3. Auf Pharmazie beziigliehe, 443 mit p-Dimethylaminobenzaldehyd und FeC13 sind bis zu 2 rag% nachweisbar,-ffir I5[H entspreehend bei Anf~rben mit p-Dimethylaminobenzaldehyd und Iqinhydrin bis zu 300 mg~o. PAS-Salze wandern der Albuminfraktion anodisch voraus, INIt bleibt hinter ;~-Globulin kathodiseh zurfick. Werden beide Substanzen gleiehzeitig zum Serum zugesetzt, so verhalten sie sich identiseh. Bei sehr hohen PAS- und Ii~I-[-Gehalten treten Verwischungen der EiweiBbanden auf. Schlepperwirkungen blieben dureh Verwenden der Versuchsanordnung yon P. KALLEE und RoT~ z ausgeschaltet. K. CRvs~. Der Naehweis yon Antipyrin wird yon K. C. G~v~ 2 mit Kaliumhexaeyano- ferrat(II) geffihrt. Wen~ man zu einer L5sung yon Antipyrin oder zu Antipyrin- kristallen eine LSsung yon Kalinmhexaeyanoferrat(II) in Gegenwart yon ver- diimiter Salz- oder Sehwefels~ure gibt, entsteht ein wei~er Niederschlag. Beim Zusatz yon wenig Jod-JodkaliumlSsung f~rbt sieh der Niederschlag grauschwarz; er Wird aber wieder weft] beim Waschen mit Benzol, Alkohol, Aeeton oder Natrinm- thiosulfatlSsung. Mit Eisenehlorid bfldet der /qiederschlag Berliner Blau. Die Empfindliehkeit betrggt 0,02 g Antipyrin. Da die Reaktion yon Pyramidon, Chinin, Coffein, Theobromin, Papaverin, Stryehnin und Derivaten des Antipyrins, wie 4-~ethylolantipyrin oder 4-Antipyrincarbons~ture, nicht gegeben wird, kann sie zur Unterseheidung des Antipyrins yon dieSen Stoffen dienen. B~B~ G~ff~T~nR. Zur eerimetrisehen Bestimmung des Pyramidons wird dieses nach P. R5zs~ a in 12~-15~oiger Schwefels~ure durch Cer(IV)-sulfat in einer Stufe zu Dioxy- pyramidon oxydiert. Die Bestimmung kann mit 0,1 oder 0,01 n Ma~lSsung in Gegenwart yon Acety]salicylsi~ure, Antifebrin, Atophau, Bromdi~thylacetylureat, Bromvaleriocarbamid, Coffein, Coffeinuatriumbenzoat, Coffeincitrat, Chininhydro- chlorid, Diathylbarbiturs~ure, Phenyl~thylbarbiturs~ure, Dioxypyramidon, ~thyl- morphinhydrocMorid, Codeinhydrochlorid, Papaverinhydroehlorid durchgefiihrt werden. Morphin~ SMieylate, Aatipyrin und Phenaeetiu stSren. Der Endpunkt kann potentiometrisch oder mit Ferroin als Indicator bestimmt werden. Im letzten Falle so]I die rote Farbe binnen 2 min nieht wiederkehren. Wenn Alkaloide zugegen sind, soll die blaue Farbe 1 rain best~ndig bleiben. J. PL~:~K. Ein eolorimetrisches Veriahren zur Bestimmung yon 4-Aminoantipyrin (I) in Serum in Gegenwart von Pyramidon wird yon R. HASLI~GE~ und W. ST~z 4 angegeben. Die Methode beruht auf der Umkehrung des Phenolnaehweises mittels 1 naeh E. E~E~so~ 5 und ermSglieht die Bestimmung yon 0,001 0,01 mg~o I bei einer Fehlerbreite yon ~: 12% und Anwendung yon 2 ml Serum. Aus]i~hrung. 1Y[an verdfinnt 2 ml Serum mit 2 ml Wasser, gibt 1 ml Acetatpuffer (56,6 ml Eis- essig H- 118,0 g ~Tatriumaeetat im Liter) zu und f~llt das Eiwei~ durch 5 min lunges Erw~rmen im Wasserbad. Dann filtriert man, w~scht 2real mit 2 ml Wasser, versetzt das Ffltrat mit 2 ml verdfinnter AmmoniaklSsung, gibt 0,025 ml 5~oige Phenoll5sung und 0,025 ml 4%ige K3Fe(CN)6-LSsung zu und schfittelt nach genau 5 min mit 3 ml CHC13 aus. Die filtrierte organische Schicht wird mit Filter S 43 im l~u~.FRic~-Photometer in einer 5 mm-Kiivette gegen reines Chloroform ge- messen. Das L~BE~T-B~Rsehe Gesetz ist erfiillt. It. SP~zc~. 1 Z. Naturs 8b, 34 (1953). 2 Pharmae. Acta Helvetiae 28, 252 (1953). Univ. Istanbul (Tiirkei). 3 Magyar K6miai FolySirat 59, 220~-223 (1953). tIyg. Inst., Budapest (Ungarn). a Arzneimittel-Forseh. 4, 299 (1954). Univ. Wien. 5 j. organ. Chemistry 8, 417 (1943).

