Versuchsanleitung Fortgeschrittenenpraktikum: Röntgen ... · 1 Einführung Die Röntgen˛uoreszenzanalyse ˝ndet Anwendung bei der Untersuchung von Festkörpern, Pulvern und Flüssigkeiten,

Versuchsanleitung

Fortgeschrittenenpraktikum:

Röntgenfluoreszenzanalyse mit

einem Silizium-Driftdetektor

Halbleiterlabor der Max-Planck-Institute

für Physik und für extraterrestrische Physik

Otto-Hahn-Ring 6

81739 München

4. Dezember 2002

Inhaltsverzeichnis

1 Einführung 3

2 Wechselwirkung von Röntgenstrahlung mit Materie 42.1 Compton-Streuung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52.2 Der Photoeffekt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

3 Erzeugung der Röntgenstrahlung 93.1 Kontinuumsstrahlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103.2 Charakteristische Strahlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

4 Versuchsaufbau 12

5 Funktionsweise des Silizium-Driftdetektors 145.1 Bandstruktur von Halbleitern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145.2 Grundprinzipien der Halbleiterdetektoren . . . . . . . . . . . . . 165.3 Das Prinzip der Seitwärtsdepletion . . . . . . . . . . . . . . . . . 185.4 Das Driftfeld . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195.5 Die Auslesestruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

6 Die Form des Spektrums 216.1 Kalibrierung mit einem 55Mn-Spektrum . . . . . . . . . . . . . . 216.2 Der Untergrund . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 236.3 Der Pulsformer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

1

Inhaltsverzeichnis

7 Das Rauschen 257.1 Physikalische Ursachen des Rauschens . . . . . . . . . . . . . . . 267.2 Zusammenhang zwischen Rauschen und Shaping-Zeit . . . . . . . 277.3 Breite der Verteilung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

8 Auswertung von Spektren 288.1 Charakterisierung der Linien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288.2 Abschätzung des Untergrunds . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

9 Qualitative Analyse 299.1 Identifizierung von Elementen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 299.2 Störeffekte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 309.3 Grenzen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

10 Versuchsdurchführung 3210.1 Bedienung der Röntgenröhre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3210.2 Inbetriebnahme des Silizium-Driftdetektors . . . . . . . . . . . . 3310.3 Aufgabengebiet I: Charakterisierung des SDDs . . . . . . . . . . 3310.4 Aufgabengebiet II: Röntgenfluoreszenzanalyse . . . . . . . . . . . 3410.5 Anmerkungen zur Ausarbeitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

11 Strahlenschutz 3611.1 Dosisgrößen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3611.2 Folgen hoher Strahlenbelastung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3711.3 Durchschnittliche Strahlenbelastung . . . . . . . . . . . . . . . . 37

12 Weiterführende Literatur 38

13 Kontakt 39

Ziel des Versuchs

In diesem Versuch soll ein grundlegendes Verständnis der Funktionsweise vonHalbleiter-Strahlungsdetektoren anhand von Untersuchungen an verschiedenenProben mit Hilfe der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) erworben werden. Fürdie Durchführung des Versuchs werden Kenntnisse in folgenden Gebieten benö-tigt:

Atom-/Kernphysik Entstehungsmechanismen von Röntgenstrahlung, Wech-selwirkungsprozesse von Photonen mit Materie: Streuung, Photoeffekt, Comp-ton-Effekt.

Festkörperphysik Grundbegriffe der Halbleiterphysik: Bändermodell, Band-lücke, Dotierung, Halbleiterübergangsschichten (Dioden).

2

1 Einführung

Die Röntgenfluoreszenzanalyse findet Anwendung bei der Untersuchung vonFestkörpern, Pulvern und Flüssigkeiten, wie z. B.: Gesteinen, Böden, Minerali-en, Erzen, Metallen, Legierungen, Gläsern, Keramiken, Baustoffen, Farbstoffen,Kunstoffen, Pasten und Ölen. Sie wird eingesetzt in der Forschung und der Qua-litätskontrolle von Produkten in der Industrie, in der Grundlagenforschung derGeowissenschaften und Materialwissenschaften, sowie für die Analytik im Um-weltbereich. Ein weiterer sehr wichtiger Anwendungsbereich ist die elementspezi-fische Analyse in der Elektronenmikroskopie. Die RFA basiert auf der Anregungvon Atomen typischerweise durch energiereiche, primäre Röntgenstrahlung. Dieangeregten Atome emittieren ihrerseits eine Fluoreszenzstrahlung im Röntgen-bereich, deren Energie charakteristisch für jedes Element ist. Alle Elemente desPeriodensystems außer Wasserstoff und Helium sind nachweisbar.

Die erzeugte Fluoreszenzstrahlung wird mit Hilfe eines Detektors registriert.Hierzu können wellenlängen- oder energiedispersive Spektrometer verwendetwerden. In diesem Versuch wird ein energiedispersiver Siliziumdetektor verwen-det, der im Gegensatz zu bisher häufig verwendeten Si(Li)-Detektoren nicht mitflüssigem Stickstoff gekühlt werden muß, sondern mit Hilfe eines Peltierelementsauf −10◦C gekühlt wird.

Die Röntgenfluoreszenzanalyse läuft im wesentlichen in vier Schritten ab:

1. Die Anregung charakteristischer Röntgenstrahlung in einer Probe durchhochenergetische Photonen, Elektronen, Protonen oder anderen ionisieren-den Teilchen. In diesem Versuch werden die Proben durch Röntgenstrahlenangeregt.

2. Die Auswahl einer charakteristischen Emissionslinie eines Elements durchwellenlängen- oder energiedispersive Spektroskopie. Dieser Praktikums-versuch verwendet einen energiedispersiven Silizium-Driftdetektor.

3. Die Bestimmung der Intensität der Emissionslinie.

4. Die Umrechnung der Intensität der charakteristischen Emissionslinie indie Elementkonzentration mit Hilfe einer geeigneten Kalibrierung.

Alle Elemente emittieren eine Serie von charakteristischen Linien. Die Anzahlder beobachteten Linien ist abhängig vom Detektionsbereich des verwendetenSpektrometers und der Anregungsenergie. Üblicherweise verwendet man minde-stens zwei Linien zur Identifikation eines Elements.

Bei der quantitativen Analyse wird die Intensität der Linien als Maß für dieKonzentration verwendet. Diese Beziehung ist in den meisten Fällen nicht line-ar, denn die Intensität einer Linie ist sehr oft abhängig von der Konzentrationanderer in der Probe vorhandener Elemente. Dieser sogenannte Matrix-Effektmuß bei der Auswertung berücksichtigt werden, wenn ein exaktes Ergebnis be-nötigt wird. Da Röntgenstrahlen nur ca. 1 bis 1000µm in Materie eindringen,ist es wichtig, darauf zu achten, daß die Probe in diesem Bereich homogen ist.Unter Umständen muß die Probe geeignet präpariert werden.

3

2 Wechselwirkung von Röntgenstrahlung mit Materie


Die Wechselwirkung von elektromagnetischer Strahlung mit Materie ist sehrkomplex und berührt viele Aspekte der modernen Physik. Röntgenstrahlen lie-gen im Energiebereich von 0,1 bis 100 keV. Wenn sie Materie durchdringen, wirdihre Intenstität geschwächt. Es gibt verschiedene Arten von Wechselwirkungen,die alle zu einer Abschwächung der ursprünglich einfallenden Röntgenstrahlungführen. Das Ausmaß dieser Wechselwirkungen wird stark beeinflußt durch:

1. die Energie der einfallenden Röntgenstrahlung,

2. die spektrale Zusammensetzung der Röntgenstrahlung und

3. die chemische und kristalline Zusammensetzung der Probe.

Die Abschwächung erfolgt exponentiell mit der Dicke und wird durch folgendeGleichung beschrieben (Lambert-Beersches Gesetz):

I = I0 e−µd (1)

I = Strahlungsintensität nach Durchgang durch die MaterieI0 = Strahlungsintensität vor Durchgang durch die Materied = Schichtdicke des Absorbersµ = Schwächungskoeffizient (reziproke Eindringtiefe 1/λ)

Der Schwächungskoeffizient ist abhängig von der Energie der Röntgenstrahlenund dem Absorbermaterial. Die Schwächung der einfallenden Röntgenstrahlenund Effekte wie Wärmeentwicklung, Streuung und Aussendung von Photonenmit diskreten Energien sind auf Wechselwirkungen der Röntgenstrahlen mitElektronen der Atomhülle zurückzuführen. Hierbei unterscheidet man vier Me-chanismen. Beim Photoeffekt werden Elektronen aus der Atomhülle heraus-geschlagen. Streuung führt zu Intensitätsverlust beim Durchgang durch Mate-rie. Man unterscheidet zwischen kohärenter Rayleigh-Streuung und inkohärenterCompton-Streuung.

Der Schwächungskoeffizient setzt sich also aus einem Koeffizienten für diephotoelektrische Absorption µph, einem für Rayleigh-Streuung µra und einemfür Compton-Streuung µcom.

µ = µph + µra + µcom (2)

Aufgabe 1

Der im Versuch verwendete Siliziumdriftdetektor hat ein Eintrittsfensteraus Aluminium mit einer Dicke von 30 nm, der Detektor selbst bestehtaus 300µm dickem Silizium. Die untere Energienachweisgrenze ist gegebendurch das Eintrittsfenster, die obere Grenze durch die Dicke des Siliziums.Berechnen Sie, welcher Anteil an 500 eV Photonen und 20 keV Photonenim Detektor registriert werden kann. Zahlenwerte können der Abbildung 1entnommen werden.

4

2.1 Compton-Streuung

100 1000 10000E (eV)

0.1

1

10

100

1000

λ (µ

m) Si

Al

Abbildung 1: Eindringtiefe von Photonen in Silizium und Aluminium in Abhängigkeitvon der Photonenenergie.

Welche anderen Faktoren begrenzen die Detektion von niederenergetischenPhotonen und damit den Nachweis von Elementen mit kleinen Ordnungs-zahlen?

2.1 Compton-Streuung

Bei der Compton-Streuung wechselwirkt ein Röntgenphoton mit einem schwachgebundenen Elektron in einer äußeren Schale des Atoms. Das Elektron wirdaus dem Atomverbund herausgeschlagen und trägt einen Teil der Energie desPhotons weg. Die Summe der Energie des gestreuten Photons und des Elektronsist gleich der Energie des einfallenden Photons. Der Prozeß wird beschriebendurch Energie- und Impulserhaltung. Für die Energie des gestreuten Photonsgilt folgende Formel:

E′ =E

1 + (E/mec2) (1 − cosφ)(3)

wobei E und E ′ die Photonenenergien des einfallenden und des gestreutenPhotons darstellen, me ist die Elektronenmasse, c die Lichtgeschwindigkeit undφ der Winkel zwischen einfallendem und gestreutem Photon.

Der Anteil der Compton-gestreuten Photonen nimmt zu mit der Energie derRöntgenstrahlen, abnehmender Ordnungszahl des streuenden Atoms und zu-nehmendem Winkel φ.

5


2.2 Der Photoeffekt

Beim photoelektrischen Effekt werden Elektronen aus dem Atomverband her-ausgeschlagen, wenn die zugeführte Energie größer als die Bindungsenergie EB

des betreffenden Elektrons ist. Die restliche Energie wird als kinetische Energieauf das herausgeschlagene Elektron übertragen:

hν = EB + Ekin (4)

h = Plancksches Wirkungsquantumν = Frequenz des Photons

Ein Atom mit einem fehlenden inneren Elektron befindet sich in einem an-geregten Zustand. Nach etwa 10−8 Sekunden geht es unter Energieabstrahlungwieder in den Grundzustand über. Hierbei sind zwei Mechanismen möglich:Röntgenfluoreszenz und Auger-Effekt.

2.2.1 Röntgenfluoreszenz

Ein Elektron aus einer höheren Schale „fällt“ beim Übergang in den Grundzu-stand in die durch den photoelektrischen Effekt entstandene Lücke. Die Ener-giedifferenz ∆E kann vollständig als Röntgenstrahlung abgegeben werden:

∆E = hν (5)

Dieser Vorgang wird als Röntgenfluoreszenz bezeichnet. Die emittierte Fluo-reszenzstrahlung ist charakteristisch für das jeweilige Element sowie für denbetrachteten Energieübergang innerhalb der Elektronenhülle. Das Gesetz vonMoseley beschreibt den Zusammenhang zwischen der Energie der emittiertenStrahlung und der Ordnungszahl des Elements sowie den Hauptquantenzahlender beteiligten Schalen der Elektronenhülle:

hν = R h c (Z − σ)2(

1

n12− 1

n22

)

(6)

R = Rydberg-KonstanteZ = Ordnungszahlσ = Abschirmkonstante (Z − σ gibt die effektive Ordnungszahl an)n1, n2 = Hauptquantenzahlen, wobei n2 > n1

Für die praktische Anwendung kann man Gleichung 6 auf folgende einfacheBeziehung reduzieren:

ν ∝ Z2 (7)

Die Linien des emittierten Spektrums sind geordnet in K-, L- und M-Seri-en, abhängig davon, in welche Schale der Elektronenübergang stattfindet (sieheauch Abbildung 4). Die verschiedenen Linien innerhalb einer Serie haben un-terschiedliche Intensitäten, abhängig von den quantenmechanischen Übergangs-wahrscheinlichkeiten. Die Energien der Linien werden üblicherweise nicht mitHilfe des Moseley-Gesetzes berechnet, sondern liegen in Tabellenform mit hoherGenauigkeit vor.

