Instrumentelle Bestimmungsverfahren 193

Versuch 432: Elektrogravimetrische Bestimmung von Blei als PbO2

Arbeitsanleitung

Geräteliste: Labornetzgerät PS-2403-D bis zu 40 Volt (3 Ampere), Elektrodenstativ mit Heizplatte und Magnetrührer, 1 Platin-Spiralelektrode (Kathode), 1 Platin-Lochblechelektrode (Anode), Elektrolysegefäß: 250 mL Becherglas, hohe Form, Rührstäbchen.

Reagenzien: Salpetersäure, 65%ig,

Aceton, Wasserstoffperoxid-Lösung, 30%ig.

Arbeitsvorschrift

1 Die ausgegebene Probenlösung mit dest. Wasser auf 100,00 mL auffüllen und gut durchmischen.

2 20,00 mL der Lösung in das Elektrolysegefäß pipettieren, mit 20 mL Salpeter-säure versetzen und mit Wasser auf etwa 150 mL verdünnen. Rührstäbchen hinzugeben.

3 Das Gewicht der Anode (Lochblechelektrode) und der Kathode (Spirale) bestimmen.

4.1 Die Elektroden so am Elektrodenstativ befestigen, dass die Platinspirale als Kathode (-), die Lochblechelektrode als Anode (+) geschaltet ist. Die Platinspirale soll mittig in der Netzelektrode sitzen.

4 Beide Elektroden so weit in die Probenlösung eintauchen, dass sie noch etwa 10 mm aus der Lösung herausragen und das Rührstäbchen ungehindert rotieren kann. Unter Rühren auf der Heizplatte des Elektrodenstativs auf 60-70°C er-wärmen. (Es muss nicht auf das Erreichen der Temperatur gewartet werden, um mit der Elektrolyse zu beginnen!)

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5 35-40 min unter Rühren und Erhitzen elektrolysieren; Klemmenspannung: 2,5 Volt Anfangsstromstärke: um 1 Ampere

6 Einige Milliliter Wasser zusetzen, so dass der Flüssigkeitsspiegel um 2-3 mm erhöht wird. Weitere 5 min elektrolysieren und feststellen, ob noch PbO2 auf der freien Oberfläche der Anode abgeschieden wurde. Wenn dies der Fall ist, erneut einige Milliliter Wasser zugeben, weitere 5 min elektrolysieren und die Vollständigkeit der Abscheidung kontrollieren (Tüpfeln mit Na2S-Lösung; etwas Na2S auf die Tüpfelplatte geben und mit Wasser auflösen. Dann 1 Tropfen Probenlösung zugeben.).

7 Nach vollständiger Abscheidung des PbO2 die Elektroden bei noch angelegter Spannung aus der Probenlösung heben und unter Spannung mit Wasser abspü-len. Strom abschalten.

8 Die Anode vom Elektrodenstativ nehmen und mit Aceton spülen. Unter Um-schwenken an der Luft trocknen. Wägen.

9 Reinigen der Elektroden

Die trockenen Elektroden in einem Becherglas mit einer Mischung aus 100 mL Wasser 50 mL 65%ige HNO3 5 mL 30%iges H2O2 stellen und leicht erwärmen, bis der Niederschlag vollständig abgelöst ist. Elektroden mit Wasser abspülen. Um die Elektroden schneller zu trocknen mit Aceton über ein separates Becherglas für organische Lösungsmittel abspülen und unter Umschwenken an der Luft trocknen. Wägen.

Achtung! Zum Reinigen der Elektroden keine Salpetersäure/Salzsäure-

Mischungen verwenden, da sich das Platin darin sofort auflöst! Aceton darf nicht mit starken Oxidationsmitteln versetzt werden! Die Elektroden dürfen nicht verbogen werden, um die empfind-lichen Netze nicht zu beschädigen!

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Berechnung

Abgeschiedene Masse an Bleidioxid mit stöchiometrischem Faktor für Blei und der Aliquotierung multiplizieren.

Stöchiometrischer Faktor )(PbF : 0,8662

Berechnung des stöchiometrischen Faktors:

[ ] ( )

( )[ ] ( )( ) 0,8662PbOM

PbMF

PbOmF)m(Pb

2Pb

2)(Pb4

4

4

==

⋅=

Entsorgung

Reagenzien, die nicht bei anderen Analysen Verwendung finden und nicht weiter-gegeben werden können, sind zu entsorgen. Alle Lösungen sind mit techn. Natriumcarbonat auf einen pH-Wert von 8-10 einzustel-len und dann in den 10 L Kunststoffbehältern zu entsorgen. Niederschläge in den blauen Metalltonnen entsorgen.

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