272 Bericht: Chemische Analyse organischer Kiirper.

Blei. Bekannt ist die Menge Bleioxyd, welche yon dem salpetersauren oder essigsauren Blei0xyd herstammt, so dass man aus der Gewichtszu- nahme des Gefi~sses die Quantit~t Schwefelsgure und daraus den Schwefel- gehalt kennen lernen kann. Die Methode soll sehr genaue Resultate liefern und zwar auoh bei Yerbindungen, die ausser Schwefel Jod oder Brom enthalten. Sie ist auch anwendbar auf Yerbindungen, die ausser Schwefel zugleich Blei enthalten und in vielen anderen F~llen. Sie muss auch anwendbar sein zur Bestimmung des Phosphors in phosphorhaltigen Kohlenstoffverbindungen, im Allgemeinen zur Bestimmung aller Grund- stoffe, die yon Salpetersgure zu Producten oxydirt werden, welche mi~ Bleioxyd besti~ndige Yerbindungeu geben.

' b. ~ e s t i m m u n # n~herer ~Bes~and~heile.

Ueber die neueste Gestalt des Polaristrobometers (Saecharimeters~ Diabetometers.) It. W i l d *) hat sein Saecharimeter, welches in dieser Zeitschrift Bd. 3 S. 498 beschrieben wurde, wesentlich verbessert. Da die Beschreibung des Instrumentes keinen Auszug gestattet, so mtissea wir uns bier damit begniigen, auf das Original zu verweisen.

gut Analyse der Gold- und Platinsalze organischer Basen, C. S c h e ib I e r **) befolgt bei der Analyse der Gold- und Platinsalze or- ganischer Basen eine Methode, bei der sowohl die Substanz erhaltel~ bleibt, als auch die gleichzeitige Chlorbestimmung, welche als Controle fiir die Bestimmung der B~etalle, sowie zur ¥ervollstandigung der Ana- lyse yon Nutzen ist, sieh ausftihren l~tsst. Diese 1Y/ethode besteht darin~ dass man eine abgewogene Quantit~t des Gold- oder Platinsalzes in Wasser 10st oder bei schwer 15slichen Verbindungen nur darin suspen- dirt und mit -metallisGhem Magnesium in Bertihrung bringt, wobei alas Gold oder Platia unter Wasserstoffentwickelung im metallischen Zustande gef~llt wird. Man operirt in der K~lte, oder bei schwer 15slichen Salzen auf dem Wasserbade; man kauu auch die Fliissigkeit ansauern, jedoch mit einer S~iure, die nicht ,Salzs~ure sein darf~ falls man neben dem Me- tall noch eine Chlorbestimmung ~'ornehmen will. Zur Abscheidung der ]~Ietalle verwendet man am besten das im Handel vorkommende band- fOrmige Magnesium, welches hinreichend rein ist. ~ Die mittelst ~ag- nesiums abgesehiedenen Metalle lassen sich leicht durch Decantation durch

*) Poly~echn. Journal Bd. 194, p. 338. **) Berichte der deutschen chem. Gesellschaft, Bd. 2, p. 295.

Bericht: Chemische Analyse organische~" KSrper. 273

ein Filter auswaschen. Ist diess geschehen, so beseitigt man die Filtrate, welche zur Chlorbestimmung dienen und waseht das Metall dann noch-

rea l s n i t Wasser, den Salzsaure zugesetzt ist, am iiberschfissiges Mag-

nesium oder etwa gebildetes Magnesiahydrat zu beseitigen. Zuletzt bringt man das Metall ~ollstfindig auf das Filter, trocknet, gltiht und wagt. Die Resultate sind vSllig genau, w~hrend man bei der gewShnlichen Me- ,bode leicht Verlust dureh Schaumen und Sprtihen, oder ein zu grosses Gewieht durch Einsehhss yon Kohle erhalten kann u. dgl. m.

Werthbestimmung der Chinarinden. A. E. ¥ o g l *) bediente sieh zar Analyse der Chinarinden, n i t geringen ]~Iodificationen, der zuerst yon Fr. S c h n e i d e r * * ) angegebenen Methode. 40 Grm. gepnlverte Rinde ~verden ni t 10 Grm. Aetzkalk, den man mit Wasser zu einem dtinnen Brei anmaeht, innig gemengt und das Gemiseh gefroeknet. Hierdureh werden die Chinas~ure tlnd dasChinaroth an den Kalk gebunden und zu- gleieh die Basen frei gemacht. Die getroeknete ]~[asse wird dann zer- rieben und n i t 90 pCt. Alkohol zu wiederholten Malen kochend ansge- zogen. Es reichen hidrzu in allen F~llen circa 600 CC. Alkohol vell- kommen aus. - Hierauf wird filtrirt and das je naeh den Rindensorten griingelbe bis braunrothe Filtrat zur Entfernung des Kalks nnd, um die Basen zu binden, n i t verdiinnter Sehwefels~ure (circa 5 CC.) versetzt. l~ach Entfernung des gef~llten Gypses durch Filtration wird die Flt~ssig- keit durch Destillation veto Alkohol befreit und der Rtickstand auf ein kleines ¥olum eingedampft. Beim Erkalten seheiden sieh braune Floeken einer harzarfigen, vanilleartig riechenden - Substanz ans. Man filtrirt und ~ersetzt das Filtrat n i t soviel Natronlauge, als zur vollst~ndigen F~llung tier Alkaloide n6thig ist. Meist seheiden sich diese in einem ziemlieh hohen Grade der Reinheit als weisse, k~seartige oder als krystallinisch- :flockige Massen aus. Der Niederschlag wird auf einem Filter yon be- kanntem Gewicht gesammelt ; ni t m6glichst geringen lgengen kalten ~¥assers gewaschen und nach dem ~Slligen Trocknen gewoge~. Zur wei- teren Trennung der Basen wnrde ~die ~Alkaloidmasse in einem K61bchen

n i t circa 5 CC. Aether 24 Stunden lang digerirt, die i~therische LSsnng -tiltrirt, der t~tickstand nit Aether nachgewaschen und hierauf in Alkohol mffgenommen. Die atherisehe und die alkoholische LSsut~g ftir sieh ver- dunstet, gab einen bald amorphen, bald einen in mehr oder weniger schSnen

*) 17eues Jahrbuch f. Pharm. Bd. 33, p: 1. **) Diese Zeitschrift Bd. 8, p. 86.