6

2.2 Der Photoeffekt

Symbol Name erlaubte Werte Auswahlregelnn Hauptquantenzahl 1, 2, . . . , n ∆n 6= 0

l Drehimpulsquantenzahl 0, 1, . . . , (n − 1) ∆l = ±1

m magn. Quantenzahl −l, . . . , 0, . . . , +l –s Spinquantenzahl ±1/2 –j Vektorsumme s + l l ± 1/2 ∆j = ±1 oder 0

für l = 0 : j 6= −1/2

Tabelle 1: Auswahlregeln für Elektronenübergänge

Die α-Linien sind die stärksten Linien, da Übergänge zwischen direkt neben-einander liegenden Schalen am häufigsten auftreten. Die Energien dieser Linienidentifizieren ein Element. Üblicherweise reicht die Kα-Linie aus, um ein Ele-ment zu bestimmen, für eine eindeutige Bestimmung sollte aber auf jeden Fallgleichzeitig die Kβ-Linie identifiziert werden. Ebenso lassen sich die Lα-, Lβ-,u.a. Linien verwenden.

Die Energie der abgestrahlten Röntgenstrahlung ist im übrigen unabhängigvom Bindungszustand der Elemente, da in im wesentlichen Übergänge zwi-schen inneren Schalen vorkommen. Ausnahmen können für niedrige Energienund leichte Elemente auftreten. Wenn ein Elektron nahe des Valenzbandes amEmissionsprozeß beteiligt ist, kann die Energie vom chemischen Bindungszu-stand des Atoms beeinflußt werden. Der charakteristische Peak kann dann fürgleiche Elemente in verschiedenen Verbindungen verschoben sein. Diese Ver-schiebungen können nur bei leichten Elementen beobachtet werden, die in die-sem Praktikumsversuch nicht detektiert werden können.

Aufgabe 2

Im Versuch wird als Target für die Röntgenröhre Molybdän verwendet.Die Energie der Mo-Kα-Linie liegt bei 17,4 keV. Wie können im VersuchElemente mit höheren Ordnungszahlen als Mo nachgewiesen werden?

Aufgabe 3

Bei der charakteristischen Röntgenstrahlung ist die Intensität der K-Li-nien deutlich höher als die Intensitäten der anderen Serien. Warum wer-den gerade die am stärksten gebundenen inneren Elektronen (aus der K-Schale) aus dem Atomverbund geschlagen? (Hinweis: Energie- und Impuls-erhaltung)

2.2.2 Auswahlregeln

Elektronenübergänge können nicht von jeder höheren zu jeder niedrigeren Scha-le stattfinden. Nur einige Übergänge sind erlaubt. Es gelten die in Tabelle 1angegebenen Auswahlregeln.

7


SerieKonstante K L M

A −3, 795 · 10−2 −1, 111 · 10−1 −3, 60 · 10−4

B 3, 426 · 10−2 1, 368 · 10−2 3, 86 · 10−3

C −1, 163 · 10−6 −2, 177 · 10−7 −2, 01 · 10−7

Tabelle 2: Werte der Konstanten A, B, C für Gleichung 10

2.2.3 Auger-Effekt und Fluoreszenzausbeute

Beim Übergang in den Grundzustand kann die frei werdende Energie auch aufein anderes Elektron übertragen werden. Dieses Elektron aus einer höheren Scha-le verläßt aufgrund der Energieaufnahme die Atomhülle – das Atom ist zweifachionisiert. Dieser Prozess wird Auger-Effekt, strahlungsloser Übergang oder inter-ne Konversion genannt. Die kinetische Energie des Auger-Elektrons ist gegebendurch

Ekin = ∆E − EB, (8)

wobei ∆E die frei werdende Energie beim Übergang in den Grundzustand be-zeichnet. Die kinetische Energie des Auger-Elektrons ist wiederum charakteri-stisch für den entsprechenden Übergang und das Element. Der Auger-Effekttritt besonders für Elemente mit niedriger Ordnungszahl auf, da deren innereElektronen weniger stark gebunden sind.

Ein Resultat des Auger-Effekts ist, daß die Linien einer bestimmten Serienicht so intensiv zu beobachten sind, wie man aus der Anzahl der Leerstellenim betroffenen Orbital schließen könnte. Die K-Fluoreszenzausbeute WK ist de-finiert durch das Verhältnis der Anzahl emittierter Röntgenquanten nγ der K-Serie zu den gleichzeitig geschaffenen Leerstellen n in der K-Schale:

WK =nγ

n(9)

Die L- und M-Fluoreszenzausbeuten WL und WM sind analog definiert. DieFluoreszenzausbeuten sind für die verschiedenen Elektronenschalen eines Atomsunterschiedlich. Generell steigt die Fluoreszenzausbeute mit steigender Ord-nungszahl. Für kleine Ordnungszahlen ist mit einer geringeren Empfindlichkeitder RFA zu rechnen. Die Fluoreszenzausbeute kann näherungsweise berechnetwerden durch:

(

W

1 − W

)1/4

= A + BZ + CZ3, (10)

wobei Z die Ordnungsnummer angibt, und A, B und C Konstanten für die jewei-lige Schale sind. Für den Nachweis von Elementen mit kleinen Ordnungszahlenist die Fluoreszenzausbeute der limitierende Faktor.

Eine Folge des Auger-Effekts ist wie oben erläutert das Entstehen von zweifachionisierten Atomen. Zum Beispiel wird in einem Atom eine K-Schalen-Leerstelledurch primäre Röntgenstrahlung erzeugt, ein L-Schalen-Elektron fällt in die K-Schale unter Aussendung eines Kα-Photons, dieses Photon erfährt den Auger-

8

Abbildung 2: Schematischer Aufbau einer Röntgenröhre

Effekt und erzeugt eine weitere Leerstelle in der L-Schale. Das Atom liegt nunim LL-Zustand vor.

In solchen zweifach ionisierten Atomen führt der Übergang von Elektronenvon einer Schale zu einer anderen zu geringfügig anderen Energien als in einfachionisierten Atomen. Solche Linien nennt man Satelliten-Linien. Vor allem beiElementen mit niedrigen Ordnungszahlen können diese Linien relativ intensivsein, bei Aluminium zum Beispiel beträgt die Intensität der Linie Al Kα3

(LK-LL-Übergang) ungefähr 10% der Intensität von Al Kα1,2

.

Aufgabe 4

Warum sind mit der Röntgenfluoreszenzanalyse Wasserstoff und Heliumnicht nachweisbar?

3 Erzeugung der Röntgenstrahlung

Röntgenstrahlen lassen sich mit Röntgenröhren erzeugen. Hierbei entsteht zumeinen die Brems- oder Kontinuumsstrahlung, zum anderen die charakteristischeStrahlung. Der typische Aufbau einer Röntgenröhre ist in Abbildung 2 dar-gestellt. Für tragbare XRF-Spektrometer werden anstelle von RöntgenröhrenRadionuklidquellen wie z. B. 109Cd oder 241Am verwendet.

9

3 Erzeugung der Röntgenstrahlung

3.1 Kontinuumsstrahlung

Im Hochvakuum einer Röntgenröhre werden freie Elektronen erzeugt, indem einFilament (Glühkathode) hocherhitzt wird, und Elektronen durch thermischeEmission austreten. Diese Elektronen werden in einem starken elektrischen Feldbeschleunigt und treffen dann auf eine Anode (Target), die z. B. aus Mo, Cr, Cuoder Rh bestehen kann. Beim Auftreffen auf die Anode werden die Elektronenabgebremst und geben ihre kinetische Energie in Form von kurzwelliger elek-tromagnetischer Strahlung ab. Daher der (auch im Englischen gebräuchliche)Ausdruck Bremsstrahlung. Nach der Beschleunigung im elektrischen Feld derRöntgenröhre besitzen die Elektronen die Energie

Ee = eU (11)

Hierbei ist e die elektrische Ladung des Elektrons und U die Potentialdifferenz,die das Elektron auf seinem Weg vom Filament bis zur Anode durchlaufen hat.Die Energie Ee des Elektrons und die Wellenlänge der Röntgenstrahlung stehenin einem Zusammenhang, der von der Plankschen Gleichung beschrieben wird:

Ee =hc

λ(12)

λ = WellenlängeAus den Gleichungen 11 und 12 ergibt sich die kleinst mögliche Wellenlänge:

λmin =hc

eU(13)

Wird ein Elektron in einem Schritt abgebremst, so gibt Gleichung 13 die kür-zeste Wellenlänge λmin an, die erzeugt werden kann. Die meisten Elektronengeben ihre Energie nicht in einem Schritt sondern in einer großen Anzahl an un-terschiedlichen Schritten ab. Dies resultiert in einem kontinuierlichen Spektruman Röntgenphotonen.

Die Verteilung der Intensität des kontinuierlichen Spektrums wird durch dieKramersche Regel beschrieben:

I(λ) ∝ iZ

(

λ

λmin

− 1

) (

1

λ2

)

(14)

I = Intensität in cm−2s−1

i = RöhrenstromZ = Ordnungszahl des Elements des RöhrentargetsAus Gleichung 13 und der Kramerschen Regel lassen sich drei wichtige Aus-

sagen ableiten (sieha Abbildung 3):

1. Eine Erhöhung der an der Röntgenröhre anliegenden Spannung U beikonstanter Stromstärke i führt zu einer Verringerung der minimalen Wel-lenlänge λmin.

2. Es besteht eine lineare Abhängigkeit zwischen der Ordnungszahl des Ano-denmaterials und der Intensität der erzeugten Kontinuumsstrahlung.

10

3.2 Charakteristische Strahlung

Abbildung 3: Abhängigkeit der Intensität der Kontinuumsstrahlung vom Röhren-strom (links), von der Röhrenspannung (Mitte) und von der Ordnungszahl des An-odenmaterials (rechts); aus Bertin (1970).

3. Es besteht ebenfalls eine lineare Abhängigkeit zwischen der Stromstärke i,mit der die Röntgenröhre betrieben wird, und der Intensität I der Konti-nuumsstrahlung. Mit zunehmender Stromstärke werden mehr Elektronenvom Filament freigesetzt, so daß mehr Elektronen ihre Energie in Formvon Bremsstrahlung abgeben.

3.2 Charakteristische Strahlung

Charakteristische Strahlung entsteht, wenn durch energiereiche Strahlung oderenergiereiche Elektronen innere Elektronen eines Atoms herausgeschlagen wer-den. Die entstandenen Leerstellen werden dann wieder durch Elektronen höhererBahnniveaus besetzt (siehe Abschnitt 2.2.1). Die Energiedifferenz zwischen die-sen beiden Besetzungsniveaus wird dann in Form von charakteristischer Rönt-genstrahlung diskreter Wellenlänge frei.

Es muß zwischen der charakteristischen Strahlung des Anodenmaterials undder charakteristischen Strahlung der Probe unterschieden werden. Die charak-teristische Strahlung des Anodenmaterials überlagert das kontinuierliche Spek-trum der Röntgenröhre nur an wenigen Stellen. Es wird durch das Herausschla-gen innerer Elektronen aus dem Anodenmaterial durch die vorher beschleunigtenElektronen erzeugt.

Die charakteristische Strahlung der Probe wird durch die von der Röntgen-röhre kommende Strahlung erzeugt, die sich aus kontinuierlicher und charakte-ristischer Strahlung zusammensetzt. Aufgrund der unterschiedlichen Bindungs-

11

4 Versuchsaufbau

Abbildung 4: Schematische Darstellung der Energieübergänge bei charakteristischerRöntgenstrahlung (Schalenmodell)

energie der Elektronen in den verschiedenen Elementen wird mit der Probe einLinienspektrum erzeugt, das das kontinuierliche Spektrum der Röntgenröhre anvielen Stellen überlagert.

Das charakteristische Linienspektrum besteht aus einer Reihe von diskretenEnergielinien. Es ist charakteristisch für das jeweilige Anodenmaterial und hatbestimmte relative Intensitäten gemäß der Zusammensetzung .

4 Versuchsaufbau

Der typische Aufbau eines Röntgenfluoreszenzanalyse-Spektrometers mit ener-giedispersivem Detektor ist in Abbildung 5 dargestellt. Die Röntgenstrahlungaus der Quelle trifft unter einem Winkel von 45◦ auf die Probe. Der gesam-te Aufbau befindet sich in einem Gehäuse, welches die Röntgenstrahlung nachaußen abschirmt.

In diesem Versuch wird ein Silizium-Driftdetektor (SDD) eingesetzt, der imHalbleiterlabor der Max-Planck-Institute für Physik und extraterrestrische Phy-sik gemeinsam mit der Firma Ketek GmbH entwickelt und gefertigt wird. DerSDD erzeugt für jedes eintreffende Röntgenquant einen Ladungspuls, dessenHöhe proportional zur Energie des Röntgenquants ist (die Funktionsweise desSDDs ist in Abschnitt 5 erklärt).

