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1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beztigliche. 283 Zur Bestimmung der Dehydracets~iure in Obstsiiften benutzen E. I~2EVEI und A. I~cz~.])u 1 die Bildung des roten Kaliumsalzes yon Di-o-oxybenzalaceton, welches bei der Behandlung yon Dehydraeets~ure mit konz. KMilauge und SalicylMdehyd aus dem gebildeten Aceton entsteht. 10 ml des Obstsaftes werden mit 2,5 ml 25%iger Schwefelsi~ure anges~uert und in einem Scheidetriehter dreimM mit je 30 ml Mdehyd- and acei~onfreiem ~the r ausgeschiittelt, die/ttherische L6sung wird durch ein trockenes Filter filtriert und auf 100 ml erg~nzt. Da Obsts~ifte aueh Alde- hyde enthalten and diese mit Salicylaldehyd ebenfMls eine Rotf~rbung verursachen, werden zur Bestimmung der ges~mten Menge der I)ehydraeets~ure und tier Alde- hyde 2--5 ml der ~therisehen L5sung in einer graduierten Elorouvette im Wasserbad unterhalb 50 ~ C verdampft, der l~fickstand wird mit 1 ml Wasser, 0,5 ml Salicyl- aldehydlSsung (10 ml friseh destillierter farbloser Salicylaldehyd in 40 m196% igem Alkohol) and 1 ml 63,5%iger Kalilauge vermischt, 25 rain in einem siedenden Wasserbad erw~rmt, mit Wasser nicht ganz auf 10 ml erg~nzt nnd 30 rain an dunklem Ort stehen gelassen. Nach Auffiillen auf 10 ml wird die Extinktion mit dem Filter S 53 im PgL~mc~-Photometer bestimmt. Zur Ermittlung der Aldehydmenge werden 50 ml mit CaCO a neutralisierter Obstsaft einer Dampfdestillation nnter- worfen und yore Destillat die ersten 50 ml nach Versetzen mit 1 ml Salicylaldehyd- 15sung photometriert. Die Menge des Aldehyds wird yore Ergebnis der ersten Photometrierung abgezogen. ]~ei einem Gehalt yon 0,5--0,02~/00 Dehydracets~ure ist die Genanigkeit etwa ~ 5%. Eine Eichkurve wird mit dreimal unkristallisierter Dehydracetsi~ure aufgenommen. J. PL~. Zur Glycerinbestimmung in Mosten and Likiiren oxydieren E. PEYNAUD und Y. CtIAlgPENTIE 2 das Glycerin mit Perjods~ure zu Form~ldehyd und messen diesen als roten Komplex mit Chromotrops/~ure. -- Aus/i~hrung. Vor der Bestimmung sind die Proben soweit zu verdiinnen, dag der Zuekergehalt etwa 40 g im Liter betr~gt (in der Regel ist etwa 10fach zu verdfinnen). 20 ml dieser L5sung werden mit 5 ml Bleiacetatl6sung gemischt and zentrifugiert. 5 ml der iiberstehenden klaren Fliissigkeit pipettiert man in einen 50 ml-Megkolben, der zur Bindung des Zuckers 4 g gepulvertes Bariumhydroxyd enthalt. Man ffigt unter Umsehfitteln absoluten Alkohol zu und ffillt damit bis zur Marke auf. Nach 2 Std Wartezeit wird partiell filtriert. Vom kl~ren Filtrat pipettiert man 1 ml in ein Reagensglas mit einer Marke bei 25 mlund oxydiert mit 1 ml 0,02 n Perjods~urelSsung 15 rain bei t~aumtempe- r~tur. Der Uberschug des Oxydationsmittels und das entstandene Jod werden durch tropfenweise Zugabe von 0,1%iger schwefliger S~ure bis zur Entf~rbung beseitigt. Nun ffigt man 5 ml Chromotrops~urereagens (siehe unten) zu, erhitzt 40 minim kochenden Wasserbad, fiillt nach dem Abktihlen bis zur Marke auf and photo- metriert bei 540 mu gegen einen Blindansatz. Die Eichkurve stellt man mit Glycerin- testl6sung unter den gleiehen tledingungen auf. Der Analysenfehler wird mit 2% angegeben. -- Das Chromotropsi~urereagens besteht aus einer Mischung yon 5 ml 5%iger Chromotrops~urelSsung und 100 ml konz. Sehwefels~ure. Das Reagens ist nach 24 Std gebrauehsfertig, soll vor LiGht geschfitzt aufbewahrt und bald ver- braueht werden. H. Po~L. ~er die polarographische Bestimmung der :t[pfelsiiure in Traubemnost und Wein nach dem Verfahren yon K. HE~T~IGand t~. BU:gXI~ARI)T 3 berichten H. G~oH- Magyar Kgmiai Foly6irat 60, 106--108 (1954) [Ungariseh], (m. engh Zus.fass.). Forsch.-Inst. Xonservenind., Budapest. Ann. l%lsificat. Frandes 47, 85--90 (1954). Stgtion Agron. Oenol., Bordeaux (Frankreich). s Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 92, 245 (1951); vgl. diese Z. 135, 47 (1952).

