1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beztigliche. 287

analyse miteinander verglichen. - - Einmal wurde I g tIonig auf einem t%undfilter in einer Alumininmsehale 23 Std bei etwa 50 mm fiber CaSO~ getroeknet. Bei tier zweiten Methode wurde naeh K ~ L l~IscgsR gearbeitet, wobei 0,1--0,2 g Honig in die Reagensmischung getropft und naeh 10 rain ti triert wurde. Bei der dritten Methode wurde der Breehungsindex gemessen und mit tIilfe einer empirisehen Tabelle aug dem Analysenbueh tier A.O.A.C. auf Wasser umgerechnet. Die Ergeb- nisse der ch'itten Methode sind niedriger als die dutch Trocknen im 'Vakuum er- haltenen und durehweg niedriger als die nach der KARL-FiscHE~-Methode er- mittelten. Bei der Einfachheit der refl'aktometrischen Methode lag es nahe, die Refrak~ionstabelle den Ergebnissen der andern Methoden entspreehend zu korri- gieren, wobei allerdings 2 voneinander abweiehende Tabellen erhalten wurden, je nachdem welche Methode man als Bezugsmethode wahlte. Eine Entscheidung dar/iber, welche Bezugsmethode den Vorzug verdient, wurde nicht getroffen.

L. ACKSl~.

Zur polarographisehen Bestimmung yon 0xymethylfurfurol in t tonig und in Kunsthonig geben g. BALTES, D. SCnWEITZE~ und P. WIE~TZ 1 folgende Vorsehrift: 1 g der Probe wird unter Erwi~rmen in einigen ml 0,1 m PhosphatpufferlSsung yon p~ 7,0 gelSst, und mit PufferlSsung auf 1O ml aufgefiillt. Nach Durchleiten yon Wasserstoff w~hrend 5 rain und Temperieren (25 ~ C) wird polarographiert (t = 2,5 see, m = 3,5 mg Hg sec-1). Sofern keine stOrenden elektroaktiven Beimengungen vorliegen, k~nn die stark pmabh~ngige Oxymethylfurfurolstufe bei - -1 ,265 V (gemessen gegen die gesgtt. Kalomelelektrode) direkt ausgemessen und mit St~ndard- messungen an oxymethylfurfurolfreien HoniglSsungen gleichen Honiggehal~s verglichen werden. Trit t trotz Einhalten des pg-Wertes eine Verschiebung des I-Ialbstufenpotentials ein oder treten weitere Stufen auf, so wird Oxymethyl- furfurol durch 10maliges Kneten yon 10 g Probe mit je 5 ml Essigester extrahiert, die vereinigten Ausziige werden auf dem Wasserbad unter ~berleiten yon Kohlen- dioxyd abgedampft, es wird in Phospha~pufferlSsung aufgenommen (100 ml), und 10 ml dieser LSsung werden polarographiert. Die StufenhOhe wird dann dutch Vergleich mit Standardmessungen an reinen OxymethylfurfurollSsungen in der gleichen Phosphatpuffer15sung ausgewertet (die Diffusionsstromkonstante in 10% iger InvertzuckerlSsung ist im Verh~ltnis 3,05:3,87 kleiner). Gehalte yon 0,05--0,15% Oxymethylfurfurol in Kunsthonig werden zuverl~ssig erfal~t. Ge- f~tlschter IIonig (z. B. mit 0,02~o Oxymethylfurfurol) wh'd naeh diesem Verfahren erkann~, sofern ausgesehlossen werden kann, dab ein Umsehmelzen des Bienen- honigs erfolgte, da z. B. bereits bei einstiindigem Erhitzen reinen Bienenhonigs auf 105 ~ C einwandfrei Oxymethy]furfurol nachweisbar ist. K. C~us~.

Bei der Bestimmung der Feuehtigkeit in Erdnullbutter liefert nach den Unter- suehungen yon M. B. PErS~R jr. und A. F. F~EE~AZr 2 die Destillationsmethode h5here Werte als die Trockenschrankmethode bei 130 ~ C. Als Destfllationsmethode diente das Verfahren yon M. Tt~YOl~-s, bei dem man mit Toluol arbeitet und ein graduiertes Capillarrohr verwendet, dessen Innenw/~nde mit einem wasserab- stol~enden Silicon ausgekleidet sind. Das Verfahren wird empfohlen. L. AcK~R.

Zum l~aehweis yon Pferflefett in Rinder- bzw. Sehweinefett sehlagt C. F~xzCZXE 4 vor, eine Fgllung der Linol- nnd Linolensgure als Bromadditionsprodukte vorzu-

1 Fet~e u. Seifen 58, 457--461 (1953). Chem. Lds.-Unters.-Amt, Miinster/Westf. o j . Amer. Oil. Chemists' See. 80, 335--337 (1953). South. Region. Res. Lab.,

New Orleans, La. (USA). s j . Res. nat. Bur. Standards ~5, 362 (1950).

Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 99, 27--33 (1954). l~Iumboldt-Univ., Berlin.