Im Gegensatz zu den ebenfalls in der Röntgenfluoreszenzanalyse häufig ver-wendeten Gasdurchfluß- oder Szintillationszählern kann bei einem energieauf-

12

http://www.hll.mpg.de

http://www.mppmu.mpg.de

http://www.mpe.mpg.de

http://www.ketek.net

Abbildung 5: Schematischer Aufbau eines energiedispersiven RFA-Spektrometers

lösenden Halbleiterdetektor (Spektrometer) wie dem SDD auf ein spezielles di-spergierendes Element verzichtet werden. Die spektrale Verteilung der Fluores-zenzstrahlung muß nicht durch Beugung an einem Analysatorkristall ermitteltwerden, da der SDD über eine ausgezeichnete Energieauflösung verfügt (in Ab-schnitt 7.3 wird gezeigt, warum Halbleiterdetektoren eine wesentlich bessereEnergieauflösung als Gaszähler besitzen).

Im Vergleich zu anderen Halbleiterdetektoren kann der SDD bei sehr hohenZählraten (bis zu 106 Photonen/s) messen. Der hier verwendete SDD hat eineaktive Fläche von 5 mm2 und kann Röntgenstrahlung ab einer Energie von ca.1 keV detektieren. Der Detekor-Chip kann zwar auch deutlich niederenergetischePhotonen nachweisen (ab ca. 200 eV), eingeschränkt wird die Nachweisgrenzejedoch durch das Berryllium-Fenster, das auf der Oberseite des SDD-Gehäusesangebracht ist. Es verschließt das Gehäuse hermetisch und verhindert somit, daßder Chip durch Staub oder Kondenswasser beeinträchtigt bzw. zerstört wird.

Der SDD ist in Abbildung 6 schematisch dargestellt. Der SDD unterscheidetsich von vergleichbaren energieauflösenden Halbleiterdetektoren für Röntgen-strahlung (z. B. Si(Li)s) darin, daß es nicht notwendig ist, den Detektor auf sehrniedrige Temperaturen zu kühlen. Der Silizium-Driftdetektor kann bereits beiRaumtemperatur betrieben werden und erreicht bei ca. −15◦C seine optimaleEnergieauflösung. Diese Temperatur kann mit einem thermoelektrischen Kühl-element (Peltier-Kühler) erreicht werden, und es wird kein flüssiger Stickstoffzum Kühlen benötigt. Dadurch ist das Detektormodul klein und unproblema-tisch in der Handhabung.

In Abbildung 7 ist die Verarbeitung des SDD-Ausgangssignals schematischdargestellt. Es geht zunächst in einen ladungsempfindlichen Vorverstärker, wel-cher auf der Platine angebracht ist, die die Versorgungsspannungen für denSDD bereitstellt. Damit möglichst keine Störungen in die Signalleitung streuenkönnen, befindet sich diese Platine in unmittelbarer Nähe des SDD (ca. 10 cm

13

5 Funktionsweise des Silizium-Driftdetektors

pn Silicon

Drift Rings

Anode

Back Contact

Path of Electrons

V

Integrated FETD

SG

-+

Abbildung 6: Schematische Darstellung des SDD. Auf der Oberseite befinden sich dieRinge, die das Driftfeld definieren. Der p+-Kontakt auf der Rückseite, der sich über diegesamte aktive Fläche erstreckt, wird zur Erzeugung der Raumladungszone benötigt.Die Strahlung trifft von der Rückseite ein.

Abstand).Das Ausgangssignal der ersten Verstärkerstufe wird danach in eine Verstär-

ker-/Pulsformereinheit (preamp/shaper) geführt (siehe Abschnitt 6.3). Das Si-gnal wird dort wiederum verstärkt und das stufenförmige Ausgangssignal ineinen gaußförmigen Puls umgewandelt. Nun wird das Signal in eine Diskrimina-tor-/ADC-Einheit geführt. Der Diskriminator läßt nur Signale oberhalb einergewissen Signalhöhe (threshold) passieren. Auf diese Weise kann störendes Rau-schen entfernt werden. Der ADC wandelt die analogen Signale in digitale um.Der Mehrkanalanalysator (MCA) sammelt die Signale entsprechend ihren Am-plituden in verschiedenen Kanälen. Man erhält also zunächst ein Pulshöhenspek-trum, welches nicht nach der Energie, sondern nach Kanalnummern geordnetist. Um den Kanalnummern die entsprechenden Energien zuzuordnen, muß eineKalibrierung vorgenommen werden (siehe Abschnitt 6.1). Das vom MCA ge-speicherte Spektrum wird zur Weiterverarbeitung in einen Rechner eingelesen.


Der Silizium-Driftdetektor (SDD) hat die Aufgabe, die von der Probe ausgehen-de Röntgenfluoreszenzstrahlung zu detektieren. Prinzipiell kann der SDD nichtnur Röntgenstrahlung, sondern auch ionisierende Teilchen (z. B. Röntgen- undGamma-Strahlung, Elektronen, Protonen, α-Teilchen, Ionen) detektieren.

5.1 Bandstruktur von Halbleitern

Die bei Halbleiterdetektoren üblicherweise verwendeten Materialien Siliziumund Germanium gehören der IV. Gruppe des Periodensystems an; sie sind al-so vierwertig (tetravalent), d. h. sie besitzen pro Atom vier Valenzelektronen.

14

5.1 Bandstruktur von Halbleitern

��

��

��

ADCMCA

Coun

ts

Kanäle

minatorDiskri−

ShaperSDD

Abbildung 7: Das Ausgangssignal des SDD wird verstärkt, geformt, diskriminiert unddigitalisiert. Der MCA trägt das Maximum jedes Pulses in ein Histogramm ein. Dasvon dem MCA erzeugte Pulshöhenspektrum wird von einem Rechner ausgelesen undkann dort weiterverarbeitet werden.

Diese Elektronen ermöglichen über eine kovalente Bindung mit jedem der viernächsten Nachbaratome die Bildung des Kristallgitters. Bei einem ungebunde-nem Atom (z. B. bei einem Gas) bestimmen die diskreten Energieniveaus derHüllenelektronen die Energie, die notwendig ist, um eine Elektron-Ionen-Paarzu erzeugen. Diese Energie liegt typischerweise zwischen 20 und 30 eV. In einemFestkörper sind die Atome aneinander gebunden und liegen eng beieinander, sodaß sich diese n-fach entarteten Zustände in n nahe beieinanderliegende, soge-nannte Bänder aufteilen (wobei n die Anzahl der Atome ist).

Das Band, welches von den Valenzelektronen besetzt ist, wird Valenzbandgenannt. Das energetisch niedrigste Band, in dem im Grundzustand (T = 0K)noch unbesetzte Zustände vorhanden sind, ist das Leitungsband. Die Energie-niveaus des Leitungsbandes befinden sich oberhalb denen des Valenzbandes.Zwischen den beiden Bändern befindet sich bei Halbleitern und Isolatoren eineEnergielücke, so daß in einem idealen Halbleiter keine Zustände innerhalb die-ser Lücke von Elektronen besetzt werden können. Bei T = 0 ist in solch einemKristall das Valenzband vollständig gefüllt, wohingegen im Leitungsband alleZustände unbesetzt sind.

Ein Isolator unterscheidet sich nur insofern von einem Halbleiter, als daß dieBandlücke so groß ist, daß die Besetzungwahrscheinlichkeit von Zuständen imLeitungsband praktisch null ist, da selbst bei Raumtemperatur keine Elektronenaus dem Valenzband in das Leitungsband angeregt werden können.

Man unterscheidet zwischen intrinsischen und extrinsischen (dotierten) Halb-leitern. Ein idealer intrinsischer Halbleiter besitzt keine Störstellen oder Verun-reinigungen. Ein realer intrinsischer Halbleiter besitzt nur sehr wenige verglichen

15


mit der Anzahl der thermisch generierten Elektronen und Löcher. IntrinsischeHalbleiter werden nur selten benutzt, da es sehr schwierig ist, die Materiali-en mit einer genügend großen Reinheit herzustellen. Stattdessen verändert manabsichtlich die Eigenschaften des Materials, in dem man „Verunreinigungen“ hin-zufügt und damit gezielt Energieniveaus in der Bandlücke erzeugt.

5.2 Grundprinzipien der Halbleiterdetektoren

Prinzipiell können Halbleiterstrahlungsdetektoren jede Art von ionisierenderStrahlung messen. Durch die einfallende ionisierende Strahlung werden im Halb-leiter Elektronen angeregt. Die Funktionsweise von Halbleiterdetektoren ist des-halb von der Bandstruktur des Materials (im Fall des SDDs Si) abhängig. Halb-leiter besitzen eine Lücke zwischen Valenz- und Leitungsband (Abschnitt 5.1).Im Grundzustand sind die elektronischen Zustände bis zur oberen Kante desValenzbandes voll besetzt und die Zustände im Leitungsband vollständig unbe-setzt. Von der Bandstruktur her unterscheiden sich somit Halbleiter nur durchdie Größe der Bandlücke von Isolatoren. Die Bandlücke von Si beträgt 1,6 eV.

Reale Halbleiter besitzen zusätzliche Energieniveaus in der Bandlücke (Do-nator- und Akzeptorniveaus), deren Eigenschaften durch Dotierung gezielt be-einflußt werden können. Bei einem dotierten Halbleiter (Störstellenhalbleiter)wird der Grundsubstanz ein geringer Anteil bestimmter Fremdatome zugesetzt.Dotiert man (das vierwertige) Silizium mit einem fünfwertigen Element (beimSDD wird Phosphor verwendet), ersetzt dieses Element an einigen Gitterplät-zen Siliziumatome. Vier der fünf Valenzelektronen nehmen an den kovalentenBindungen zu den vier benachbarten Si-Atomen teil. Das fünfte Valenzelektronist jedoch nur sehr schwach gebunden, und es entstehen dicht unterhalb desLeitungsbandes diskrete Energieniveaus (Donor-Niveaus). Die Elektronen ausdiesen Niveaus können sehr leicht in das Leitungsband angeregt werden, so daßsie zur elektrischen Leitfähigkeit beitragen. Diesen Halbleitertyp nennt man n-Halbleiter, da nahezu alle Ladungsträger negativ sind.

Dotiert man Silizium mit dreiwertigen Atomen (im Fall des SDD mit Bor),so bilden sich dementsprechend Akzeptorniveaus oberhalb der Valenzbandkan-te, welche Elektronen aus dem gefüllten Valenzband aufnehmen, wenn diesethermisch angeregt werden. Es entsteht ein p-Halbleiter, da sich die im Valenz-band entstehenden Löcher wie positive Ladungsträger verhalten. Erst durch dieDotierung von Halbleitern und die Kombination verschieden dotierter Bereichelassen sich Bauelemente wie Dioden und Transistoren herstellen – und somitauch Halbleiterdetektoren, die auf diesen Strukturen aufbauen.

5.2.1 Erzeugung und Auslese der Elektronen

Ein Röntgenquant, das in das Halbleitermaterial eindringt, kann mit seinerEnergie aufgrund des Photoeffekts ein Elektron vom Valenz- in einen unbesetz-ten Zustand des Leitungsbandes heben (bei Röntgenstrahlung ist die Energiestets hoch genug um die Bandlücke zu überwinden). Im Valenzband bleibt ein

16

5.2 Grundprinzipien der Halbleiterdetektoren

Loch zurück. Dieses primäre Elektron1 regt (z. B. durch Stoßprozesse) weitereElektronen an, und es entstehen weitere Elektron-Loch-Paare, welche wiederumEnergie übertragen. Man spricht deshalb von einem Kaskadenprozeß.

Die Zahl der erzeugten Elektron-Loch-Paare kann mit Hilfe der Paarerzeu-gungsenergie w berechnet werden. Sie gibt die Energie an, die im Durchschnittnotwendig ist, um ein Elektron-Loch-Paar zu erzeugen. Sie ist schwach von derTemperatur des Halbleiters und der Energie des einfallenden Röntgenquants ab-hängig und liegt für Silizium und Eγ ≈ 1 keV und T ≈ 300K bei etwa 3,65 eV.Die Anzahl der im Mittel erzeugten Ladungsträger 〈n〉 ist deshalb proportionalzur ursprünglichen Energie des Röntgenquants. Ein 6 keV-Röntgenquant erzeugtalso ca. 1 640 Elektronen.

Die Elektron-Loch-Paar-Erzeugungsenergie ist größer als die Bandlücke, dabei der „Abregung“ der angeregten Elektronen nicht nur weitere Atome ioni-siert werden (und dadurch wiederum Photoelekronen freiwerden), sondern auchdurch Phononenstreuung Energie auf das Kristallgitter übertragen wird.