Zur cerimetrischen Bestimmung des Pyramidons

Download PDF Report

Upload
j-plank
View
213
Download
1

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Zur cerimetrischen Bestimmung des Pyramidons

3. Auf Pharmazie beziigliehe, 443

mit p-Dimethylaminobenzaldehyd und FeC13 sind bis zu 2 rag% nachweisbar,-ffir I5[H entspreehend bei Anf~rben mit p-Dimethylaminobenzaldehyd und Iqinhydrin bis zu 300 mg~o. PAS-Salze wandern der Albuminfraktion anodisch voraus, INI t bleibt hinter ;~-Globulin kathodiseh zurfick. Werden beide Substanzen gleiehzeitig zum Serum zugesetzt, so verhalten sie sich identiseh. Bei sehr hohen PAS- und Ii~I-[-Gehalten treten Verwischungen der EiweiBbanden auf. Schlepperwirkungen blieben dureh Verwenden der Versuchsanordnung yon P. KALLEE und RoT~ z ausgeschaltet. K. CRvs~.

Der Naehweis yon Antipyrin wird yon K. C. G ~ v ~ 2 mit Kaliumhexaeyano- ferrat(II) geffihrt. Wen~ man zu einer L5sung yon Antipyrin oder zu Antipyrin- kristallen eine LSsung yon Kalinmhexaeyanoferrat(II) in Gegenwart yon ver- diimiter Salz- oder Sehwefels~ure gibt, entsteht ein wei~er Niederschlag. Beim Zusatz yon wenig Jod-JodkaliumlSsung f~rbt sieh der Niederschlag grauschwarz; er Wird aber wieder weft] beim Waschen mit Benzol, Alkohol, Aeeton oder Natrinm- thiosulfatlSsung. Mit Eisenehlorid bfldet der /qiederschlag Berliner Blau. Die Empfindliehkeit betrggt 0,02 g Antipyrin. Da die Reaktion yon Pyramidon, Chinin, Coffein, Theobromin, Papaverin, Stryehnin und Derivaten des Antipyrins, wie 4-~ethylolantipyrin oder 4-Antipyrincarbons~ture, nicht gegeben wird, kann sie zur Unterseheidung des Antipyrins yon dieSen Stoffen dienen. B ~ B ~ G~ff~T~nR.

Zur eerimetrisehen Bestimmung des Pyramidons wird dieses nach P. R5zs~ a in 12~-15~oiger Schwefels~ure durch Cer(IV)-sulfat in einer Stufe zu Dioxy- pyramidon oxydiert. Die Bestimmung kann mit 0,1 oder 0,01 n Ma~lSsung in Gegenwart yon Acety]salicylsi~ure, Antifebrin, Atophau, Bromdi~thylacetylureat, Bromvaleriocarbamid, Coffein, Coffeinuatriumbenzoat, Coffeincitrat, Chininhydro- chlorid, Diathylbarbiturs~ure, Phenyl~thylbarbiturs~ure, Dioxypyramidon, ~thyl- morphinhydrocMorid, Codeinhydrochlorid, Papaverinhydroehlorid durchgefiihrt werden. Morphin~ SMieylate, Aatipyrin und Phenaeetiu stSren. Der Endpunkt kann potentiometrisch oder mit Ferroin als Indicator bestimmt werden. Im letzten Falle so]I die rote Farbe binnen 2 min nieht wiederkehren. Wenn Alkaloide zugegen sind, soll die blaue Farbe 1 rain best~ndig bleiben. J . PL~:~K.

Ein eolorimetrisches Veriahren zur Bestimmung yon 4-Aminoantipyrin (I) in Serum in Gegenwart von Pyramidon wird yon R. HASLI~GE~ und W. S T ~ z 4 angegeben. Die Methode beruht auf der Umkehrung des Phenolnaehweises mittels 1 naeh E. E~E~so~ 5 und ermSglieht die Bestimmung yon 0,001 0,01 mg~o I bei einer Fehlerbreite yon ~: 12% und Anwendung yon 2 ml Serum. Aus]i~hrung. 1Y[an verdfinnt 2 ml Serum mit 2 ml Wasser, gibt 1 ml Acetatpuffer (56,6 ml Eis- essig H- 118,0 g ~Tatriumaeetat im Liter) zu und f~llt das Eiwei~ durch 5 min lunges Erw~rmen im Wasserbad. Dann filtriert man, w~scht 2real mit 2 ml Wasser, versetzt das Ffltrat mit 2 ml verdfinnter AmmoniaklSsung, gibt 0,025 ml 5~oige Phenoll5sung und 0,025 ml 4%ige K3Fe(CN)6-LSsung zu und schfittelt nach genau 5 min mit 3 ml CHC13 aus. Die filtrierte organische Schicht wird mit Filter S 43 im l~u~.FRic~-Photometer in einer 5 mm-Kiivette gegen reines Chloroform ge- messen. Das L ~ B E ~ T - B ~ R s e h e Gesetz ist erfiillt. It. S P ~ z c ~ .

1 Z. Naturs 8b, 34 (1953). 2 Pharmae. Acta Helvetiae 28, 252 (1953). Univ. Istanbul (Tiirkei). 3 Magyar K6miai FolySirat 59, 220~-223 (1953). tIyg. Inst., Budapest (Ungarn). a Arzneimittel-Forseh. 4, 299 (1954). Univ. Wien. 5 j . organ. Chemistry 8, 417 (1943).