448 Bericht: Spezielle analytische Methoden Perchlors~nre (keine LSsungsmittelangabe. d. Ref.) gegen den Mischindicator aus 0,1 g-~ Methylenblau und 2 Tr. 0,1~ LSsung yon Methylorange in Methanol bis zum Farbumschlag yon Grtin nach Violett. -- 1 ml 0,1 n Perch]ors~ure ent- spricht 0,02467 g C~H~N~ HC1. -- Bei 5 angegebenen Analysen yon 0,3 g Substanz iibersehreitet der Fehler d-2~ nicht. Rev. Chim. (Buearest) 15, 424 (1964) [Rum~iniseh]. H. KURTENACKER 2-Methyl-3-nitro-4-methoxymethyl-5-eyanpyridon (NCP) und 2-Methyl-8- nitro-4-methoxymethyl-5-eyan-6-chlorpyridin (CHP) als Zwisehenprodukte der Pyridoxolsynthese bestimmen M. Ko~ly~Si~:, R. Z~VOD~:~ und M. LI~KA 1 polaro- graphisch. Die Verff. arbeiten mit 0,2~ ~thanolischen L6sungen yon NCP und CHP, yon denen man 2 ml abpipettiert, mit 10 ml n-Schwefels~ure und mit einigen Tropfen GelatinelSsung versetzt und mit Wasser auf 100 ml aufffill~. Zur Bestim- mung dienen 10 ml dieser LSsung. Man polarographiert in dem Gef~ nach KALOU- SEE mit getrennter Queeksilber(I)-sulfatelektrode. Sauerstoff entfernt man vorher mit elektrolytisch erzeugtem Wasserstoff. I~CP wird in einer Stufe (6 Elektronen) beim tIalbstufenpotenti~l --0,26 V reduziert. CHP wird in drei Stufen reduziert, und zwar: 1. 4 Elektronen, ~/2 = --0,1iV, 2. 2 Elektronen, ~/2 =--0,49V und 3. 4 Elektronen, ~/2 = --0,94 V. Die Stufen haben Diffusionscharakter und eignen sich zur Bestimmung dieser Stoffe. ~sl. Farmae. 12, 388--390 (1963) [Tseheehisch]. (Mit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Farmakon VEB, Olomouc Tseheehoslowakei. Z. STEJSKA~ Zur Bestimmung yon Isonieotins~iurehydrazid hat J. VULTERII~ 1 die bromato- metrische Titration verwendet. -- Aus/i~hrung. Man ws etwa 60/~g bis 85 mg genau ein, 16st in 40--50 ml 8-12~ iger S~Izss oder 600/0iger Phosphorss und titriert mit 0,001--0,1 n KaliumbromatlSsung unter Anwendung einer Platin- und einer ges~tt. Kalomelelektrode. Es kann auch visuell bis zur ZerstOrung yon 1VIethylrot oder Methylorange titriert werden. -- Der Verf. hat mit in Ungarn hergestelltem Isonicotins~urehydrazid (FP 171 ~C) gearbeitet. Der durchschnittliehe Fehler betrs • . 1 ~sl. Farmac. 12, 391--393 (1963) [TseheehischJ. (Mit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Chem. Techn. I-Ioehsehule Prag (OSSR). Z. STs, JSKAL 6-Azauraeil in Anwesenheit yon 6-Azauraeilribosid kann nach E. SVXTa~K, A. ~xP~J< und M. TAD~A1 aufgrund der Farbreaktion mit Natriumnitroprussiat spektrophotometriseh bestimmt werden. Die LOsung yon 6-Az~uracil f~rbt sich in alkalischem Medium mit Natriumnitroprussiat gelb, naeh Ans~iuern rot. Diese F~rbung kann bei 500 nm gemessen werden. Das Ribosid reagiert nicht und so kann das 6-Azauracil neben ibm bis zum Verh~iltnis 1 : 100000 bestimmt werden. -- Aus]i~hrung. A. Im 2'ermentierungsmedium der mikrobiellen Ribosidierung (An- fangskonzentration 0,800 g in 1 1). Die Probe wird erst fiber eine 3 mm dicke Schicht Kieselgur (ttyflo-Superce], Johns-M~nville USA) gekl~rt. Aus der mit Wasser im Verh~ltnis 1 : 3 verd. L6sung werden 0,5 in] in ein Reugensglas pipettiert, mit 5,5 ml W~sser versetzt, und dunn werden 0,5 ml 0,5~ I~atriumnitroprussiatlSsung und 0,5 ml l~ l~atronl~uge zugegeben. In ein anderes Probierglas (Standard) pipettiert man 0,5ml 0,01~ w~Brige Standardl6sung yon 6-Azauracil, 5,5ml Wasser, 0,5 ml NitroprussiatlSsung und 0,5 ml Natronlauge. In das dritte Probier- glas (Blindversuch) pipettiert man 6 ml Wasser und je 0,5 ml Nitroprussiatl6sung und Natronlauge. Der Inhalt wird umgeriihrt und 15 min stehen gelassen. In der Zwischenzeit bereitet man alles zum lessen und pipettiert in 3 Kiivetten (Schicht 2 cm, Inhalt 8 ml) je 0,2 ml konz. Acet~tpufferl6sung (25,0 g Natriumacet~t "

Zur Bestimmung von IsonicotinsÄurehydrazid

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448 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Perchlors~nre (keine LSsungsmittelangabe. d. Ref.) gegen den Mischindicator aus 0,1 g-~ Methylenblau und 2 Tr. 0,1~ LSsung yon Methylorange in Methanol bis zum Farbumschlag yon Grtin nach Violett. - - 1 ml 0,1 n Perch]ors~ure ent- spricht 0,02467 g C~H~N~ �9 HC1. -- Bei 5 angegebenen Analysen yon 0,3 g Substanz iibersehreitet der Fehler d-2~ nicht.