Die auf diese Weise erzeugten Elektronen werden durch Anlegen eines elek-trischen Feldes von den Löchern getrennt. Die Elektronen driften in einem elek-trischen Feld zur Anode in der Mitte des Detektors (siehe Abschnitte 5.2.2 bis5.4). Dort wird die elektrische Ladung registriert und ausgelesen (Abschnitt 5.5).Auf diese Weise kann die Anodenfläche sehr klein gehalten werden. Eine kleineAnodenfläche hat eine sehr kleine Kapazität zur Folge, wodurch wiederum daselektronische Rauschen gering bleibt (Abschnitt 7). Durch das Driftprinzip las-sen sich deshalb großflächige Detektoren mit dennoch geringer Kapazität undsehr guter Energieauflösung bauen. Innerhalb des Anodenrings befindet sich einJFET (Junction Field Effect Transistor, Sperrschichtfeldeffekttransistor), derals erste Verstärkungsstufe dient. Die Anode ist an das Gate des JFET gekop-pelt. Eine Potentialänderung an der Anode ändert das Potential am Gate. DerSource-Kontakt ist an einer Konstantstromquelle angeschlossen. Bei einer Än-derung des Gate-Potentials ändert sich die an der Source anliegende Spannung.Ausgelesen wird also nicht die Ladung an der Anode, sondern die Änderung derSource-Spannung des JFETs.

5.2.2 Der p-n-Übergang

Der SDD enthält zahlreiche Kontaktstellen, an denen sich p- und n-dotiertesMaterial berühren. p-n-Übergänge sind der Hauptbestandteil aller Gleichrichterund Verstärker, aber auch von Solarzellen und Halbleiterdetektoren. Die wich-tigste Eigenschaft dieser Struktur ist ihre gleichrichtende Funktion: Je nachdemwelche Polarität die am p-n-Übergang anliegende Spannung hat, leitet odersperrt die Diode. Die p-n-Übergänge im SDD werden in Sperrichtung betrieben.

Bringt man zwei Gebiete entgegengesetzter Dotierung zusammen, so beginntein Diffusionsstrom zu fließen. Die Ursache dieses Stromes ist der große Gradientin der Elektronen- und Löcher-Konzentration der dotierten Gebiete. Elektronenfließen aus dem n- in das p-Gebiet und hinterlassen positiv geladene Ionen-rümpfe. Entsprechendes gilt für Löcher aus dem p-Gebiet. Durch die unbewegli-

1Im Vergleich zur Bandlücke ist die Energie des e− so hoch, daß es als ein durch Ionisierung

erzeugtes Photoelektron angesehen werden kann.

17


chen, zurückgebliebenen Ionenrümpfe entsteht ein elektrisches Feld (Potential),das der Diffusion der Elektronen und Löcher entgegenwirkt (Potentialbarriere,s. u.). Im thermischen Gleichgewicht stellt sich ein Zustand ein, bei dem die Zo-ne um den Übergang frei von beweglichen Ladungsträgern ist. Dieses Gebiet istdie Verarmungs- oder Depletionszone. Wegen der dort vorhandenen ionisiertenDotierungsatome wird sie auch Raumladungszone genannt. Das Potential, wel-ches der Diffusion entgegenwirkt, heißt Diffusionspotential und hängt von derDotierung und der Temperatur ab.

Legt man eine der Diffusionsspannung gleichgerichtete Spannung am p-n-Übergang an, so vergrößert sich die Raumladungszone. Um z. B. einen 300µmdicken, hochreinen Silizium-Wafer mit einer Dotierung von nD = 1012 cm−3 zudepletieren, benötigt man am p+-n−-Übergang2 eine Spannung von ca. −70V(Gl. 15). Das Prinzip der Seitwärtsdepletion bietet die Möglichkeit, den ge-samten Wafer mit einer wesentlich niedrigeren Spannung zu verarmen (sieheAbschnitt 5.3), Erst durch die Bildung der Raumladungszone ist es möglich, dieangeregten Elektronen zu messen, da in einem nicht-verarmten Halbleiter derStrom der thermisch generierten Elektronen den durch die Ionisierung erzeugtenElektronenstrom überdecken würde. Weiterhin ist es auch nur durch Anlegeneiner Spannung möglich, die angeregten Elektronen vom Erzeugungsort an dieAnode zu transportieren.

Im Gleichgewichtszustand fließt aufgrund der Potentialbarriere in der Raum-ladungszone kein Nettostrom. Das Potential stellt für die Diffusion der Majori-tätsladungsträger eine Barriere dar. Hochenergetische Majoritätsladungsträgerkönnen zwar dennoch durch die Barriere diffundieren (Löcher zur n-Region undElektronen zur p-Region), die dadurch verursachten Ströme werden aber durchDriftströme der Minoritätsladungsträger in der Raumladungszone ausgeglichen.

5.3 Das Prinzip der Seitwärtsdepletion

1983 schlugen Gatti und Rehak einen neuartigen, auf dem Prinzip der Seit-wärtsdepletion beruhenden Halbleiterdetektor vor. Die Grundidee ist, daß einegroße Fläche, z. B. aus hochohmigem n-Silizium, vollständig von einem kleinenn+-Kontakt aus verarmt werden kann, in dem man an zwei großen p+-Kontak-ten an der Wafer-Ober- und -Unterseite eine negative Spannung anlegt (sieheAbbildung 8).

Je negativer die Spannung ist, die an den beiden p+-Kontakten anliegt, destogrößer ist die Raumladungszone, die von ihnen ausgeht. Bei einer bestimmtenSpannung berühren sich die beiden Verarmungszonen. Das nicht-verarmte Ge-biet (d. h. mit höherer Leitfähigkeit) in der Mitte des Wafers verschwindet (sieheAbbildung 8 b). Die Tiefe der Depletionszone einer Diode zd ist näherungsweisedurch

zd =

√

2 ε0εr Vbias

e nD

(15)

gegeben (wenn die Akzeptorkonzetration in der p-Dotierung nA � als die Do-natorkonzentration in der n-Dotierung nD ist). Dabei ist ε0 = 8, 85 ·10−14 F/cm

2Die hochgestellten + und − Zeichen deuten eine starke bzw. schwache Dotierung an.

18

5.4 Das Driftfeld

��

� �

��

��

��

�!

�"

#�"

#

#

�

Abbildung 8: Das Prinzip der Seitwärtsdepletion. a) An den p+-Implantationen liegtkeine Spannung an. Man erkennt lediglich die intrinsischen Raumladungszonen. b) DieRaumladungszonen erstrecken sich über die gesamte Tiefe des Wafers. c) zeigt diesogenannte Überdepletion.

die elektrische Feldkonstante, εr die Dielektrizitätszahl (für Si ist εr = 11, 9),Vbias die von außen angelegte Spannung und e die Elementarladung. Die Dona-torkonzentration nD liegt typischerweise bei 1012 cm−3, die Wafer-Dicke beträgt300 µm und somit benötigt man zur vollständigen Verarmung von einer Seiteaus −70V.

Bei der Seitwärtsdepletion wird von beiden Seiten aus verarmt, die Depleti-onstiefe zd ist also lediglich halb so groß. Da Vbias ∝ zd

2 ist die zur vollständigenDepletion benötigte Spannung viermal kleiner als bei einer Depletion von einerSeite. Das Miminum des Betrags des elektrischen Potentials liegt in der Mittedes Wafers. Zur Oberfläche steigt der Betrag des Potentials an, woraus sich eineparabolische Form ergibt (rechte Seite Abbildung 8).

5.4 Das Driftfeld

Der SDD beruht auf dem Prinzip der Seitwärtsdepletion, jedoch wird zusätzlichein elektrisches Feld parallel zur Wafer-Oberfläche angelegt, welches die Elektro-nen zur n+-Anode transportiert. Dies wird durch ringförmige p+-Implantationenauf der Wafer-Oberseite erreicht (siehe Abbildungen 6 und 9). Das positivstePotential (≈ 0V) liegt am innersten Ring an, der in unmittelbarer Nähe der An-ode liegt. Das negativste Potential (≈ −100V) liegt am äußersten Ring an. Diedazwischenliegenden Ringe erhalten ihr Potential durch Spannungsteiler, welcheauf der SDD-Oberfläche implantiert sind. Die Elektronen driften an die Stelle

19


��

��

��

��

��

��

� � � � � � � � � � � �

��

��

��++++

−−−−

Anode (n ) Driftringe (p )+

+

+

Back−Kontakt (p )Röntgenquant r

z

Abbildung 9: Das Driftfeld im SDD wird durch die Position der p+-Implantationenund die dort anliegenden Spannungen definiert. Die durch das Röntgenquant entstan-denen Elektronen driften zur Anode, während die Löcher zu den Ringen bzw. demRückseitenkontakt driften.

��! "�#�$

%&��')(

*,+.-�-0/1 +.2#-�/

3 45 6758 9:; <=

>)()? '@�A * (#B CD()�

Abbildung 10: Potentialverlauf im SDD. Man erkennt die Driftringe (Feldstreifen)auf der Vorderseite (z = 0) des SDD, das Potentialminimum an der Anode und dengroßflächigen Rückkontakt (z = 300µm).

des positivsten Potentials, also in Richtung Anode. Die Driftgeschwindigkeitliegt zwischen 103 und 104 m/s. Die Potentialverteilung des auf der Vorderseitemit Driftringen versehenen SDD ist in Abbildung 10 dargestellt.

20

5.5 Die Auslesestruktur

5.5 Die Auslesestruktur

Wie in Abschnitt 7 gezeigt wird, muß die Kapazität der Ausleseanode möglichstklein sein, um das Rauschen in Halbleiterdetektoren zu minimieren. Bei konven-tionellen Halbleiterdetektoren (z. B. pin-Dioden) hängt die Kapazität stets mitder Größe des strahlungsempfindlichen Volumens zusammen. Damit die Kapa-zität möglichst klein, ist minimiert man deshalb entweder die sensitive Flächeoder erhöht die sensitive Dicke. Bei SDD ist hingegen die Größe des strahlungs-empfindlichen Volumens von der Ausleseanode entkoppelt, da ein elektrischesFeld parallel zur Wafer-Oberfläche die Signalladung zur Anode transportiert.Die Anodengröße ist somit unabhängig von der sensitiven Fläche.

Um die Energie der eintreffenden Strahlung zu bestimmen, mißt man dieAnzahl der an der Auslesestruktur (d. h. die Anode und der JFET) eintreffendenElektronen. Die Anzahl der im Halbleiter erzeugten Elektron-Loch-Paare istproportional zur Energie Eγ und umgekehrt proportional zur Elektron-Loch-Paar-Erzeugungsenergie w:

〈n〉 =Eγ

w(16)

Die Elektron-Loch-Paar-Erzeugungsenergie w beträgt für Silizium 3,65 eV beiT = 300K. Die an der Auslesestruktur meßbare Spannungsänderung beträgt

∆U =q

C, (17)

wobei q = −〈n〉e die injizierte Ladung ist und C die Kapazität der Anode.Für den SDD beträgt C typischerweise 200 fF, also erzeugt ein eintreffendesRöntgenquant mit Eγ = 6 keV einen Spannungspuls von

∆U = −Eγ e

w C= −1, 3 mV

Der auf der Chip-Mitte befindliche JFET ist über eine Aluminiumstruktur mitder Anode verbunden (siehe Abbildung 6 Mitte). Auf diese Weise vermeidet manEinstreuungen und eine deutlich höhere Kapazität, die auftreten würde, wenndie erste Verstärkerstufe außerhalb des SDDs läge und mit der Anode durchBond-Drähte verbunden wäre.

6 Die Form des Spektrums

6.1 Kalibrierung mit einem 55Mn-Spektrum

Die Energieauflösung wird bei Halbleiterdetektoren für Röntgenstrahlung häu-fig mit einem radioaktiven Eisenpräparat (55Fe) bestimmt. 55Fe hat eine Halb-wertszeit von 2,73 Jahren und zerfällt durch Elektroneneinfang zu einem an-geregten Zustand von Mangan-55. Beim Übergang zum Grundzustand werdenu. a. Röntgenphotonen mit Energien von 5,895 keV (24 % Wahrscheinlichkeit)und 6,492 keV (2,9 % Wahrscheinlichkeit) emittiert – die Mn Kα- und Kβ-Lini-en. Mit Hilfe dieser beiden Linien nimmt man eine Kalibrierung vor. Unter der

21


1000 2000 3000 4000 50001

10

100

1000

10000

100000

1000000co

unts

Kanal

2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000

Energie (eV)

Abbildung 11: Ein typisches, mit einem SDD und einer Fe-55-Quelle aufgenommenesMn-Spektrum in halblogarithmischer Darstellung. Man erkennt die beiden MnK-Peaks,den Escape-Peak und den Pile-up.

Annahme, daß das Ausgangssignal des Detektors direkt proportional zur detek-tierten Energie der Röntgenquanten ist, kann man den Kanalnummern x diedazugehörige Energie E zuordnen.

Aufgabe 5

Die Mn Kα-Linie habe den Mittelpunkt ihrer Verteilung bei Kanal x1,die Mn Kβ-Linie liege bei Kanal x2. Geben Sie eine Gleichung an, mit derman Kanalnummern in die entsprechende Energie umrechnen kann. Wel-che Energie kann man einer Linie zuordnen, deren Mittelpunkt bei Kanal700 liegt, wenn x1 = 1000 und x2 = 1200?

