Bericht: Analyse organischer Stoffe 1. Elementaranalyse 125 Zur Ausffihrung warden 15 ml einer w/il3rigen 12~ LSsung des Sub- s~anzgemisehes auf die Ss aufgetragen und mit Wasser eluier~ (98 ml/h). In den 10 ml-Fraktionen des Eluages wurden die Fulvos~uren dureh ~[essung der Exginktion bei 450 nm, das organisch gebundene Eisen ab- sorptionsflammenphotometrisch, die Summa der Salze konduktometriseh, ferner Na4P~O ~ eolorimetrisch als ~r und NaC1 gravimetrisch als AgC1 bestimmt (Abb. 1). Bei der serienweisen Anwendung dieser Nethode sammeln wit das fulvo- ss Eluat bis zu einer Durchflul3menge yon etwa 380 ml, da ja das Pyrophospha~ die Kohlenstoffbestimmung nieh~ st5rt. Literatur 1. O~n~r R., u. H. J. NEV~A~N: Na.turwissenschaften 52, 131 (1965). 2. SLYK~, D. D. vA~, and J. FoLc~: J. Biol. Chem. 136, 509 (1940). 3. ZELLER, A., FI.-E. OBERL~DER U.K. ~;~OTH: Naturwissenseh~ften 53, 384 (1966). Dr. H.-E. OBER~X~CD~R Landwir tsehaftl.-chem. Bundesversuchsanstalt A-1020 Wien, Trunnerstral]e I (0sterreich) Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie IIL Analyse organiseher Stoffe 1. Elementaranalyse Untersuchungen an einigen grundlegenden~ in der organischen Elementaranalyse benutzten Reaktionen. M. VnSE~A [1]. Trikobalttetroxid ist ein sehr gutes Fiill- mittel ffir Verbrennungsrohre in der org~nisehen Elementaranalyse. Bei der Ver- brennung wh'd das Oxid am Beginn der Schicht iiberhitzt, bei hSheren Verbren- nungstemperaturen wird diese ~berhitztmgszone stark verbreitert. Oas zm" Fiillung eines Verbrennungsrohres beautzte Oxid muB bei Temperaturen yon mindestens 200~ unterhalb der Zersetzungstemperatur noch quantitative Verbrennungell liefern. Trikoba]ttetroxid ist bis 930~ best~ndig, und d~her vorzfiglich geeignet. Aus den Versuchen ist ersichtlich, dab 2--3 cm FiillungslEnge bei Temperaturen yon 650--700~ und einem Sauerstoffstrom yon 10--30 ml pro Minute ausreiehend sind. Die Oberfli~che yon Trikobalttetroxid ist bei diesen Arbeitstemperaturen sehr viel stabiler als die yon Kupferoxid. Platin beeinfluBt nichb die Lage der Gleich- gewichte CO 2 -{- C ~ 2 CO und H20 ~ C ~ CO ~ H 2, es beschleunigt abet die Einstellung des thermodynamischen Gleichgewiehts. 1. Mierochem. J. 10, 250--259 (1966). Inst. Chem. Techn., Pardubice (~SSI~). K.-~. Bm~

Untersuchungen an einigen grundlegenden, in der organischen Elementaranalyse benutzten Reaktionen

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Page 1: Untersuchungen an einigen grundlegenden, in der organischen Elementaranalyse benutzten Reaktionen

Bericht: Analyse organischer Stoffe 1. Elementaranalyse 125

Zur Ausffihrung warden 15 ml einer w/il3rigen 12~ LSsung des Sub- s~anzgemisehes au f die Ss aufgetragen und mit Wasser eluier~ (98 ml/h). I n den 10 ml-Frakt ionen des Eluages wurden die Fulvos~uren dureh ~[essung der Exginktion bei 450 nm, das organisch gebundene Eisen ab- sorptionsflammenphotometrisch, die Summa der Salze konduktometr iseh, ferner Na4P~O ~ eolorimetrisch als ~r und NaC1 gravimetrisch als AgC1 bes t immt (Abb. 1). Bei der serienweisen Anwendung dieser Nethode sammeln wit das fulvo- ss E lua t bis zu einer Durchflul3menge yon etwa 380 ml, da ja das Pyrophospha~ die Kohlenstoffbes t immung nieh~ st5rt .

Literatur 1. O~n~r R., u. H. J. NEV~A~N: Na.turwissenschaften 52, 131 (1965). 2. SLYK~, D. D. vA~, and J. FoLc~: J. Biol. Chem. 136, 509 (1940). 3. ZELLER, A., FI.-E. OBERL~DER U.K. ~;~OTH: Naturwissenseh~ften 53, 384 (1966).

Dr. H.-E. OBER~X~CD~R Landwir tsehaftl.-chem. Bundesversuchsanstalt A-1020 Wien, Trunnerstral]e I (0sterreich)

Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie

I IL Analyse organiseher Stoffe

1. E l e m e n t a r a n a l y s e

Untersuchungen an einigen grundlegenden~ in der organischen Elementaranalyse benutzten Reaktionen. M. VnSE~A [1]. Trikobalttetroxid ist ein sehr gutes Fiill- mittel ffir Verbrennungsrohre in der org~nisehen Elementaranalyse. Bei der Ver- brennung wh'd das Oxid am Beginn der Schicht iiberhitzt, bei hSheren Verbren- nungstemperaturen wird diese ~berhitztmgszone stark verbreitert. Oas zm" Fiillung eines Verbrennungsrohres beautzte Oxid muB bei Temperaturen yon mindestens 200~ unterhalb der Zersetzungstemperatur noch quantitative Verbrennungell liefern. Trikoba]ttetroxid ist bis 930~ best~ndig, und d~her vorzfiglich geeignet. Aus den Versuchen ist ersichtlich, dab 2--3 cm FiillungslEnge bei Temperaturen yon 650--700~ und einem Sauerstoffstrom yon 10--30 ml pro Minute ausreiehend sind. Die Oberfli~che yon Trikobalttetroxid ist bei diesen Arbeitstemperaturen sehr viel stabiler als die yon Kupferoxid. Platin beeinfluBt nichb die Lage der Gleich- gewichte CO 2 -{- C ~ 2 CO und H20 ~ C ~ CO ~ H 2, es beschleunigt abet die Einstellung des thermodynamischen Gleichgewiehts. 1. Mierochem. J. 10, 250--259 (1966). Inst. Chem. Techn., Pardubice (~SSI~).

K.-~. Bm~