Rev. Chim. (Buearest) 15, 424 (1964) [Rum~iniseh]. H. KURTENACKER

2-Methyl-3-nitro-4-methoxymethyl-5-eyanpyridon (NCP) und 2-Methyl-8- ni tro-4-methoxymethyl-5-eyan-6-chlorpyridin (CHP) als Zwisehenprodukte der Pyridoxolsynthese bestimmen M. Ko~ly~Si~:, R. Z~VOD~:~ und M. LI~KA 1 polaro- graphisch. Die Verff. arbeiten mit 0,2~ ~thanolischen L6sungen yon NCP und CHP, yon denen man 2 ml abpipettiert, mit 10 ml n-Schwefels~ure und mit einigen Tropfen GelatinelSsung versetzt und mit Wasser auf 100 ml aufffill~. Zur Bestim- mung dienen 10 ml dieser LSsung. Man polarographiert in dem G e f ~ nach KALOU- SEE mit getrennter Queeksilber(I)-sulfatelektrode. Sauerstoff entfernt man vorher mit elektrolytisch erzeugtem Wasserstoff. I~CP wird in einer Stufe (6 Elektronen) beim tIalbstufenpotenti~l --0,26 V reduziert. CHP wird in drei Stufen reduziert, und zwar: 1. 4 Elektronen, ~/2 = - -0 ,1 iV , 2. 2 Elektronen, ~/2 = - - 0 , 4 9 V und 3. 4 Elektronen, ~/2 = --0,94 V. Die Stufen haben Diffusionscharakter und eignen sich zur Bestimmung dieser Stoffe.

~sl. Farmae. 12, 388--390 (1963) [Tseheehisch]. (Mit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Farmakon VEB, Olomouc Tseheehoslowakei. Z. STEJSKA~

Zur Bestimmung yon Isonieotins~iurehydrazid hat J . VULTERII~ 1 die bromato- metrische Titration verwendet. - - Aus/i~hrung. Man ws etwa 60/~g bis 85 mg genau ein, 16st in 40--50 ml 8-12~ iger S~Izss oder 600/0 iger Phosphorss und titriert mit 0,001--0,1 n KaliumbromatlSsung unter Anwendung einer Platin- und einer ges~tt. Kalomelelektrode. Es kann auch visuell bis zur ZerstOrung yon 1VIethylrot oder Methylorange t i tr iert werden. -- Der Verf. hat mit in Ungarn hergestelltem Isonicotins~urehydrazid (FP 171 ~ C) gearbeitet. Der durchschnittliehe Fehler betrs • .

1 ~sl. Farmac. 12, 391--393 (1963) [TseheehischJ. (Mit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Chem. Techn. I-Ioehsehule Prag (OSSR). Z. STs, JSKAL

6-Azauraeil in Anwesenheit yon 6-Azauraeilribosid kann nach E. SVXTa~K, A. ~xP~J< und M. TAD~A 1 aufgrund der Farbreaktion mit Natriumnitroprussiat spektrophotometriseh bestimmt werden. Die LOsung yon 6-Az~uracil f~rbt sich in alkalischem Medium mit Natriumnitroprussiat gelb, naeh Ans~iuern rot. Diese F~rbung kann bei 500 nm gemessen werden. Das Ribosid reagiert nicht und so kann das 6-Azauracil neben ibm bis zum Verh~iltnis 1 : 100000 bestimmt werden. -- Aus]i~hrung. A. Im 2'ermentierungsmedium der mikrobiellen Ribosidierung (An- fangskonzentration 0,800 g in 1 1). Die Probe wird erst fiber eine 3 mm dicke Schicht Kieselgur (ttyflo-Superce], Johns-M~nville USA) gekl~rt. Aus der mit Wasser im Verh~ltnis 1 : 3 verd. L6sung werden 0,5 in] in ein Reugensglas pipettiert, mit 5,5 ml W~sser versetzt, und dunn werden 0,5 ml 0,5~ I~atriumnitroprussiatlSsung und 0,5 ml l~ l~atronl~uge zugegeben. In ein anderes Probierglas (Standard) pipettiert man 0,5ml 0,01~ w~Brige Standardl6sung yon 6-Azauracil, 5,5ml Wasser, 0,5 ml NitroprussiatlSsung und 0,5 ml Natronlauge. In das dritte Probier- glas (Blindversuch) pipettiert man 6 ml Wasser und je 0,5 ml Nitroprussiatl6sung und Natronlauge. Der Inhalt wird umgeriihrt und 15 min stehen gelassen. In der Zwischenzeit bereitet man alles zum l e s s e n und pipettiert in 3 Kiivet ten (Schicht 2 cm, Inhalt 8 ml) je 0,2 ml konz. Acet~tpufferl6sung (25,0 g Natriumacet~t "