Die Energieauflösung gibt man üblicherweise mit der vollen Halbwertsbreite(FWHM, Full Width at Half Maximum) der Gauß-Verteilung um den Mn Kα-Peak an. Sie liegt für auf ≤ −10◦C gekühlte SDDs zwischen 140 und 150 eV.Der physikalische Ursprung dieser Breite wird in Abschnitt 7 erklärt.

Aufgabe 6

Die Gauß-Verteilung ist durch folgende Gleichung gegeben:

φ(x) = h · exp

(

− (x − p)2

2 σ2

)

(18)

Dabei ist h die Höhe, p die Positions des Mittelpunkts und σ die Breite derGauß-Verteilung. Veranschaulichen Sie durch eine Skizze (z. B. für h = 1,

22

6.2 Der Untergrund

p = 0) die Bedeutung von σ. Rechnen Sie die Breite σ in die volle Breiteauf halber Höhe σFWHM um.

Abbildung 11 zeigt ein typisches 55Mn-Spektrum. Man erkennt neben den MnKα- und Kβ-Linien auch den sog. Escape-Peak bei ≈ 4, 2 keV. Dieser kommtfolgendermaßen zustande: Wenn ein (primäres) Röntgenquant ein Elektron ausder K-Schale eines Siliziumatomes herausschlägt, füllen Elektronen aus höhe-ren Schalen das Loch in der K-Schale auf. Die Energiedifferenz ∆E wird inForm eines weiteren Röntgenquants frei. Falls dieses Röntgenquant das sensi-tive Detektorvolumen verläßt, kann nicht die volle Energie Eγ des primärenRöntgenquants detektiert werden, sondern lediglich Eγ − ∆E. Die Si Kα-Linieliegt bei 1,74 keV, der Escape-Peak hat deshalb eine Energie von 4,155 keV.

6.2 Der Untergrund

Neben diesen drei Peaks erkennt man noch verschiedene Fluoreszenzlinien zwi-schen 4 und 6 keV sowie einen Untergrund, der sich über den gesamten Energie-bereich erstreckt. Der physikalische Ursprung dieser Ereignisse mit nur teilwei-ser Ladungssammlung (partial events) ist in Abbildung 12 veranschaulicht. Zumeinen ist es möglich, daß das Röntgenphoton in der dünnen Aluminiumbeschich-tung oder an der Grenzfläche zwischen Aluminium und dem p+-Si absorbiertwird (Fall a). Nur ein Teil der Ladung kann nun in das aktive Volumen driftenund wird registriert. Im Spektrum sind diese Ereignisse gleichmäßig bis hin zurGesamtenergie des Röntgenquants verteilt.

Wird das Röntgenquant in der Nähe der Grenzschicht zwischen der p+-Im-plantation und dem n−-Substrat absorbiert, kann es ebenfalls zu einer lediglichteilweisen Ladungssammlung kommen, da die in der p+-Implantation befindli-chen Löcher einen Teil der Elektronen einfangen können. Der niederenergetischePeak im obigen Spektrum in Abbildung 12 (ungefähr 15 ADC-Kanäle) rührtvom Rauschen der Verstärkerelektronik her. Bei einer etwas höheren Diskimi-natorschwelle wird dieser Peak unterdrückt.

Bevor in Abschnitt 7 eine physikalische Begründung für die Ursachen derPeak-Breite σ gegeben werden kann, muß zunächst der Begriff der Shaping-Zeiterklärt werden.

6.3 Der Pulsformer

Eine Pulsformung errreicht man durch das Hintereinanderschalten von Differen-zier- (CR) und Integrationsgliedern (RC). Differenzierglieder schwächen Signalemit niedriger Frequenz ab (Hochpaßfilter), während RC-Glieder als Tiefpaßfilterarbeiten. Man erreicht dadurch effektiv ein höheres Signal-zu-Untergrund-Ver-hältnis, da durch den Einsatz eines Pulsformers die Signalverarbeitung auf denFrequenzbereich beschränkt wird, in dem die sinnvollen Detektorsignale liegen.Differenzier- und Integrationsglieder werden durch die Zeitkonstante

τ = R C , (19)

23


��

� � ��

�

�

�

�� "!$#�%

&�'�(*) +*, (.- /1032547698*'�:*; (=<

Abbildung 12: Die verschiedenen Prozesse, die für die Erzeugung von Ereignissenmit teilweiser Ladungssammlung (partial events) auf der Rückseite des Detektors ver-antwortlich sind: a) Ladungserzeugung an der Grenzfläche zwischen Aluminium undSilizium. b) Rekombination der Signalladungen in der Nähe der Grenzfläche p+-Implan-tation-n−-Silizium. c) Vollständige Ladungssammlung. d) Hochenergetische Röntgen-strahlung verläßt den Detektor, ohne mit ihm wechselzuwirken. Der obere Plot zeigtein typisches, monoenergetisches Energiespektrum, der mittlere einen schematischenSchnitt durch den Detektor, der untere Plot die CCE-Funktion (charge collection ef-

ficiency, Ladungssammlungseffizienz) bis zu einer Tiefe von 0,8µm, also knapp 0,3%der gesamten Wafer-Dicke.

24

also dem Produkt aus Widerstand und Kapazität, charakterisiert (Pulsformungs-zeitkonstante = Shaping-Zeit). Ein CR-Glied wandelt ein stufenförmiges Ein-gangssignal

Ein(t) =

{

E (t ≥ 0)0 (t < 0)

in ein exponentiell abfallendes Ausgangssignal

Eout(t) = E e−t/τ

um. Ein RC-Integrationsglied wandelt es demenstprechend in ein exponentiellansteigendes Ausgangssignal um:

Eout(t) = E(

1 − e−t/τ)

Eine Gaußsche Pulsform erreicht man in der Praxis durch ein einfaches CR-Dif-ferentiationsglied, dem mehrere RC-Integrationsglieder folgen. Der in diesemVersuch verwendete Pulsformer erzeugt eine asymmetrische, sogenannte semi-Gaußsche Pulsform, d. h. die Anstiegszeit des Ausgangssignals (≈ 2τ) ist kür-zer als die abfallende Flanke (≈ 5τ). Die gesamte Pulsdauer beträgt also 7τ .Daraus läßt sich leicht die maximale Zählrate fmax bei gegebener Shaping-Zeitabschätzen, ohne daß pile-up (siehe Abschnitte 7.2 und 9.2) auftritt:

fmax =1

7 τ(20)

Bei diesem Pulsformer beträgt die kleinste einstellbare Shaping-Zeit 0,25µs,es können also maximal 5, 7 · 105 Pulse pro Sekunde gezählt werden. Da diePulse jedoch zufällig und nicht mit einer regelmäßigen Frequenz auftreten, istdie maximale Zählrate etwas niedriger. Bei Verwendung eines Pile-up-Rejectors,der die Pulse nicht weiterleitet, wenn kurz hintereinander zwei Pulse auftreffen,ist Gleichung 20 wieder gültig.

7 Das Rauschen

Die verschiedenen Anteile, die bei einer Ladungsmessung mit Halbleiterdetek-toren zum Rauschen beitragen, sind in folgender Gleichung aufgeführt:

nENC2 =A1

2 kBT

gm

C2

τ+ serielles Rauschen (21)

A2

(

2π af C2 +bf

2π

)

+ niederfrequentes Rauschen (22)

A3

(

q Il +2 kBT

Rf

)

τ paralleles Rauschen (23)

Dabei ist

• nENC ist die Anzahl der Elektronen des equivalent noise charge (äquiva-lente Rauschladung);

25

7 Das Rauschen

• gm der Gegenwirkleitwert (transconductance) des JFET;

• A1, A2, A3 Konstanten, die von den Filterfunktionen des Shapers abhän-gen;

• T die Temperatur;

• C die Kapazität der Anode;

• af und bf Konstanten, die das niederfrequente Rauschen parametrisieren;

• Il der Leckstrom;

• Rf der Widerstand der Feedback-Schaltung im Vorverstärker;

• τ die Shaping-Zeit (siehe Abschnitt 6.3).

Die Gleichung zeigt, daß, um das Rauschen zu minimieren, in erster Linie dieKapazität C, die Temperatur T , sowie der Leckstrom Il klein sein müssen. Zu-dem hängen die verschiedenen Rauschkomponenten in unterschiedlicher Weisevon der Shaping-Zeit ab: nENC ist für serielles Rauschen ∝ τ−1/2, für paral-leles Rauschen ∝ τ 1/2 und das niederfrequente Rauschen (1/f -Rauschen) istunabhängig von der Shaping-Zeit.

7.1 Physikalische Ursachen des Rauschens

Das serielle Rauschen (Gleichung 21) ist thermisches Rauschen durch einen Wi-derstand R = 1/gm und wird im Transistor generiert. Das thermische Rauschenentsteht durch die Brownsche Molekularbewegung der Elektronen in einem elek-trischen Leiter, was wiederum zu unterschiedlichen Potentialdifferenzen an denbeiden Leiterenden führt.

Das 1/f -Rauschen (22) entsteht durch elektrisch aktive Traps im Transistor-kanal, die Ladungsträger einfangen und wieder emittieren. Dies bewirkt einenAnstieg des elektrischen Felds im Transistorkanal, welches wiederum den Strombeeinflußt. Die Störungen im elektrischen Feld können durch die Trap-Dichteund deren Einfang- und Emissionsrate beschrieben werden.

Das parallele Rauschen (23) enthält alle Ströme, die durch den elektrischenEingang fließen. Dies ist in erster Linie der Oberflächenleckstrom, der durch De-fekt-bedingte mobile Ladungsträger an der Oberfläche herrührt. Diese Defektebestehen vor allem aus unvermeidliche Verunreinungen und Gitterfehlstellen.Der Leckstrom kommt durch die thermische Generation von Elektron-Loch-Paa-ren im Halbleiter zustande, die durch Energieniveaus in der Bandlücke ermög-licht werden. Diese Energieniveaus entstehen durch Fehlstellen im Kristallgitterund Kontamination mit (überwiegend metallischen) Fremdatomen im Silizium.Liegen diese Energieniveaus (traps) in der Mitte der Bandlücke, halbiert sichder Leckstrom jeweils bei einer Temperaturverringerung um 7 K. Zum parallelenRauschen trägt auch der Leckstrom durch das Gate, sowie der Feedback-Stromdurch den Feedback-Widerstand im ladungsempfindlichen Vorverstärker bei.

26

7.2 Zusammenhang zwischen Rauschen und Shaping-Zeit

7.2 Zusammenhang zwischen Rauschen und Shaping-Zeit

Könnte man den Leckstrom des Detektors unendlich klein machen (z. B. durchKühlung des SDDs und der Elektronik), so müßte man die Shaping-Zeit τ so großwie möglich machen, um das Rauschen zu minimieren, bis das 1/f -Rauschen dieobere Grenze für das Rauschen bildet. Dies steht jedoch im Widerspruch zurhohen Zählratenfähigkeit, denn lange Shaping-Zeiten führen zu pile-up-Effekten.Pile-up tritt auf, wenn innerhalb der Breite des Pulses nicht nur ein Signal,sondern zwei oder mehr aufsummiert werden und somit ein falsches Spektrumliefern. Um pile-up zu verhindern, muß also C verringert werden, um trotz kurzerShaping-Zeit ein niedriges Rauschen zu erhalten.

7.3 Breite der Verteilung

Damit nah beieinanderliegende Fluoreszenzlinien noch getrennt werden können,muß die Breite der Peaks (die Energieauflösung) möglichst klein sein. Die miteinem SDD erreichbare Energieauflösung σ (vgl. Gleichung 18) beträgt:

σ = w

√

nENC2 +

FEγ

w(24)

Dabei ist F der Fano-Faktor (für Silizium ist F = 0, 115), Eγ die Energiedes Röntgenquants und w die Elektron-Loch-Paar-Erzeugungsenergie. Selbstbei verschwindendem nENC kann die Breite nicht unter das Fano-Limit

σ =√

wFEγ (25)

fallen. Der Fano-Faktor ist definiert als die mittlere quadratische Abweichungder Anzahl der erzeugten Ladungsträgerpaare geteilt durch die mittlere Anzahlder erzeugten Ladungsträgerpaare 〈n〉:

F =〈n2〉 − 〈n〉2

〈n〉 (26)

Der Fano-Faktor F kann auch interpretiert werden als beobachtete Varianz derLadungsträgerverteilung σ2

beob geteilt durch die Varianz σ2Pois, wie man sie bei

einer Poisson-Verteilung erwarten würde:

F =σ2

beob

σ2Pois

(27)

Da die Prozesse, die zur Erzeugung der Ladungsträger führen, nicht unabhängigvoneinander sind, ist die beobachtete Varianz in der Anzahl der Ladungsträgerdeutlich kleiner als bei einer Poisson-Verteilung erwartet, bei der

σPois

w=

√

〈n〉 , (28)

gilt. (〈n〉 ist die Anzahl der erzeugten Ladungsträger). Setzt man Gleichung 28in Gleichung 27 ein, löst diese nach σbeob auf und berücksichtigt Gleichung 16,

27

8 Auswertung von Spektren

so erhält man die kleinst mögliche Breite (Gleichung 25). Da Eγ ∝ 〈n〉 undσ ∝

√

〈n〉, erhält man eine um so kleinere relative Breite

σ

Eγ∝ 1

√

〈n〉,

je höher die Anzahl der erzeugten Ladungsträger ist. Damit kann man sich nunleicht klarmachen, warum die Energieauflösung bei Halbleiterdetektoren we-sentlich besser als bei Gasdetektoren ist: Bei Halbleiterdetektoren ist F ∼ 0,1 ,während bei Gaszählern die Ionisationsstatistik im wesenlichen der Poisson-Verteilung gehorcht, und somit F ∼ 1 ist. Da zudem die Elektron-Loch-Paar-Erzeugungsenergie um etwa eine Größenordnung kleiner als die Ionisierungs-energie von ungebundenen Atomen im Gas ist, ergibt sich nach Gleichung 25für Halbleiterdetektoren eine um den Faktor

√0, 1 · 0, 1 = 0, 1 verringerte Breite

σ als für Gasdetektoren.

