Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie

I. Allgemeine analytische ~Iethoden, Apparate und Reagentien

Literatur. G. IWA~SC~E~, Das Dithizon und seine Anwendung in der Mi~ro- und Spurenanalyse. 272 Seiten mit 41 Abbildungen und 24 Tabellen. Verl~g Chemie GmbH., Weinheim/Bergstr. 1958. Preis Ganzl. 29,80 DM.

Die vorliegende Monographie des Dithizons gibt einen umfassenden ~berbliek fiber die MSglichkeiten zum Einsatz dieses Reagenses in der neueren Analytik. D~s Werk ist in 5 Teile gegliedert. Tell A client der theoretischen Einffihrung. In Tell ]3 wird die allgemeine analytisehe Verfahrenstechnik bei Benutzung des Dithizons ~bgehandelt. Im ersten Absehnitt werden ausffihrlich die an Arbeitsplatz, Ger~te und tZeagentien zu stellenden Anforderungen besproehen. Bestimmungsverfahren bringt der zwei*e und Trennungsverfahren der dritte Abschnitt. Quantitative Einzelbestimmungen mit ttilfe des Dithizons werden in Tell C in fibersichtlicher Form behandelt. Bei den wichtigsten ,,Dithizonmetullen" finden sieh bier ausffihrliehe Angaben fiber die Grund]agen der Bestimmung, die St6rungen durch l~remdstoffe, Bestimmungsmethoden, Anwendungsm6glichkeiten und eine Auswahl typischer Analysenbeispiele. Tell D ist der qualitativen Analyse gewidme~ und es finden sich wertvolle ginweise fiber Trennungen und Einzelnachweise mittels Dithizons. Tell E mit Sonderanwendungen und ein Anhang mit umfangreichem LiteraSurverzeiehnis sowie l%egister beschlieBen d~s Werk. Die Konzeption des Buches, die Interpretation des Stoffes, die sorgfi~ltige Bearbeitung und Ausst~t~ung tragen dazu bei, das Werk u]s wohlgelungen zu bezeiehnen. Es wird helfen, die Dithizonmethoden sieherer und zuverli~ssiger in der Pr~xis anzuwenden. Dem An~lytiker kann das Werk bestens empfohlen werden. W. SClZl~EII)]~t~

~ber zuflUlige St6rfehler bei riintgen-fluoreseenzspektroskopisehen Messungen berichten F. EBEI~T und A. W • 1. Bei quantitativen Bestimmungen (Wolfram- rShre) an Vorlegierungs- und Stahlproben zeigte sich, dal] deutlieh erkennbare Linien mit konstanter Winkellage ~uftraten, die zun~chst weder als Ks- noch als La-Linien einschliel~lich der hSheren Ordnungen einem Element zugeordnet werden konnten. Man beob~chtete bei der Untersuchung yon y-Eisen eine Linie, die nach der Wellenl~nge der WL~-Linie entsprach; es fehlt abet die WL~l-Linie, die nach der l%ege] der letzten Linien mit doppelter IntensiN~t h~tte auftreten miissen. Diese Anomalie tritt bei reinem c~-Eisen nicht ~uf. Verff. ffihren das auf den unter- schiedliehen Kristallaufbau zuriick. ~hn]iche Beobaehtungen werden bei der quan- titativen Bestimmung yon Nickel mit der NiK-Serie gemacht. Es ist demnaeh nieht zu umgehen, dal3 jeder ProbekSrper mit unbekannter Kristallstruktur wegen der ausgehenden ~etzebenen-Interferenzen vorher gepriift wird. Es ist notwendig, hierbei mit derselben R5ntgenr5hre zu priifen, mit der die fluoreseenzspektro- skopischen Messungen durchgefiihrt werden.

1 Z. Metallkunde 4:8, 646--649 (1957). H. SP~CK~R

~ber ein direkt anzeigendes Fluorimeter berichten L. B~EAL~Y und R. E. Ross 1. Wesentlich bei diesem Gei'i~t ist der automatische Ausgleieh yon Schwan- kungen der Lichtquelle im Empf/~ngerteil; dleser wird durch einen kleinen Tell der Prim/~rstrahlung gesteuert , der durch ein Regelsystem mit dem Empf/~nger des