2. Qualitative und quantitative Analyse 439

L6sung besprfiht und 20 Std an Luft bei Zimmertemperatur getrocknet werden. Als Laufmittel (I) eignet sieh ein Gemisch von Benzol-Heptan (6:14) ~- 1 Tell Chlor- benzol (bzw. Nitromethan, je naeh Behandiung der Schich%). Von den drei isomeren Methyleyclohexanonen (2-, 3- und 4-) kormte als DNPIt nur 2-Methyleyelohexanon yon den beiden anderen getrennt werden, die Trennung gelang jedoch vollstiindig mit den freien isomeren Methylcyclohexanonen, wobei als Laufmittel (II) ein Gemiseh yon Petroliither (KP 70 ~ C)-Tetrachlorkoh]enstoff-Toluol-Di~thyl~ther (9 : 12: 2: 7) verwendet wurde. Pr/iparierung der Schicht mit Chlorbenzol bzw. Nitromethan ent- f~illt hierbei. Die Detektion der Substanzflecken erfolgt in leSzterem Falle durch AufsprfiJaen yon konz. Sehwefets~ure mid ansohiiel3endes Erhitzen auf 140~ Es erscheinen gelbe Flecken, die an der Luft beim Liegenlassen charakteristische F/ir- bungen annehmen. Im Lanfmittel I I konnte eine Reihe weiterer alipha$ischer (1Ke- ~hylpropylketon, Methylbutylketon, 2-5{ethyI-n-amylketon), cyclischer (Cyelo- pentanon, Cyelohexanon) und ~romatischer (~thylbenzylketon, Acetophenon) Ketone getrennt werden. Tabelle der l~f-Werte, der Nachweisempfindliehkeit und der Fleekenf~rbungen, vg]. Original. [1] Z. Anal. Chim. ~0, 859--862 (1965) [Russlsch]. (Mit engt. Zus. lass.) Wiss. Forsch. Inst. ffir synthetische Alkohole lind organische Produkte, Novokuibischev (UdSSR).

H. B I E r ~

I)ber PMR-Spek~ren unges/ittigter Fettsiiuren beHch~en J. ~I. PURCELL, S.G. M o ~ s und H. SvsI [1]. Besondere Aufmerksamkeit gilt den Spektren yon eis- trans-Isomeren und Substanzen mit Konjugationssystemen. -- Experimentelles. Es wird in einem Varian DP-60 Ks bei 33 =J= 1 ~ C in CCI 4 oder Deutero- chloroform gegen Tetramethylsilan Ms Standard gemessen. Chemical Shifts und Spin-Spin-Splittings versehiedener Protonen sind fiir folgende Substanzen tabell. aufgefiihrt: 9-cls-Octadecens~iure, 9-trans-Octadecensgure, 9,11-trans, trans-Octadeca- diensiiure, lO,12-cls, cis-Octadecadiensgu~'e, lO,12-Octadiinsgure, trans-Oc~adecen(11)- in-(9)-s~iure, 9,12-cis,cls-Octadecadiens~iuremethylester, 9,12-trans, trans-O~tadecadien- ~diure, 2-cis-Octadecensiiure, 2-trane-Octadecensgure. [1] Anal. Chem. 88, 588--592 (1966). Eastern l~eg. l~es. Lab., U.S. Dept. Agricult., Philadelphia, Pa. (USA). I. BAYER

Uber einen Vergleieh der Diinnsehieht-Chromatographie yon Fettsituren mit der Papier-Chromatographie solcher Siiuren hinsichtlieh der Trermwirktmg berieh- ~en J. ~L~WIOX uad Z. Kw~e~v.ws~z [1]. Die Papier-Chromatogramme werden naeh einem frfiher beschriebenen Verfahren [2] hergestellt. Papier: Whatman Nr. 1, Fliegmittel: Aceton/Eisessig/Wasser (8: 2 : 1), Laufzeit: 10 Std. Die Di~nnschicht- analyse wird auf Kieselgur G (15 • 10 • 0,07 era) mi$ einer 8 ~ LOsung yon Paraf- finn in Benzol als stabiler Phase durehgefiihrt. Fliegmitteh Eisessig/Paraffin51/ Wasser (8:1:1). I,aufzeit: 70 min. GeSrennt werden: Arachin8gure, Stearinsdiure, Palmitinsdiure, Myristinsiiure trod Lau~insiiure. Die Trermwirktmg auf der Diinn- schicht gegenfiber der auf Papier is$ nut geringffigig besser, gedoeh verkiirz~ sieh die Laufzeit auf ein Nenntel. Zur quantitativen Answertung der Diinnsehicht-Chromato- gramme werden diese gut getroeknet, mit Jod bedampft, und die damit sichtbar gemachten S/iureflecke umrissen. Diese Zonen werden abgeschabt, mit Benzol extrahier~, Proben auf Papier aufgetragen, nach dem Verfahren yon A. SCHE]~ [3] entwickelt und densitometriseh ausgewertet. Die in SojaS1 und RapsS1 gefundenen hSheren Fetts~uren sind mit ikrem Prozentanteil tabellariseh aufgefiihrt.

[1] Mil~'ochim. Acta 1965, 657--659. Lehrst. org. Chem., Piid. I-Iochschule, Katowiee (Polen). -- [2] KWAPmEWSXL Z., u. J. SLIWIOX: Chem. Anal. 8, 771 (1963). - - [3] Fette, Seifen, Anstrichmittel 61, 855 (1959). W. GIYLDEIr