8 Auswertung von Spektren

8.1 Charakterisierung der Linien

Photonen unterschiedlicher Energie treffen im Detektor ein. Dort erzeugen sieElektronen, deren Anzahl ein Maß für die jeweilige Photonenenergie ist. EinMCA ermittelt die Häufigkeitsverteilung der einzelnen Energien und stellt diesals Spektrum dar. Ein solcher Zählprozeß wird durch eine Poissonstatistik be-schrieben, die sich aber für große Zahlen durch eine Normalverteilung (Gauß-Verteilung) annähern läßt.

Zunächst werden die Positionen der Linien näherungsweise bestimmt. Daskann per Hand oder mit dem Computer durch Peak-Search-Algorithmen ge-schehen. Um die genaue Position, Höhe und Halbwertsbreite der Linien zuerhalten, werden die Peaks durch Gauß-Funktionen (siehe Gleichung 18) mitLeast-Squares- oder Maximum-Likelihood-Verfahren approximiert. Als Maß fürdie Intensität wird bei einem energiedispersiven Detektor die Fläche unter demPeak verwendet, also die Zahl der Ereignisse unterhalb des gefitteten Gauß-Peaks (Untergrund bereits abgezogen – siehe nächster Abschnitt).

8.2 Abschätzung des Untergrunds

Bei allen Messungen muß eine Untergrundkorrektur durchgeführt werden, umkorrekte Werte für die Intensitäten zu erhalten. Für die Korrektur der Intensitätgibt es verschiedene Ansätze, die von der einfachen Subtraktion eines benachbar-ten Meßpunktes ohne Peak bis hin zu einem Least-Squares-Fit mit Polynomenzweiter Ordnung reichen. Als sinnvoll hat sich das folgende Verfahren erwiesen.

Links und rechts vom Peak wird in gleichem Abstand vom Mittelpunkt inzwei gleich breiten Abschnitten ohne Peak integriert (Breite ηB/2). Es ergebensich die Häufigkeits-Summen NB1 und NB2. Ebenso wird der Peak über eineBreite ηP integriert, man erhält den Wert NT = P + B (siehe Abbildung 13).Der Untergrund ergibt sich zu

B =ηP

ηB

(NB1 + NB2) (29)

28

Abbildung 13: Untergrundkorrektur der Peakfläche zur Ermittlung der Intensität

Daraus ergibt sich die korrigierte Intensität P . Das im Versuch verwendete Meß-programm führt bereits eine Untergrundkorrektur durch. Bei der Festlegung desFit-Bereichs ist jedoch darauf zu achten, daß die linke und rechte Grenze desFit-Bereichs symmetrisch um den Gauß-Peak liegen, und ηB ≈ ηP ist.

9 Qualitative Analyse

9.1 Identifizierung von Elementen

Alle Elemente weisen ein charakteristisches Röntgenspektrum auf, wobei dieIntensitäten der verschiedenen Linien in festen Verhältnissen vorliegen. Um einElement eindeutig zu identifizieren, benutzt man üblicherweise keine einzelneLinie im Spektrum, sondern ein Gruppe von zusammengehörenden Linien undderen Intensitätsverhältnisse.

Entdeckt man zum Beispiel die Kα-Linie eines Elements, so muß auch des-sen Kβ-Linie im richtigen Intensitätsverhältnis vorhanden sein. Wird diese nichtgefunden, so ist die gefundene Kα-Linie anzuzweifeln. Stimmt das Intensitäts-verhältnis nicht, so kann eine andere Linie überlagert sein oder es können Effektewie Absorption oder Verstärkung beteiligt sein. Alternativ können in der glei-chen Weise auch Übergänge zur L-Schale betrachtet werden, wenn es Auflösungund Energiebereich des Spektrometers erlauben. Die Energien der K- und L-Linien verschiedener Elemente und deren relative Intensitäten findet man z. B.in Tabellenbüchern und im Periodensystem, die am Versuchsaufbau ausliegen(siehe auch Anhang). Die qualitative Analyse geht grundsätzlich jeder weiterenMessung voraus, um die in der Probe enthaltenen Elemente zu identifizieren.Dabei läßt sich auf vereinfachte Weise feststellen, welche Elemente als Haupt-bestandteil und welche nur in Spuren enthalten sind. Kennt man die Intensitäteiner Linie der Probe und die Intensität derselben Linie für das reine Element,so kann die Konzentration mit

cA ≈ IProbe

IRein

(30)

29

9 Qualitative Analyse

Abbildung 14: Typisches Röntgenfluoreszenzspektrum, aufgenommen mit einemSDD

abgeschätzt werden.

9.2 Störeffekte

9.2.1 Linien erzeugende Effekte

Durch verschiedene Effekte entstehen weitere Linien, die jedoch nichts mit denFluoreszenzspektren zu tun haben und häufig zu Fehlinterpretationen führen.Andere wiederum führen zu einer Verschiebung der Fluoreszenzlinien.

Escape-Peaks entstehen durch sekundär angeregte Photonen im Detektor, diedas Detektorvolumen verlassen. Es entstehen zusätzliche Linien, die um denEnergiebetrag der Si-Kα-Linie von 1,74 keV zu den charakteristischen Linienverschoben sind.

Rayleigh-Streuung Durch elastische Stöße wird die von der Röntgenquelle aus-gehende Strahlung, die sich aus dem kontinuierlichen Bremsspektrum und dencharakteristischen Linien des Targets zusammensetzt, an den Atomen den Probegestreut. Das gestreute Röhrenspektrum wird im Detektor dem charakteristi-schen Spektrum der Probe überlagert. Abhilfe schaffen hier Filter die die Target-Linien sperren, z. B. Ni für ein Cu-Target, man betrachte hierzu die Absorpti-onskanten der verschiedenen Elemente (siehe Abbildung 1).

30

9.3 Grenzen

Compton-Streuung Bei inelastischen Stößen der Röntgenphotonen mit Hül-lenelektronen wird Energie an die Elektronen abgegeben. Die Photonen habendanach eine um ∆E kleinere Energie. Der Betrag von ∆E hängt im wesent-lichen vom Streuwinkel und der Energie ab (siehe Gleichung 3). Dieser Effektführt also zu zusätzlichen Linien bei E − ∆E und tritt vor allem bei leichtenAtomen und hohen Röntgenenergien auf.

Pile-Up Wenn zwei oder mehr Photonen zugleich in den Detektor eindrin-gen und Elektron-Loch-Paare erzeugen, entstehen zusätzliche Linien mit derdoppelten oder mehrfachen Energie der eigentlichen charakteristischen Linien(siehe Abbildung 11).

9.2.2 Untergrund erzeugende Effekte

Durch Erhöhung des Untergrunds wird das Erkennen schwacher Linien (z. B. L,M) deutlich erschwert.

Partial Events Durch die räumliche Verteilung der Ladungswolke im Detek-tor können Ladungen aus dem Detektorvolumen austreten, die nicht registriertwerden können. Es handelt sich dabei im wesentlichen um einen geometrischenEffekt, der vom Auftreffort des Photons abhängt und sich in einer kontinuierli-chen Verteilung unterhalb der charakteristischen Linien äußert.

9.2.3 Linien verbreiternde Effekte

Sind die gemessenen Peaks stark verbreitert, so ergeben sich bei der Auswertungder Spektren Probleme für die Unterscheidung der Linien und der Bestimmungvon deren Position und Höhe.

Überlappende Peaks aus zwei eng nebeneinander liegenden Linien lassen sichnur schwer trennen. Oft ist nur noch ein einziger, verbreiterter Gauß-Peak er-kennbar. Die Positionen der Linien sind dann nicht mehr präzise bestimmbar.

Energieauflösung Die Energieauflösung des Detektors und der Elektronik li-mitiert die Qualität des Gesamtsystems. Je breiter die Linien werden, destoschlechter die Qualität der Linienbestimmung.

9.3 Grenzen

Mit der vorhandenen Röntgenquelle lassen sich nur Übergänge unterhalb einerGrenzenergie anregen, die durch die Beschleunigungsspannung der Röntgenröh-re gegeben ist (siehe Gleichung 13).

Der Silizium-Driftdetektor kann nur Photonen in einem bestimmten Ener-giebereich detektieren. Die Grenzen sind hier durch das Eintrittsfenster, dieDetektordicke und das Detektormaterial gegeben. Absorptionsdaten findet manz. B. auf der Homepage des Center for X-ray Optics. (siehe Literaturangaben inKapitel 12)

31

10 Versuchsdurchführung

1000 10000E (eV)

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Qua

nten

effiz

ienz

Abbildung 15: Quanteneffizienz des SDD


Wichtig: Vor Beginn des Versuchs müssen die in dieser Anleitung gestelltenAufgaben beantwortet worden sein!

10.1 Bedienung der Röntgenröhre

Vor dem Einschalten der Röntgenröhre sollte der Abschnitt 11 Strahlenschutzdurchgelesen werden. Im Röntgengerät kann im Strahlkegel eine Dosisleistungvon über 10 Sv/h erzeugt werden. Diese Dosisleistung kann bereits bei kurz-en Expositionszeiten lebendes Gewebe schädigen. Außerhalb des Röntgengerätsist die Dosisleistung auf unter 1µSv/h reduziert, einen Wert, der in der Grö-ßenordnung der natürlichen Strahlenbelastung liegt. Vor jeder Inbetriebnahmemuß das Gehäuse, insbesondere die Bleiglas-Scheiben und -Schiebetüren sowiedas Bleiglas-Rohr um die Röntgenröhre auf Unversehrtheit überprüft werden.

Inbetriebnahme der Röntgenröhre:

• Netzanschluß herstellen und Röntgenröhre einschalten (Netzschalter ander linken Gehäuseseite).

• Taster U drücken und mit dem Drehknopf ADJUST eine Beschleunigungs-spannung von 0 kV einstellen.

• Taster I drücken und einen Heizstrom vom 0 mA einstellen.

• Kontrollieren, ob die Bleiglas-Schiebetüren ordnungsgemäß verschlossensind und Taster HV ON/OFF drücken: Die Hochspannungs-Kontrolleuchte

32

10.2 Inbetriebnahme des Silizium-Driftdetektors

blinkt, und die Glühkathode der Röntgenröhre leuchtet. Ein Sicherheits-schalter verhindert, daß bei offenen Schiebetüren Röntgenstrahlung er-zeugt wird. Nun werden die eigentlichen Röhrenparameter eingestellt:

• Eine Beschleunigungsspannung von z. B. U = 20 kV einstellen: im Anzei-gefeld wird der Sollwert angezeigt.

• Den Heizstrom z. B. auf I = 0, 1mA einstellen: im Anzeigefeld wird derSollwert angezeigt und die Helligkeit der Glühkathode ändert sich.

Um die Röntgenröhre zu schonen, müssen vor dem Ausschalten der Röhre (HVON/OFF) die Hochspannung und der Heizstrom auf 0 heruntergeregelt werden.

10.2 Inbetriebnahme des Silizium-Driftdetektors

• Einschalten der Spannungsversorgung ±12V (wird benötigt für den Be-trieb des Verstärkerchips auf der SDD-Platine) am Rohde & Schwarz-Netzteil. Die Spannungen sind bereits eingestellt und dürfen nicht verän-dert werden.

• Einschalten der Hochspannungsversorgung (−140V) am Toellner-Netzteil.Taste STB/EXE zum Ein-/Ausschalten der Hochspannung drücken. Diefür den Detektor benötigten Spannungen werden auf der Platine mit Span-nungsteilern erzeugt.

• Pulsformer und ADC im NIM-Gehäuse einschalten. Stellen Sie zunächstden Pulsformer auf eine Shaping-Zeit von 1µs ein.

• Die Temperatur des Chips läßt sich durch die Stärke des Stromes bestim-men, der durch das Peltier-Element fließt (siehe Aufgabe 1). Beachten Sie,daß sich bei längerem Betrieb des Detektors die Umgebung aufwärmt undein Regulieren des Peltier-Stromes erforderlich sein kann, um die Tem-peratur konstant zu halten. Schalten Sie deshalb die Peltierkühlung inMeßpausen aus, um ein übermäßiges Aufwärmen zu verhindern.

