2. Analyse yon Materialien der Industrie, des ttandels und der Landwirtschaft 445

Magnesiumgehalten wird vorher das Calcium als Oxalat abgeschieden. -- Diese Zinkoxyd-Trennung mit nachfolgender )[DTA-Titration wird mit der frfiher beschriebenen Methode ~ und dem Oxinverfahren hinsichtlich der Reproduzierbar- keit verglichen. Genaue Analysenvorschrif~en sowie geringf~gige ~i.nderungsvor- schl/ige ffir Magncsiumgehalte yon unter 1--15~ sowie bei Legierungen mit niedrigen und hohen Siliciumgehalten sind in der Originalarbeit enthalten.

1 Metalhrgia (Manchester) 58, 305--308 (1958). Assoc. Light Alloys Refiner (ALAR), London (England). -- e S~nG~A~ZT, J. C. : Metallurgia (Manchester) 48, 261 (1953) ; vgl. diese Z. 143, 461 (1954). -- GILBERT, E. A. : Metallurgia (Manchester) 49, 106 (1954). H. M~LISSA

Die komplexometrische Bestimmung yon Eisen und Aluminium in Eisen- Aluminiumbronzen erfolgt nach M. I. ROZENBEt~G 1, indem das Kupfer zun/~chst elektrolytisch abgetrennt wird. Eisen wird in der Cu-freien LSsung mi~ ADTA- LTsung bei PH 0,5--1 titriert, zur A1-Bestimmung gibt man einen ADTA-UberschuB zu, puffert mi~ Natriumacetat und titriert mit EisenlSsung zurfick. -- Auffiihrung. Man 16st 1 g der Bronze unter Erw/~rmen in 15 mt 2:1 verd. Salpeters~ure, verdiimlt mit 90 ml Wasser und scheidet das Kupfer elektrolytisch ab. Von der im MeBkolben auf 250 ml aufgefiillten LSsung entnimmt man 10 ml und versetzt mit 90 ml Wasser. Man erhitzt auf 50--60~ gibt als Indicator 2 ml NatriumsulfosalicylatlSsung (10 g Sulfosalicyls~ure in 65 ml Wasser gelSst und mit 35 ml 2 n NaOH-LSsung versetzt) dazu und titriert mit 0,05 n J~DTA-LSsung bis zum Verschwinden der Rosaf/~rbung. Dann gibt man einen ADTA-~'berschuB dazu, so dag man nachher 5--9 ml EisenlSsung zur Riicktitration braucht, und erhitzt auf 70~ Die heiBe LSsung wird mit AmmoniakpufferlSsung gegen Methylrot neutralisiert, aufgekocht and dann abgekiihlt. Dana versetzt man mit 10 ml AcetatpufferlSsung (pH 6) und titriert mit der EisenlSsuag (4,8 g Eisenammoniumalaun und 2 ml Schwefels~ure im Liter Wasser) bis zur best~ndigen Ziegelrotf~rbung.

Zavodskaja Laborat. 24, 1000 (1958) [Russisch]. Chem.-techn. Lab. Odessa (UdSSR). H. NIESWAND

Bei der Analyse der Arsenide yon Indium oder Gallinm~ der Antimonide yon Indium~ Rhenium oder ~ilmlieher Metalle, die keine Fremdbestandteile enthalten, kann man sich naeh J r . A. ~ER~IC~OV und T. V. ~ERKAgI~-A 1 mit der Bestimmung der leichter zu erfassenden Bestandteile Antimon, bzw. Arsen begniigen. Die bromatometrische Titration dieser Metalle wird durch In, Ga oder Re nicht ge- stSrt. -- Analysengang. Man erhitzt 0,1 g des fcingepulvertea Materials mit 15 ml konz. Schwefels~ure und etwa 3 g Ammoniumsulfa~ bis zum Verschwinden der schwarzen Teilchen, kfihlt ab, l~Bt vorsichtig 90 ml Wasser zulaufen und erhitzt zum Sieden, wobei Indium- und Galliumsulfat vollst/~ndig in LSsung gehen. Man 1/~13t auf etwa 80~ abkfihlen, gibt 20 ml 1:1 verd. Salzs~ure zu und titriert mit 0,1 n KaliumbromatlSsung potentiometrisch oder visuell gegen Methylrot als Indicator.

1 Zavodskaja Laborat. 24, 1057--1058 (1958) [t~ussisch]. Wiss.-Forsch.-Inst. f. seltene Me~alle. K. ttERTZOG

Zur Bestimmung yon Uran~ Zirkonium, Magnesium und Eisen in Wismut- legiermlgen haben K . W . KIRBY und R . H . A . C~AWLEY 1 folgende Me~hoden ausgearbeitet. Uranbestimmung. Man 16st 0,2 g der Probe in 2 m] Salpetersi~ure, dampft bis zur Kristallisation ein, ffigt 1 ml Salzsaure zu und verdiinnt die LSsung. Man fiigt 2,5 g -4DTA zu, macht ammoniakalisch, stellt mit verd. Essigs~ure auf