Zur Bestimmung der Dehydracetsäure in Obstsäften

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Page 1: Zur Bestimmung der Dehydracetsäure in Obstsäften

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beztigliche. 283

Zur Bestimmung der Dehydracets~iure in Obstsiiften benutzen E. I~2EVEI und A. I~cz~.])u 1 die Bildung des roten Kaliumsalzes yon Di-o-oxybenzalaceton, welches bei der Behandlung yon Dehydraeets~ure mit konz. KMilauge und SalicylMdehyd aus dem gebildeten Aceton entsteht. 10 ml des Obstsaftes werden mit 2,5 ml 25%iger Schwefelsi~ure anges~uert und in einem Scheidetriehter dreimM mit je 30 ml Mdehyd- and acei~onfreiem ~the r ausgeschiittelt, die/ttherische L6sung wird durch ein trockenes Filter filtriert und auf 100 ml erg~nzt. Da Obsts~ifte aueh Alde- hyde enthalten and diese mit Salicylaldehyd ebenfMls eine Rotf~rbung verursachen, werden zur Bestimmung der ges~mten Menge der I)ehydraeets~ure und tier Alde- hyde 2--5 ml der ~therisehen L5sung in einer graduierten Elorouvette im Wasserbad unterhalb 50 ~ C verdampft, der l~fickstand wird mit 1 ml Wasser, 0,5 ml Salicyl- aldehydlSsung (10 ml friseh destillierter farbloser Salicylaldehyd in 40 m196% igem Alkohol) and 1 ml 63,5%iger Kalilauge vermischt, 25 rain in einem siedenden Wasserbad erw~rmt, mit Wasser nicht ganz auf 10 ml erg~nzt nnd 30 rain an dunklem Ort stehen gelassen. Nach Auffiillen auf 10 ml wird die Extinktion mit dem Filter S 53 im PgL~mc~-Photometer bestimmt. Zur Ermitt lung der Aldehydmenge werden 50 ml mit CaCO a neutralisierter Obstsaft einer Dampfdestillation nnter- worfen und yore Destillat die ersten 50 ml nach Versetzen mit 1 ml Salicylaldehyd- 15sung photometriert. Die Menge des Aldehyds wird yore Ergebnis der ersten Photometrierung abgezogen. ]~ei einem Gehalt yon 0,5--0,02~/00 Dehydracets~ure ist die Genanigkeit etwa ~ 5%. Eine Eichkurve wird mit dreimal unkristallisierter Dehydracetsi~ure aufgenommen. J. P L ~ .

Zur Glycerinbestimmung in Mosten and Likiiren oxydieren E. PEYNAUD und Y. CtIAlgPENTIE 2 das Glycerin mit Perjods~ure zu Form~ldehyd und messen diesen als roten Komplex mit Chromotrops/~ure. - - Aus/i~hrung. Vor der Bestimmung sind die Proben soweit zu verdiinnen, dag der Zuekergehalt etwa 40 g im Liter betr~gt (in der Regel ist etwa 10fach zu verdfinnen). 20 ml dieser L5sung werden mit 5 ml Bleiacetatl6sung gemischt and zentrifugiert. 5 ml der iiberstehenden klaren Fliissigkeit pipettiert man in einen 50 ml-Megkolben, der zur Bindung des Zuckers 4 g gepulvertes Bariumhydroxyd enthalt. Man ffigt unter Umsehfitteln absoluten Alkohol zu und ffillt damit bis zur Marke auf. Nach 2 Std Wartezeit wird partiell filtriert. Vom kl~ren Filtrat pipettiert man 1 ml in ein Reagensglas mit einer Marke bei 25 m l u n d oxydiert mit 1 ml 0,02 n Perjods~urelSsung 15 rain bei t~aumtempe- r~tur. Der Uberschug des Oxydationsmittels und das entstandene Jod werden durch tropfenweise Zugabe von 0,1%iger schwefliger S~ure bis zur Entf~rbung beseitigt. Nun ffigt man 5 ml Chromotrops~urereagens (siehe unten) zu, erhitzt 40 m i n i m kochenden Wasserbad, fiillt nach dem Abktihlen bis zur Marke auf and photo- metriert bei 540 mu gegen einen Blindansatz. Die Eichkurve stellt man mit Glycerin- testl6sung unter den gleiehen tledingungen auf. Der Analysenfehler wird mit 2% angegeben. - - Das Chromotropsi~urereagens besteht aus einer Mischung yon 5 ml 5%iger Chromotrops~urelSsung und 100 ml konz. Sehwefels~ure. Das Reagens ist nach 24 Std gebrauehsfertig, soll vor LiGht geschfitzt aufbewahrt und bald ver- braueht werden. H. Po~L.

~ e r die polarographische Bestimmung der :t[pfelsiiure in Traubemnost und Wein nach dem Verfahren yon K. HE~T~IG and t~. BU:gXI~ARI)T 3 berichten H. G~oH-

Magyar Kgmiai Foly6irat 60, 106--108 (1954) [Ungariseh], (m. engh Zus.fass.). Forsch.-Inst. Xonservenind., Budapest.

Ann. l%lsificat. Frandes 47, 85--90 (1954). Stgtion Agron. Oenol., Bordeaux (Frankreich).

s Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 92, 245 (1951); vgl. diese Z. 135, 47 (1952).