288 Bericht" Spezielle analytische Methoden.

nehmen. Verf. arbeitete bei ciner Temperatur yon - - 4 ~ C, als L6sungsmittel kam Petrolather zur Anwendung (Kp 30--50 ~ C). - - Arbeitsvorschri]t. 1--2 g Fett , das dutch Extraktion mit Petrolather im Soxhlet isoliert wurde (6 Std), werden verseift (30 ml alkoholische 0,5 n Kalilauge, ~ Std am RfickfluB), die H~lfte des Alkohols wird abdestilliert, die SeffenlSsung mit 50 ml Wasser in einen 250 ml-Scheidetrichter fibergespiilt und nach dem Abtrennen des Unverseifbaren mit 20 ml n Salzs~ure und 50 ml ges~ttigter KochsalzlSsung versetzt. Man schfittelt mit 20 ml Petrol~ther aus, reinigt 3real mit jeweils 5 ml ges~ttigter KochsalzlSsung und gibt die Petrol- ~therl6sung, naehdem sie mit Natriumsulfat getroeknet wurde, in einen gcwogenen ERLE~MEYER-Kolben. Ftir die weiteren Untersuchungen verwendet man Petrol- ~ther, der an Tetrabromstearins~ure ges~ttigt ist. Naeh Abtrennen des Petrol~thers und W~gen der Fetts~uren 15st man wieder in 10 ml Petrol~ther, kiihlt auf - - 4 ~ C ~b und gibt tropfenweise bis zur F~rbung eine 5%ige LSsung yon Brom in Petrol- ~ther zu. Nachdem das K61bchen noch 30 min bei - - 4 ~ C und anschlieBend fiber Nacht auf Eis belassen wurde, wird der auf Zimmertemperatur erw~rmte Nieder- schlag in einem Glasfiltertiegel G 3 abfiltriert, 2real mit je 3 ml Petrol~ther ge- wasehen und d~ml getrocknet ( ~ Std im Vakuumsexsiccator, n~ch LSsen mit 5 ml Petrol~ther abermals ~ Std im Vakuumexsiccator, anschliel~end 1 Std bei 80 ~ C). Als Fehlergrenze wird ~: 45% angegeben. Bei Pferdefett wurden je Gramm Fett- s~ure 105,8 und 103,7 mg Polybromide gewogen, w~hrend bei t~inder- bzw. Schweine- fett nur 4,1, 3,5, 5,9 und 2,7 mg Polybromide zur W~gung kamen. Verfi beschreibt aul]erdem den Nachweis yon Pferdefett mit tIilfe eines UV-spektralphotometrisehen Verfahrens, das auf der Bestimmung der Extinktion der ~lkaliisomerisierten LinoL und Linolens~ure bei 234 m# beruhtL Do~Is I~EILIG~ANN.

Zur Priifung der Haltbarkeit yon pflanzlichen ~len mittels des SwIF~:-Testes ~ (Anstieg der Peroxydzahl w~hrend der Beliiftung bei 100 ~ C) bestimmten E. BECKER, H. P~a~DUN und H. yon PEZOLD '~ die Incubationszeit yon 45 01proben bei 98,3 ~ C bis zur Erreichung einer Peroxydzahl 200 und ermittelten daneben andere Kenn- zahlen sowie die Haltbarkeit derselben Proben in Lagerungsversuchen bei 20 ~ C. Dabei wurde festgestellt, dal~ Jodzahl und Incubationszeit sowie Incubationszeit und Haltbarkeit in einem gewissen Zusammenhang miteinander stehen, dab aber keine Proportionalit~t zwischen diesen Kennzahlen besteht. Innerha]b derselben Olsorte ist zwar die Incubationszeit der t tal tbarkeit nahezu proportional, der Proportionalit~tsf~ktor ist abet fiir jede 01sorte verschieden. Die mathematische Auswertung der Versuchsergebnisse brachte folgende Beziehungen zwischen Incu- bationszeit, Fetts~urezusammensetzung und Haltbarkeit: 1. Der Logarithmus des reziproken Werts der Incubationszeit~ ist ann~hernd eine Funktion der Summe: %01s~ure + 2 . %Linols~ure ~- 4" %Linolens~ure, ausgenommen bei relativ stark ges~%igten Fetten, wie Cocos- und PalmkernS1. Die Ineubationszeit l ~ t sich aus der Fettsgurezusammensetzung eines Oles mit etw~ 90%iger Wahrscheinlichkeit voraussagen. 2. Zwischen der Incubationszeit und der Haltbarkeit einer Olsorte besteht eine im logarithmischen YIa~stabe linear werdende Korrelation, die eine Voraussage der tIaltbarkeit mit etwa 70% Wahrscheinliehkeit erlaubt. 3. Auf Grund der Fe%s~urezusammensetzung l~l]t sich die Haltbarkeit mit etwa 70~o Wahrseheinlichkeit voraussagen, da bei Olen einer Sorte zwischen beiden Gr6t]en eine lineare logarithmisehe Beziehung besteht. Verf. kommen zu dem Ergebnis, dal~ ffir

Vgl. F ~ Z K E , C., Fet te und Seifen 5~, 837 (1953); vgl. diese Z. 143, 384 (1954). ~' KING, A. E., H. L. Rosc]~E~andW. H. I~WlN, Oil and Soap 10, 105 (1933);

RIEME~SCm~E~DER, R. W., J. Tu~v,~ andR. M. SPECK, Oil and Soap ~0,169 (1943); Committee on analysis of commercial fats and oils: Oil and Soap. ~ , 101 (1945).

Fet te u. Seifen 55, 880--886 (1953). Margarine-Union, ttumburg-Bahrenfeld.