232 Berieht: Spezielle analytische Methoden

sich, dab durch UV-Bestrahlung der mit VAN URcx-Reagens behandelten P-chr zwar die Intensit/~t der Blaufiirbung zunimmt, dab abet andererseits die eluierteu Reaktionsprodukte geringere Extinktionen aufweisen als die unbelichteten. Der Riickgang der Extinktion steigt bis zu einer UV-Belichtungsdauer yon maximal 7 rain, um sich bei noeh 1/inger dauernder Bestrahlung nicht mehr welter zu ver- ~ndern. Auf Grund umfangreieher, durch Diagramme und Tabellen belegter Ver- suehe kommt Verf. zu dem SchluB, dal3 die Kenntlichmachung der p-ehr-getrennten ~utterkornalkaloide mittels UV-Lieht fiir deren darauffolgende quantitative Bestimmung nicht geeignet ist. Dagegen ist es m6glieh, das Verhaltrfis der Konzen- trationen der einzelnen Alkaloide nach diesem Verfahren zu bestimmen. Um diese Verh/~ltniswerte auf absolute Zahlen umrechnen zu kSnnen, ist zus/itzlieh die colori- metrische Bestimmung der urspriing]ichen, nieht p-chr Analysensubstanz notwendig.

K. SOLLNER

Wertbest immung yon Stryehnosdrogen, K. JE~Tzsc~ 1 untersueht eingehend die bisher angewendeten Verfahren zur Bez t immung yon S t rychn in neben Bruc in in den Drogen und besehreibt dann eine yon ibm entwiekelte spektrophotometrisehe Methode, die sich eng an eine bereits friiher verSffentliehte Arbeitsweise 2 anlehnt und die die Fehler der anderen Methoden vermeidet. - - Ausfi~hrung. man ersehSpft etwa 50 nag des feinen Drogenpulvers in einem geeigneten Apparat wahrend 2 bis 3 Std mit 5 ml eines Gemisehes yon 3 T1. 96%igem Alkohol, 1 T1. Chloroform und 0,25 T1. 1 0 t i g e r Ammoniakl5sung, bringt den Auszug quantitativ in eine Por- zellanschale und verdampft ihn auf dem Wasserbad zur Troekne. Der in Alkohol aufgenommene Riiekstand wird naeh Zusatz yon 1 Tropfen 2 n Sehwefels~ure erneut zur Trockne gebraeht und dann mit 2 ml heJ$em Wasser griindlich verriihrt. man bringt LSsung und unlSslichen Riickstand in einen 50 ml-Erlenmeyer-Kolben, spfilt die Sehale 3 real mit je 1,5--2 ml heil3em Wasser nach und alkalisier~ den Inhalt des Erlenmeyer-Kolbens mit 2 Tr. 15~ iger Natronlauge und 0,2 m133% iger NatriumcarbonatlOsung. Nach Zusatz yon 5,0 g Chloroform und 10,0 g _~ther sehiittelt man kr~ftig dutch, trennt die Athersehieht ab, bhldet das Wasser dureh Schiitteln mit 0,5 g Traganth, verdampft 7,5 g der klaren organisehen LSsung bis auf einige Tropfen nnd setzt diesen 5 ml 0,1 n Salzs/~ure zu. Nach Erw~rmen bis zum Versehwinden des Chloroformgeruches fiillt man die salzsaure AlkaloidlSsung mit 0,1 n Salzs~ure auf 25 m] auf. Die sorgf~ltig gemischte L5sung gieSt man durch ein troekenes Blaubandfilter (~ 5,5 era), verwirft die ersten 15 ml des l~iltrates und bestimmt mit dem Rest in einer 1 cm-Kiivette die Extinktionen bei 262,5 und 300 m/~ im Spektrophotometer. Die Gewiehtsprozente Bruein (x) im Alkaloidgemisch be- rechnet man naeh der Formel x = [(log E ~00--1og E~s~,5) �9 31700 - - 1000]/206, die Brucinkonzentration g/100 ml der ProbelSsung (B c) nach den beiden Formeln: B ~ ~ Eas2. 5 �9 x / 31700 und B ~ ~ E300/[206 + 1000/x]. Dutch Einsetzen des Mittel- wertes yon B~ in die Gleiehung: S ~ -~ [ B ~ ( 1 0 0 - x)]/x erh/ilt man die Stryehnin- konzentration S ~ in g/100 ml ProbelSsung. K. SSLLNEI~

Curare~hnliche Alkaloide versehiedener brasilianiseher S t r ychnos -Ar t en werden yon G.C. CAsINovI, M. L]~D]~EI~ und G.B. MAlaI~I-BETTOLO 3 papierchromato- graphisch und elektrophoretiseh untersueht, besonders die Trennung quaternarer Alkaloide mit wasserhaltigen LSsungsmitte]n. Verwendet werden folgende Systeme: I. _~thylaeetat-Pyridin-Wasser (75:23:16,5); I I . Methylathylketon mit Wasser, das 1- -3% Methanol enthalt, gesattigt; I I I . Methylathylketon, mit 10% Methanol enthaltendem Wasser gesattigt; IV. 5 g iNatriumacetat-trihydrat in 100 ml 10% iger

1 Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 95, 270--28~ (1956). Univ. Wien (0sterr.). JvNTZSCH, K. : Seientia pharmae. 19, 219 (1951).

3 Gazz. chim. ital. 86, 342--349 (1956). Istit. super. Sanits Rom (Italien).