446 Bericht: Spezielle analytische i~[ethoden

PE 7 ein, verdi innt auf etwa 50 ml, versetzt mi t 2 ml 5~ alkoholischer Oxin- 16sung und extrahier t mit 5 m] Chloroform in einem Scheidetriehter. Man fiigt noehmals 2 ml OxinlSsung zu und wiederholt die Ext rakt ion mit je 5 ml Chloro- form 2real. Die vereinigten Ext rak te werden mit Chloroform auf 20 ml im Mel3- kolben aufgefiillt. Durch Photometr ierung bei 400 m# gegen eine Reagentien- blindlSsung kSnnen 20 - -1000ppm Uran in der Probe bes t immt werden. - - Zirkoniumbestimmung. Man 15st 0,5 g der Probe in 5 ml Salpeters~ure (1-4-1) und dampf~ nach Zusatz yon 0,75 ml Perchlorsgure bis zum Auftreten yon weil3en Nebeln nnd Kristal len ein. Die nooh vorhandene Perchlorsgure wird dureh 15 min langes Erhi tzen auf genau 200 ~ C entfernt. Naeh dem Abkfihlen gibt man 5 ml Wasser aus einer Biirette zur AuflSsung der Salze zu, br ingt die LSsung in einen 25 ml-Mel~kolben, w~scht das Becherglas mit 9 ml Wasser (aus einer Biirette) aus, br ingt die 9 ml Waschwasser in den Mel3kolben, gibt noeh 2,5 ml konz. Salzsgure und 5 ml 0,1~ Alizarin S-LSsung in den Mel3kolben, setzt diesen 3 min ]ang in ein siedendes Wasserbad, kiihlt ab, fiillt zur Marke auf und photometr ier t nach 15--30 min in 4 em-Ze]len bei 560 m/~. -- Magnesiumbestimmung. 0,4 g der Probe werden in 5 ml Salpetersi~ure gel6st, nach Zusatz yon 2 ml Perchlors~ure wird abgeraucht. Den Rtickstand n immt man in 10 ml 20~ Salzsgure auf, setzt 10 ml 20~ AmmoniumjodidlSsung zu, fiberffihrt in einen Seheidetrichter und spiilt 2real 5 ml Wasser nach. Je t z t extrahiert man 2real nacheinander mit je 40 ml Methylisobutylketon das Wismut. Die wgl3rige Phase wird in einen dr i t ten Scheidetrichter iibergeffihrt, mi t 2 m l 2~ OxinlSsung in 2nEss igsgure , Ammoniak bis zur Einstellung yon p~ 6--7 und 20 ml Chloroform versetzt und so noeh vorhandenes Wismnt, Uran, Zirkonium, Eisen, Nickel und Mangan extra- hiert. Die Ext rakt ion wird mi~ neuen 20 ml Chloroform wiederholt. Die w~13rige, das Magnesium enthal tende Phase wird auf 20 ml eingedampft, naeh dem Ab- kfihlen mit 1 ml der 0xinlSsung in Essigsi~ure und 30 Tr. Ammoniak bis Pn ~ 10 versetzt und 1/~ Std auf ein Wasserbad gestellt. Man lgl3t 1/2 Std abkiihlen, zentri- fugiert, entfernt die iiberstehende Flfissigkeit, w&scht die F~llung 3mal mit je 3 ml 4% igem Ammoniak, lSst die Fgllung in 6 Tr. Salzs~ure, gibt Wasser zu, ffillt im Mel3kolben auf 20 ml auf und photometr ier t in 1 cm-Zellen bei 365 m/~. -- Eisenbestimmung. 0,5 g der Legierung werden in 1 ml Salpeters~ure und 2 ml Wasser gelSst. Man dampft nach Zusatz yon 1,5 ml Perchlorsanre bis zum Nebeln ein, kiihlt ab, verdfinnt mit 12 ml Wasser, iiberffihrt in einen 150 ml-Scheide- tr iehter, spfilt mi t 4 ml Wasser nach nnd gibt noeh 3 ml konz. SalzsS, ure und 10 ml Rhodanidreagens zu (20 g Ammoniumrhodauid in Wasser anf 80 ml ~ 2,5 ml 1 n Salzs~ure, 2mal mit je 10 ml iVfethylisobntylketon ausgeschiittelt). Man extra- hiert 2real mit je 5 ml Methylisobutylketon. Die Ext rak te werden in einem 20 ml-Mel~kolben mit dem Keton zur Marke aufgefiil]t und in 2 cm-Zellen bei 603 m# gegen Wasser photometriert . Bis zu 80 ppm Fe lassen sieh derar t bestimmen.

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 19, 363--368 (1958). Brit. Thomson-Houston Co. Ltd., Rugby (England). KLAUS BRODEB, SEN

Die spektrographische Bestimmung yon Yerunreinigungen in elementarem Telinr fiihren I. G. JUDELEVI5 und V. G. KOVA~I~VA 1 dureh, indem sie Cadmium- chlorid als inneren Standard zusetzen (80/0 des Tellurgewichtes). Probe und Stan- dard kommen in den Kra te r (5 • 4 mm) der unteren Kohlee]ektrode. Der Elek- t rodenabs tand betr~gt 3 mm, die Stromst~rke 7--8 A, die SpaltSffnung 0,015 ram. Es kSnnen so Blei, Kupfer, Eisen, Aluminium, Wismut, Arsen, Zinn, Ant imon und Silicium im Tellur bes t immt werden. Die Best immung yon Se und S ist bisher nicht