Kurze Mitteilungen

Z. Anal. Chem. 274, 205-206 (1975) - �9 by Springer-Verlag 1975

205

Zur Anreicherung yon Elementspuren aus hochreinem Gallium durch partielles L6sen der Matrix

E. Jackwerth und J. Messerschmidt

Institut ftir Spektrochemie und Angewandte Spektroskopie, Dortmund

Eingegangen am 25. Oktober 1974

Trace Enrichment of Elements in High-Purity Gallium by Partial Dissolution of the Matrix

Analyse yon Gallium; Spektralphotometrie, Atomabsorption; Spurenanreicherung, Injektionsmethode

Spurenverunreinigungen k6nnen auf einfache Weise aus einer Reihe yon Reinstmetallen angereichert werden, indem man die Metallprobe bis auf einen Rest von wenigen Milligramm in Sfiure 16st. Element- spuren, die elektrochemisch edler sind als das Matrix- element, verbleiben hierbei im allgemeinen mit hoher Ausbeute im L6sertickstand [2-4]. Untersucht man nach diesem Verfahren feste Metalle, z.B. A1, Cd, In, Mn, Pb, Sn, T1 oder Zn, so muB das aus einem Stiick bestehende Probenmaterial vor dem L6sen vollstfin- dig mit einer diinnen Quecksilberschicht bedeckt werden, welche als Bindemittel fiir Spuren und L6se- rtickstand dient. Beim L6sen des Materials diffundieren die Elemente durch das Quecksilber an die Proben- oberfl~iche; das jeweils unedelste bestimmt das elektro- chemische Potential des Amalgams. Allein dieses Element wird nun von der umgebenden Saure an- gegriffen und aufgel6st; die edleren werden im Rfick- stand angereichert. Der Erfolg der Anreicherung hfingt neben dem Potential auch yon der unterschied- lichen L6slichkeit der Elemente, Matrix wie Spuren, in Quecksilber ab. Aus Quecksilbermetall selbst k6nnen mit diesem L6severfahren Spuren Pd und Au problemlos angereichert werden [5].

Erste Untersuchungen mit Gallium als Proben- material zeigen nun, dab dieses bei Halbleiterqualit/i-

Tabelle 1

L6sebedingungen Me angereichert

ten in reinster Form verwendete Metall besonders gute Voraussetzungen ftir die Anreicherung zahl- reicher als Restverunreinigung enthaltener Element- spuren besitzt:

1. Mit seinem Normalpotential yon - 0,52 V ist Ga unedler als zahlreiche f/Jr die Charakterisierung seiner Reinheit interessante Elementspuren; dies ist eine wichtige Bedingung fiJr die gewiinschte Multi-Element- Anreicherung.

2. Wegen des schon bei etwas erh6hter Raumtempe- ratur liegenden Schmelzpunktes von Gallium kann auf den Zusatz von Quecksilber als Kontakt- und Binde- mittel verzichtet werden.

Nach bisher vorliegenden Ergebnissen k6nnen Elemente wie Ni, Sn, Pb, Fe, Bi, Cu, Ag, Hg, Pd und Au in Mengen um 1 p.g aus Einwaagen yon 1 g Gallium zu mehr als 95 ~ angereichert werden, wenn die Metallprobe in 100 ml Sfture (3 M an HC1 sowie 0,15 M an HNO3) bei etwa 95 ~ C bis aufeinen Rest yon 5. . .10 mg gel6st wird. Spuren In k6nnen quantitativ nur aus salpetersfiurefreier HC1 (z.B. 7,5 M HC1) angereichert werden. Weitere Elementspuren, die unedler sind als die Matrix Ga (z. B. Zn), lassen sich in einem zus/itzlichen Anreicherungsschritt durch Be- handeln der Probe mit 1 M HC1 herausl6sen, ohne dab gr6t3ere Anteile der Probenmatrix mitgel6st werden. Die bisher an Gallium mittlerer Reinheit (99,9 ~ Ga) erhaltenen Werte ftir die Anreicherungsausbeuten von Elementspuren sind in Tab. i zusammengestellt. Die tabellierten Elemente wurden bis auf wenige Aus- nahmen durch Flammen-Atomabsorptions-Spektro- metrie mit der ,,Injektionsmethode" bestimmt [1,6]. Bei den weiteren Untersuchungen soll Gallium in Halbleiterqualit/it analysiert werden, wobei zur Be- stimmung der angereicherten Spuren nachweisst~irkere spektrochemische Bestimmungsmethoden vorgesehen

Zn Cd In T1 Ni

3 M HC1, 0,~5 M HNO3 - <5 45 <5 >95 >95

7,5MHC1 - <5 ~90 <5 >95 - 1 M HC1,

15 min Siedehitze > 95 . . . . .

Sn Pb Fe Bi Cu Ag Hg Pd Au

>95 >95 >95 >95 >95 >95 >95 >95 >95 >95 ~90 >95 >95 - >95 95

206 Z. Anal. Chem., Band 274, Heft 3 (1975)

sind. Wir erwarten von diesem Verbundverfahren eine Verbesserung bisher bekannter Analysenverfahren zur Reinheitskontrolle des Galliums.

Wir danken der Fa. Alusuisse, Schweizerische Aluminium AG, Neuhausen am Rheinfall, ffir die Oberlassung von Galliummetall.

Literatur

1. Berndt, H., Jackwerth, E.: Spectrochim. Acta (ira Druck) 2. Jackwerth, E., D6ring, E., Lohmar, J., Schwark, G. : diese

Z. 260, 177 (1972) 3. Jackwerth, E., H6hn, R. : unver6ffentlicht 4. Jackwerth, E., H6hn, R., Koos, K. : diese Z. 264,1 (1973) 5. Jackwerth, E., Kulok, A. : diese Z. 257, 28 (1971) 6. Sebastiani, E., Ohls, K., Riemer, G.: diese Z. 264, 105

(1973)

Prof. Dr. E. Jackwerth, Institut f/Jr Spektrochemie und Angewandte Spektroskopie, D-4600 Dortmund, Postfach 778, Bundesrepublik Deutschland