10.3 Aufgabengebiet I: Charakterisierung des SDDs

Bringen Sie den Detektor in den Strahlengang der Röntgenröhre.

1. Berechnung der Chip-Temperatur des Detektors mit Hilfe der eingebau-ten Temperaturdiode. Die Spannung der Temperaturdiode erhöht sich um3 mV bei einer Erniedrigung der Temperatur um 1 K. Auf der Platinewird diese Spannung um das zehnfache verstärkt, die Spannungsänderungbeträgt also −30mV/K. Messen Sie die Spannung bei Raumtemperatur(siehe Thermometer). Schalten Sie dann den Peltier-Strom am Rohde &Schwarz-Netzteil ein (auf etwa 300 mA). Regulieren Sie den Peltier-Strom,so daß die Chip-Temperatur zunächst etwa 0◦C beträgt.

33


2. Stellen Sie als Beschleunigungsspannung 20 kV ein, als Strom 0, 01mA.Beobachten Sie das (verstärkte) Ausgangssignal des Detektors am Oszil-loskop (BNC-T-Stück am Eingang des Shapers). Verändern Sie die Be-schleunigungsspannung auf 30 kV. Betrachten Sie das Ausganssignal desPulsformers am Oszilloskop (BNC-T-Stück am Ausgang des Shapers). Wieverändert sich das Signal bei unterschiedlichen Pulsformungszeiten? Stel-len Sie für die weiteren Messungen eine Pulsformungszeit von 1µs ein.

3. Aufnehmen eines Spektrums der Röntgenröhre bei verschiedenen Röhren-spannungen (15 bis 35 keV) und einer Chip-Temperatur von etwa −10◦C.Wie ändert sich die Form des Spektrums? Bestimmen Sie die Spannung, abder die charakteristischen Linien von Molybdän angeregt werden. StellenSie die Spannung für die weiteren Messungen so ein, daß die charakteristi-schen Linien am deutlichsten sichtbar werden (betrachten Sie hierzu auchdas Signal zu Untergrundverhältniss der charakteristischen Linien).

4. Durchführung einer Energiekalibrierung mit Hilfe der charakteristischenLinien der Röntgenröhre (Mo Kα bei 17,44 keV und Mo Kβ bei 19,63 keV).Das Meßprogramm bietet eine eingebaute Energiekalibrierung (MenüpunktE-Cal). Hierzu müssen die beiden Peaks markiert werden (Shift-Tastedrücken und gleichzeitig mit der Maus die Peaks nacheinander markieren– siehe auch Online-Hilfe). Mit Hilfe des Menüpunkts Calibration wird denbeiden Peaks die jeweilige Energie zugeordnet und das Spektrum hiermitkalibriert. Für spätere Auswertungen können im Menüpunkt Coefficientsdie Parameter der Energiekalibrierung ausgelesen werden. Die Kalibrie-rung sollte so durchgeführt werden, daß Energien bis zu 30 kV vermes-sen werden können. Hierzu den Verstärkungsfaktor am Shaper Gain Fi-ne/Coarse verändern, nach einer Veränderung muß neu kalibriert werden!Notieren Sie sich deshalb die vom Programm angegebenen Kalibrations-parameter für jede Shaping-Zeit.

10.4 Aufgabengebiet II: Röntgenfluoreszenzanalyse

Justieren Sie den Detektor in einem Winkel von ca. 90◦ zum Strahlverlauf undmontieren Sie den Probenhalter unterhalb des Detektors (siehe Abbildung 5).

5. Bestimmung der Energieauflösung des Detektors aus der Breite der cha-rakteristischen Linien einer Cu-Probe, Berechnung des ENC-Wertes (s.Gl. 24). Hierzu wird eine Cu-Probe auf den Probenhalter gebracht. Erhö-hen Sie den Emissionsstrom der Röhre, bis ein Signal zu messen ist. DieBreite der Cu Kα-Linie kann mit dem Programm im Menüpunkt Analysisbestimmt werden (FWHM in eV). Überprüfen Sie die oben durchgeführteKalibrierung anhand der Energien der charakteristischen Linien von Kup-fer. Für eine genauere Kalibrierung können zusätzlich noch die Cu Kα-bzw. die Cu Kβ-Linie verwendet werden.

6. Bestimmen Sie die Energieauflösung des Detektors für verschiedene Tem-peraturen T und Pulsformungszeiten τ . Variieren Sie hierzu den Peltier-strom (bis maximal 0, 6A), und nehmen Sie für drei verschiedene Tem-

34

10.4 Aufgabengebiet II: Röntgenfluoreszenzanalyse

peraturen (z. B. −10◦C, 5◦C, +20◦C) jeweils Spektren bei einer Shaping-Zeit von 250 ns, 500 ns und 1µs auf. Für verschiedene Shaping-Zeiten mußjeweils die Kalibrierung neu durchgeführt werden, deshalb sollte diese zu-nächst konstant gelassen und jeweils die Temperatur geändert werden (auf±2◦C genau). Welche Detektorparameter bestimmen die Energieauflösungfür die verschiedenen Pulsformungszeiten? Welche Shaping-Zeiten sind fürwelche Temperaturen optimal? Siehe Abschnitt 7. Stellen Sie die Meßer-gebnisse in einer Grafik dar (Abszissenachse τ , Ordinatenachse σFWHM,verschiedene Kurven für die verschiedenen Temperaturen). Stellen Sie fürdie folgenden Messungen die optimale Temperatur und Shaping-Zeit ein.

7. Bestimmung der Dicken mehrerer Aluminiumfolien. Da die Absorptions-länge stark abhängig von der Energie ist (siehe Abbildung 1), kann dieDicke eines Absorbers aus der unterschiedlichen Abschwächung der cha-rakteristischen Linien bestimmt werden. Berechnen Sie die Dicke mit Hilfevon zwei Methoden mit Hilfe von Gleichung 1:

• direkter Vergleich der Zählraten zwischen Messung ohne Folie undden Messungen mit Folie.

• relativer Vergleich der Intensitätsverhältnisse Cu Kα/Kβ.

Die Absorptionslängen (reziproke Schwächungskoeffizienten) betragen z. B.bei Cu Kα 78,8µm, bei Cu Kβ 106,4µm. Wie ändert sich dieses Verhältnisin Abhängigkeit von der Foliendicke? Für die Dickenmessungen kann manalso die Fluoreszenzlinien eines Kupferstückes verwenden. Die verschie-denen Aluminiumfolien werden dann zwischen der Kupferprobe und demDetektor angebracht. Die Meßdauer sollte 200 s betragen bei einem Emis-sionsstrom von 1mA. Berücksichtigen Sie die statistischen und Meßfehlerund berechnen Sie den gesamten Fehler mit Hilfe der Gaußschen Fehler-fortpflanzung (der Fehler der Absorptionslängen beträgt etwa 0.5 %). Beiwelcher Berechnungsweise ist der Fehler größer?

8. Qualitative Analyse anhand verschiedener Proben:

• zunächst Metalle und Legierungen: Fe, In, Cu, Stahl, . . .Achtung:

Indiumfolie nicht direkt berühren, sondern Handschuhe bzw. Pinzetteverwenden!

• unbekannte Proben analysieren und die darin enthaltenen Elementebestimmen (z. B. Erze, Münzen, Gesteinsproben, eigene mitgebrachteProben o.ä.).

• kompliziertere Probe mit sehr vielen Linien analysieren (z. B. Tele-fonkartenchip)

• Untersuchen Sie einen Silizium-Wafer. Optimieren Sie den Aufbauso, daß der Silizium-Kα-Peak deutlich sichtbar wird. Was ist hierbeizu beachten? Welche Faktoren schränken die Aufnahme eines solchenPeaks ein?

35

11 Strahlenschutz

9. Auswertung der Messungen (Identifikation der Peaks, Störungen wie Esca-pe-Peak und evtl. Pile-Up erkennen), Berechnung der verschiedenen Fak-toren bei der quantitativen Analyse (Berücksichtigung der Fluoreszenzaus-beute, Anregungsspektrum der Röntgenröhre). Falls einige identifizierteLinien systematisch höher oder niedriger erscheinen, als die tatsächlichenFluoreszenzenergien sind, kann es notwendig sein, erneut zu kalibrieren.

10.5 Anmerkungen zur Ausarbeitung

Falls die in diesem Skript gestellten Aufgaben nicht bereits vor der Versuchs-durchführung bearbeitet und besprochen wurden, geben Sie die Lösungen zuden Aufgaben in der Ausarbeitung an.

Stellen Sie die Meßergebnisse und Auswertungen graphisch und/oder in Ta-bellenform dar. Kommentieren Sie die Resultate, führen Sie eine ausführlicheFehlerrechnung bei Aufgabe 7 und grobe Fehlerabschätzungen bei den anderenAufgaben durch.

Bitte lassen Sie einen ausreichenden Rand, so daß Kommentare und Verbes-serungen eingefügt werden können. Wenn Sie LATEX verwenden, sollten Sie dieStandard-Seitenbreiten und -höhen für A4-Papier unverändert lassen. Anson-sten gilt die Faustregel, daß unabhängig von der verwendeten Schriftgröße jedeZeile etwa 60 bis 70 Zeichen haben sollte.

Für typographische Feinheiten empfiehlt sich die Lektüre von www.dante.de/

dante/DTK/dtk96_4/dtk96_4_neubauer_feinheiten.html und www.dante.de

/dante/DTK/dtk97_1/dtk97_1_neubauer_feinheiten.html. Beispielsweise istes Konvention, physikalische Größen in kursiver Schrift darzustellen, Einheitenjedoch in normaler, aufrechter Schrift. Es sollte jedoch mehr Wert auf einenrichtigen und aussagekräftigen Inhalt als eine gute Optik gelegt werden!

Die Ausarbeitung kann entweder in Papierform oder elektronisch abgegebenwerden (am besten als PDF oder Postscript, beides bei Bedarf auch gezippt;E-Mail-Adressen siehe Abschnitt 13).

11 Strahlenschutz

Da ein beträchtlicher Teil der Strahlenbelastung des Menschen durch Röntgen-strahlung verursacht wird, soll in diesen Abschnitt auf die Ursachen und Folgenradioaktiver Bestrahlung eingegangen werden.

Das in diesem Versuch verwendeten Röntgengerät besitzt eine Bauartzu-lassung und spezielle Sichherheitsvorrichtungen. Die Versuchskammer und dieRöntgenröhre befinden sich hinter Bleiglasscheiben. Sobald diese geöffnet wer-den, schaltet sich die Röntgenröhre ab. Die Dosisleistung im Betrieb liegt un-terhalb von 1µSv/h (siehe nächster Abschnitt).

11.1 Dosisgrößen

Die biologische Wirkung ionisierender Strahlung ist im wesentlichen eine Folgeder im biologischen Material (Gewebe, Knochen, . . . ) erzeugten Ionisationen. Sokönnen in Zellen schon wenige Ionisationen ausreichen, um einzelne Funktionen

36

http://www.dante.de/dante/DTK/dtk96_4/dtk96_4_neubauer_feinheiten.html




11.2 Folgen hoher Strahlenbelastung

zu beeinträchtigen oder die Teilungsfähigkeit zu zerstören. Quantitativ wird dieStrahlenexposition durch die Energiedosis

D =dE

dm

beschrieben. Die SI-Einheit der Energiedosis ist das Gray: 1 Gy = 1 J/kg (=100 rad). Die biologische Wirkung einer Strahlenexposition kann durch die Ener-giedosis allein nur unzureichend beschrieben werden. So ist z. B. eine Bestrah-lung mit α-Teilchen schädlicher als mit Elektronen, auch wenn die Energiedosisgleich ist, da die Ionisation im bestrahlten Material geometrisch unterschiedlichverteilt ist (beim α-Teilchen haben die Ionisationen kleinere Abstände vonein-ander als in der Spur eines schnellen Elektrons).

Für Zwecke des Strahlenschutzes wird die Energiedosis mit dem Qualitäts-faktor (RBW-Faktor, relative biologische Wirksamkeit) multipliziert, um dieunterschiedliche biologische Wirksamkeit der verschiedenen Strahlungsarten zuberücksichtigen. Das Produkt aus Qualitätsfaktor und Energiedosis heißt Äqui-valentdosis:

H = qD

Die Einheit der Äquivalentdosis ist das Sievert: 1 Sv = 1 J/kg (= 100 rem). Pho-tonen (also auch Röntgenstrahlung) und Elektronen haben einen Qualitätsfaktorvon 1, für langsame Neutronen ist q = 2 . . . 5, für schnelle Neutronen ist q = 10. . . 15, und für α-Teilchen und schwere Ionen ist q = 20.

11.2 Folgen hoher Strahlenbelastung

Bei der biologischen Wirkung einer Strahlenexposition unterscheidet man zwi-schen der akuten Strahleneinwirkung und den Spätschäden. Während Ganzkör-perdosen unterhalb von 0,25 Sv beim Menschen keine akuten Strahlenschädenhervorzurufen scheinen, beeinträchtigen Dosen über 1 Sv z. B. die blutbildendenOrgane. Dosen oberhalb 5 Sv führen innerhalb kurzer Zeit zum Tod.

