5%iger Kochsalzlosung init Zusatz von 1-2 Tropfen RalzsLure und fallt mit Rchwefelwasserstoff aus. Das Schwefel- cpecksilber wird auf einem gewogenen Pilter gesammelt, bei 100, getrocknet und gewogen.

Abgesehen von der iiberreichlich beinessenen Suhstanzmengo kommt man wesentlich einfacher und dem pharmazeutischen Labora- torium angepaBter wie folgt zum Ziele.

0,5 g des Praparates werden in einer 200 g-Olasstopfenflesche mit ca. 10 ccm Wasser angeschiittelt und niit 2 g Jodkaliurn versetxt. Nachdem das ausgeschiedene Quecksilberjodid vollkommen in Losung gegangen ist, alkalisiert man mit 10 ccm offizineller Lauge (MeBglas), gibt ein Gemisch aus 3 ccm Formaldehydlosung + ca. 10 ccm Wasser hinzu und schwenkt etwa eine Minute laiig gelinde nm. Nun siiuert man mit 25 ccm verdiinnter Essigsiiure (MeBglas) nn und I&& 25 ccm I/,,-N.-Jod zufliefien. Nachdem man sich wohl iiberzeugt hat, daB alles Quecksilber in Losung gegangen ist, wird tler JoduberschuR mit l/,,-N.-Thiosulfat zurticktitriert.

B e r e c h n u n g :

1 Hg-Sozojodol = 1 Hg = 2 J 62495 g 9 , = 200,6 g Hg = 2 J

312,25g ,, = 100,3g Hg = 1 J 31,225 g ,, = 10,03g Hg = J / l o

0,31225g ,, = 0,01003g Hg = 1 GCIU l/lo-N.-J. Er betriigt solnit der 1/,,-N.-Jod-Sollverbrauch fiir 0,B g

Hydrurg. sozojodolicum = 16 ccin l/,,-N.-Jod. PNJ praxi ware der Verbrauch also auf mindestens 15,5 cem I/,,-N.- Jod festznlegon, bzw. aur Rticktitration iiherschiiissigen Jods s o 1 1 e 11 h ii c? h s t e n R 14,5 ccm '/,,-N.-Thios~ilf;it vcrlwaiicht woedeli.

A. 11: or rina nn: Sozojodol-& tiuckqilberpr2tparat~~. 499

Der Chemismus des Verfahrens entspricht der Quecksilber- titration von E. R u p p, wie sie das Arziieibuch zur Gehalts- bestimmung der Subliniatpastillen anwendet.

Das Sozojodolquecksilber setzt sich mit Jodkalium xu Queck- silberjodidjodkalium uin, dieses wird durch die alkalische E'ormol- lijsung zu Metal1 reduziert und letzteres nach Sauerung init uber- schussiger l/lo-N.- Jodlosung zu Quecksilbcrjodidjodkalium wicdtw gellist.

In dieser Wcise gepriift erforderten 0,5 g cines Sozojodol- quecksilberprLparates 15,75 ccm l/,,-N.-Jodlosung = 31,7374 Hg. Nach Kontrollanalyse mit Schwefelwasserstoff enthielt das PrLparnt 31,78% Hg. Bcrechneter Eollwert: 32,14% Hg.

Noch einfachcr lafit sich die Restimrnuny dns Anogons (Sozo- jodnlsnures Queckdberoxydul) :

J, C,H,LO .Hg

'so,. Hg, ijllnfiihren.

Wie in vorhergehcndcr Alihandlung dargelegt, setzt Hich clas Ariogoii mit Alkalichloriden glatt zu Mercurochlorid uni. Rolches ist mit Jodkalium nebst l/lo-N.- Jod in Quccksilberjodidjodkalium iiherfiihr1)ar. Iin Falle des Anogoiis liil3t Rich nun weiterhiii noch nuf das Alkalichlorid verzichten, indem man cinfach in uherschiissiger l/,o-N. -Jodlikung init Kalinm jodidzusatz lost und den Jocliiberschulj aiiriickmil3t. \

1 M i ) l Auogon -1- 2 ICJ = 1 Mol lTg2.T2 f v n w 1 Hg,J, + 2 J = 2 HgJ,,

2 HgJ, i 4 ICJ = 2 I\',Hg.T,; also :

1 Allogoll = 2 Hg - 2 J x25,1:3g ,, = 401,2 g Hg 2 J 412,56g ,, -= 200,6 g H g -= 1 J 41,286 g ,, 20,06 g Hg = 1 L. 'jl0-N.-1~hg.

0,041256 6 ,, =z 0,02006 g Hg = 1 0 ~ 1 ~ 1 '/Io-N.-J. Zur Bestimmung verfhhrt inan wie folgt : 0,5 g Anogon versetzt

inail in ciner 100 g-Glasstopfcnflasche mit 2 g Jodkalium unci 25 ccin l/lo-N.- Jod, spiilt niitigenfalls init iiiiiglichst wenig Wasscr nach, schuttelt urn uiid la& bis zur viilligori Losung des Anogons stehen, oder fuhrt alsbaldigo Losung durch 1-3 Minnten langcs Schiittcln herbei.

Der JodiiberschulJ wild niit l/lo-N.-Thiosulfat iinter Anwcndung von Starkeliisung als lndikator xiiriicktitrriert. I h s Anogoii liisf

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500 E. Rupp u. A. Herrmann: Merciiri-p-PhenolKulfo~urc!

sich urn so schneller, je konzentrierter die Jodkaliumlosung ist. Bei etwas lhgerer Stehdauer ist auch 1 g Jodkalium ausreichend. Da 1 ccm '/,,-N.-Jod = 0,041256 g Anogon entspricht, betragt der berechnete Jodverbrauch 12,12 ccm l/lo-N.- Jodlosung. Pro praxi ware derselbe auf mindestens 11,7 ccm festzulegen bzw. hei Anwendung von 0,6 g Substanz und 25 ccm I/,,-N.-Jod sollen zur Riicktitration unverbrauchten Jods hochstens 13,3 ccm '/,,,-N.- 'rhiosulfatlijNung erforderlich sein.

So gepriift lieferte ein Praparat folgendc Werte : hgewandt : 0,s g Substiinz Vorgelegt: 25,OO ccm '/,,,-N.-Jod Verbraucht : 12,95 ccni l/l,-N.-Thiosiilfat

Gebunden : 12, 05 -K. - Jod . 0,041250 g Anogon = 1 ccin l/l,,-N.-Jod.

(kfuriclen: Berechnat : Hg = 48,34 48,G2% Anogon = !)9,42 100,00 y"

Ueber die Mercurierungsprodukte der p-Phenolsulfosgure.

Voii E. R u p p und A. H c r r in a 11 n.

(Eingegungen den 13. VIII. 1916.)

Dns von C; a u t r [; 1 o t in den Arzncischutz eingefiihr-te H y d r n r g y I- o 1 so11 ,,p-pheiiolsiilfosaums Q,iiecksilbeP (In. Fomirl

,OH (1)

\SO,> (4) C,H,--Hg (2)

seiii und durch Digerieren voii p-Phenolsulfosaure init gef allteiii Qnecksilberoxyd dargestellt werden. EH bildet angeblich braunrote, wawerlosliche Schuppen oder Krusten in denen das Quecksilbc?r nicht direkt nachweisbar ist').

Letztere Eigenschaft stiinde in Ueheroiiistiiiirnung rnit obiger Forinel, nach der das &ucxksilber.c~toa~ lwiist5ndig, also nicht