Der wichtigste Spätschaden ist die Entstehung von Tumoren. Durch Äqui-valentdosen von etwa 1 bis 2 Sv wird die Wahrscheinlichkeit von Tumorerkran-kungen gegenüber dem Wert ohne Bestrahlung verdoppelt. Auch kleinere Dosenkönnen mit entsprechend geringerer Wahrscheinlichkeit Krebserkrankungen ver-ursachen.

11.3 Durchschnittliche Strahlenbelastung

Bei der natürlichen Strahlungsexposition von Menschen unterscheidet man zwi-schen kosmischer, terrestrischer und körpereigener Strahlung. In Tabelle 3 sinddurchschnittliche Äquivalentdosen für die Strahlenexposition der Bevölkerungangegeben.

Die kosmische Strahlung besteht aus vor allem aus Protonen und α-Teilchen,die mit den Kernen der Luftmoleküle wechselwirken. Dabei entseht sekundäreStrahlung, die in erster Linie aus Protonen, Neutronen, Pionen, Myonen, Kao-nen, Elektronen und Photonen besteht. Die mittlere Dosisleistung der kosmi-schen Strahlung auf Meereshöhe beträgt etwa 400µSv/a. Die Jahresdosis steigtmit der Höhe über dem Meeresspiegel um etwa 10µSv/a pro 30 m an.

37

12 Weiterführende Literatur

Strahlungsquelle 〈H〉 (mSv/Jahr)kosmische Strahlung 0,45terrestr. Gammastrahlung 0,6Luft 1,8globaler Fallout 0,04innere radioaktive Nuklide 0,35Röntgenuntersuchungen 1,8Fernseher/Monitore 0,01Kernkraftwerke 0,000 03

Tabelle 3: Durchschnittliche Äquivalentdosen pro Jahr

Die terrestrische Strahlung ist die Strahlung der natürlichen radioaktiven Nu-klide mit sehr langen Halbwertzeiten und ihrer Tochterprodukte. Sie ist regionalsehr unterschiedlich in erreicht in Deutschland z. B. Werte von 0.1 mSv/a (Nord-deutschland) oder 1.5 mSv/a (Bayerischer Wald).

Das im Boden und in Baumaterialien enthaltene Uran führt über eines seinerZerfallsprodukte 222Rn zu einer relativ hohen Strahlenbelastung durch Einat-mung. Radon ist ein Edelgas und diffundiert deshalb durch Materie, ohne mitdieser zu reagieren. Es zerfällt unter α-Emission mit einer Halbwertzeit von3,8 Tagen. Insbesondere in geschlossenen Räumen kann es sich schnell ansam-meln. Zur terrestrischen Strahlung zählt auch der globale Fall-Out, die Erhöhungder Radioaktivität (in erster Linie 3H, 90Sr und 137Cs) auf der Erdoberfläche alsFolge der oberirdischen Atombombenversuche in den sechziger Jahren und desReaktorunfalls von Tschnernobyl. Die körpereigene (innere) Strahlenexpositionrührt von radioaktiven Kernen, wie 40K und Uran, im Inneren des Körpers her.

Die größte Quelle künstlicher Strahlenbelastung stellt die zur medizinischenDiagnostik verwendete Röntgenstrahlung dar. Die in diesem Versuch verwendeteRöntgenröhre erzeugt in 10 cm Abstand (hinter der Abschirmung) etwa eineDosisleistung von 1µSv/h, bei einem Monitor beträgt sie etwa 5µSv/h.

12 Weiterführende Literatur

• E. Bertin, Principles and Practice of X-Ray Spectrometric Analysis, Ple-num Press, 1975

• G. Lutz, Semiconductor Radiation Detectors, Springer, 1999

• R. Jenkins, An Introduction to X-Ray Spectrometry, Heyden, 1974

• R. Jenkins, Quantitative X-ray Spectrometry, Dekker, 1995

• Strahlenschutz, Radioaktivität und Gesundheit, Bayerisches Staatsmini-sterium für Landesentwicklung und Umweltfragen

• www.hll.mpg.de und www.ketek.net – Publications

• www-cxro.lbl.gov – Center for X-ray Optics

38

http://www.umweltministerium.bayern.de/bereiche/strahl/strahl.htm

http://www.hll.mpg.de/publications/

http://www.ketek.net/

http://www-cxro.lbl.gov/

13 Kontakt

Der F-Praktikumsversuch und das Kolloquium finden am Halbleiterlabor derMax-Planck-Institute auf dem Siemens-Gelände in München-Neuperlach statt(Gebäude 72, Erdgeschoß, Raum 251). Es liegt direkt an der U-/S-Bahn-StationNeuperlach-Süd. Bitte kontaktieren Sie einen der Betreuer Andreas Pahlke (Tel.089-83940024, E-Mail [email protected]) oder Tobias Eggert (Tel. 089-67346773,E-Mail [email protected]), um einen Termin auszumachen.

39

http://www.hll.mpg.de

mailto:[email protected]




Atomic Mass

Atomic NumberElement

Line*, Energy (keV)

TiKα 4.511

22 47.87

Kβ 4.932Lα 0.452

ScKα 4.091

21 44.96

Kβ 4.461Lα 0.395

H1 1.008

VKα 4.952

23 50.94

Kβ 5.427Lα 0.511

CaKα 3.692

20 40.08

Kβ 4.013Lα 0.341

KKα 3.314

19 39.10

Kβ 3.590

LiKα 0.054

3 6.941

BeKα 0.109

4 9.012

BKα 0.183

5 10.81

He2 4.003

NKα 0.392

7 14.01

CKα 0.277

6 12.01

OKα 0.525

8 16.00

FKα 0.677

9 19.00

NeKα 0.849

10 20.18

Na11 22.99

Kα 1.041Mg

12 24.31

Kα 1.254Al

13 26.98

Kα 1.487Si

Kα 1.740

14 28.09

Kβ 1.836

PKα 2.014

15 30.97

Kβ 2.139

ArKα 2.958

18 39.95

Kβ 3.191

SKα 2.308

16 32.07

Kβ 2.464

ClKα 2.622

17 35.45

Kβ 2.816

CrKα 5.415

24 52.00

Kβ 5.947Lα 0.573

MnKα 5.899

25 54.94

Kβ 6.490Lα 0.637

YKα 14.96

39 88.91

Kβ 16.74Lα 1.923

ScKα 4.091

21 44.96

Kβ 4.461Lα 0.395

ZrKα 15.78

40 91.22

Kβ 17.67Lα 2.042Lβ 2.124

SrKα 14.17

38 87.62

Kβ 15.84Lα 1.807

RbKα 13.40

37 85.47

Kβ 14.96Lα 1.694

HfLα 7.899

72 178.5

Lβ 9.023Mα 1.645

Rf104 (261)

Md101 (258)

No102 (259)

Lr103 (262)

Db105 (262)

Sg106 (266)

Bh107 (264)

Hs108 (269)

Mt109 (268)

CeLα 4.840

58 140.1

Lβ 5.262Mα 0.883

ThLα 12.97

90 232.0

Lβ 16.20Mα 2.996

PrLα 5.034

59 140.9

Lβ 5.489Mα 0.929

PaLα 13.29

91 231.0

Lβ 16.70Mα 3.082

ULα 13.61

92 238.0

Lβ 17.22Mα 3.171

NpLα 13.94

93 (237)

Lβ 17.75Mα 3.260

NdLα 5.230

60 144.2

Lβ 5.722Mα 0.978

PuLα 14.62

94 (244)

Lβ 18.85Mα 3.351

AmLα 14.62

95 (243)

Lβ 18.85Mα 3.443

CmLα 14.96

96 (247)

Lβ 19.43Mα 3.537

BkLα 15.31

97 (247)

Lβ 20.02Mα 3.632

CfLα 15.66

98 (251)

Lβ 20.56Mα 3.727

EsLα 16.02

99 (252)

Lβ 21.17Mα 3.824

FmLα 16.38

100 (257)

Lβ 21.78Mα 3.923

SmLα 5.636

62 150.4

Lβ 6.205Mα 1.081

PmLα 5.433

61 (145)

Lβ 5.961Mα 1.029

EuLα 5.846

63 152.0

Lβ 6.456Mα 1.131

GdLα 6.057

64 157.3

Lβ 6.713Mα 1.185

TbLα 6.273

65 158.9

Lβ 6.978Mα 1.240

DyLα 6.495

66 162.5

Lβ 7.248Mα 1.293

HoLα 6.720

67 164.9

Lβ 7.525Mα 1.348

ErLα 6.949

68 167.3

Lβ 7.811Mα 1.406

TmLα 7.180

69 168.9

Lβ 8.101Mα 1.462

YbLα 7.416

70 173.0

Lβ 8.402Mα 1.521

LuLα 7.656

71 175.0

Lβ 8.709Mα 1.581

Lanthanides

Actinides

RaLα 12.34

88 (226)

Lβ 15.24Mα 2.825

FrLα 12.03

87 (223)

Lβ 14.77Mα 2.743

AcLα 12.65

89 (227)

Lβ 15.71Mα 2.910

RnLα 11.73

86 (222)

Lβ 14.32Mα 2.662

AtLα 11.43

85 (210)

Lβ 13.88Mα 2.581

PoLα 11.13

84 (209)

Lβ 13.45Mα 2.502

TcKα 18.37

43 (98)

Kβ 20.62Lα 2.424Lβ 2.538

CsKα 30.97

55 132.9

Kβ 34.97Lα 4.287Lβ 4.620

BaKα 32.19

56 137.3

Kβ 36.38Lα 4.466Lβ 4.828

LaKα 33.44

57 138.9

Kβ 37.80Lα 4.651Lβ 5.042

NbKα 16.62

41 92.91

Kβ 18.62Lα 2.166Lβ 2.257

MoKα 17.48

42 95.94

Kβ 19.61Lα 2.293Lβ 2.395

TaLα 8.146

73 180.9

Lβ 9.343Mα 1.710

WLα 8.398

74 183.8

Lβ 9.672Mα 1.775

ReLα 8.653

75 186.2

Lβ 10.01Mα 1.843

OsLα 8.912

76 190.2

Lβ 10.36Mα 1.910

IrLα 9.175

77 192.2

Lβ 10.71Mα 1.980

PtLα 9.442

78 195.1

Lβ 11.07Mα 2.051

AuLα 9.713

79 197.0

Lβ 11.44Mα 2.123

HgLα 9.989

80 200.6

Lβ 11.82Mα 2.195

TlLα 10.27

81 204.4

Lβ 12.21Mα 2.271

PbLα 10.55

82 207.2

Lβ 12.61Mα 2.346

BiLα 10.84

83 209.0

Lβ 13.02Mα 2.423

RuKα 19.28

44 101.1

Kβ 21.66Lα 2.559Lβ 2.683

RhKα 20.22

45 102.9

Kβ 22.72Lα 2.697Lβ 2.834

PdKα 21.18

46 106.4

Kβ 23.82Lα 2.839Lβ 2.990

AgKα 22.16

47 107.9

Kβ 24.94Lα 2.984Lβ 3.151

CdKα 23.17

48 112.4

Kβ 26.10Lα 3.134Lβ 3.317

InKα 24.21

49 114.8

Kβ 27.28Lα 3.287Lβ 3.487

SnKα 25.27

50 118.7

Kβ 28.47Lα 3.444Lβ 3.663

SbKα 26.36

51 121.8

Kβ 29.73Lα 3.605Lβ 3.844

TeKα 27.47

52 127.6

Kβ 31.00Lα 3.769Lβ 4.030

IKα 28.61

53 126.9

Kβ 32.29Lα 3.938Lβ 4.221

XeKα 29.78

54 131.3

Kβ 33.62Lα 4.110Lβ 4.423

FeKα 6.404

26 55.85

Kβ 7.058Lα 0.705

CoKα 6.930

27 58.93

Kβ 7.649Lα 0.776

NiKα 7.478

28 58.69

Kβ 8.265Lα 0.852

CuKα 8.048

29 63.55

Kβ 8.905Lα 0.930

ZnKα 8.639

30 65.41

Kβ 9.572Lα 1.012

GaKα 9.252

31 69.72

Kβ 10.26Lα 1.098

GeKα 9.886

32 72.64

Kβ 10.98Lα 1.188

AsKα 10.54

33 74.92

Kβ 11.73Lα 1.282

SeKα 11.22

34 78.96

Kβ 12.50Lα 1.379

BrKα 11.92

35 79.90

Kβ 13.29Lα 1.480

KrKα 12.65

36 83.80

Kβ 14.11Lα 1.586

Creative Detector Solutions

*Quoted are the Kα1, Kβ1, Lα1, etc. energies. The observed energies may/will slightly vary because of (not resolved) α2, β2, etc. contributions.

40

Documents

Versuchsanleitung Fortgeschrittenenpraktikum: Röntgen ... · 1 Einführung Die Röntgen˛uoreszenzanalyse ˝ndet Anwendung bei der Untersuchung von Festkörpern, Pulvern und Flüssigkeiten,