2. Qualitative und quantitative Analyse 39 in eine Glasfilternutsehe filtriert, mit 100 lnl Wasser gewaschen und bei 50 ~ C in1 Vakuum zur Gewiehtskonstanz getrocknet. -- Bei einem Polywachs veto Mol-Gew, 4000 ergibt sich im Mittel yon 6 Bestimmungen eine Auswaage yon 0,2504 g. Die grSgten Abweichungen betragen etwa ~ 3 %. Der Niedersehlag enth/ilt 1,64~o Bet, 10,48% Ba, 46,66% (C6tI5) 4 und 41,22% Carbowaehs. 1 ~ette u. Seifen 59, 823--826 (i957). Fa. Dr. Wil]mar Schwabe, G.m.b.tt. .Karlsruhe. - - ~ WITTm, G., G. KEICKER, A. RS-CKEtlT und ~P. RUFF: Liebigs Ann. Chem. 563, 114 (1949); 573, 195 (1951). EvA N~v~trs Zur eelorimetrischen Bestimmung yon Glueuronsiiure empfehlen H. KAWA- B~TA, S. To~Io~:a und K. U~o 1 die Reaktion mit Harnstoff in schwefelsaurer L6sung. -- Aus/i~hrung. Man versetzt i ml der Probe]Ssnng (etwa 0,1% Glueuron- s/iure entha]tend) mit 10 ml 40%iger Sehwefels~ure und 10 ml einer LSsung yon 10 g Harnstoff in 100 ml 40~oiger Sehwefels/~ure, erhitzt das Reaktionsgemisch 10 rain im koehenden Wasserbad, ktihlt anschlieBend 1 rain im Eisbad und milJt die Extinktion der erhaltenen FarblSsung naeh etwa 10--20 rain bei 430 mtt gegen Schwefelsaure. Ein Blindversuch (ohne Ha.rnstoff) wird entspreehend durehgefiihrt. An Hand einer Eiehkurve wird ausgewertet. Zum Aufstellen der Eiehkurve wird Glueurons~urelacton verwendet. Im angegebenen Konzentrationsbereich folgt die Knrve dem Beersehen Gesetz. Andere Zucker stSren die Glueurons~urebestimmung kaum. Beleg~nalysen zeigen gute Ubereinstimmung mit den erwarteten Werten. a j. Pharmac. See. Japa~ 77,767--770 (1957) [Japaniseh]. (Naeh eng]. Zus.fass. ref.) Chugai Pharm. Co. Ltd. (Japan). K. 3/[AO]~E~ Um zur I(onstitutionsaufkliirung yon Polysaecbariden Mikromengen davon mit ~4C oder Tritium enthaltendem Methyljodid zu methyHeren~ baben H. S. ISBELL, I~. L. Fgus~, B. H. BRVCKNER, G. N. KOWKABA~u und G. W;t~PLER~ die Makro- methode yon I. E. MvSK,~w 2, wonaeh alas Polysaeeharid mit einer L6sung yon Alkalimetall in fltissigem Ammoniak zu seinem Alkalialkoholat und dieses mit Methyl]odid zum Methyl~ther umgesetzt wird, in den Mikromaflstab fibertragen. Die hierzu entwiekelte Apparatur mit ausweehselbaren Reaktionsgef&Ben ist im Original abgebfldet und die Arbeitsweise ausfiihrlich er]autert. Wahlweise kam~ man das 3/Iethyljodid auf die Alkaliverbindung des Polysaech~rids entweder in Gegenwart des fltissigen Ammoniaks oder erst, nachdem dieses abdestilliert ist, einwirken lassen. Zur VergrSgerung der Reaktionsfl~cbe gibt man Filter-Cel (Di- atomeenerde) hinzu, welehe sp/~ter aneh (dureh Wggung) das darin gleichm/~Big verteilte Material zur weiteren Verarbeitnng ohne Entmisehung versehieden hoeil methylierter Komponenten zu unterteilen gestattet. Zum Verdiinnen yon radio- aktivem 3/Iethyljodid eignet sieh am besten Dimethoxyfithan. Das gewShnlich dureh mehrfaehe Wiederholung tier ganzen Operation weitgehend methylierte Poly- saeeharid wird mit 90%iger Ameisensfiure 4 Std auf dem Wasserbad verzuekert und das Gemiseh tier monomeren Methylzucker ehromatographlseh getrennt und identifiziert. 1 Anal3rg" Chemistry ~9, 1523--1528 (1957). Nat. Bur. Standards, Washington, D. C. (USA). -- ~ J. Amer. chem. See. 56, 693, 2449 (1934). F. NEVNaN~ Die Analyse yon Xanthogenaten wird yon C. D~ R~z ~ besehrieben. Der Ge- halt an Xanthogenatgruppen wird dureh potentiometrisehe Titration mit einer 0,1n SflbernitratlSsung ermittelt. Als Elektrode dient ein Silberdraht, als Fliissig- keitsbriieke eine ges/~ttig~e KNO~-LSsung. ])~mit der Niedersehlag nieht die Elek- trodenoberfl/~ehe bedeekt, muB gelegentlieh gesehfittelt~ werden; die Mal315sung mug tropfenweise zugegeben werden. Aueh Verunreinigungen kSnnen mit AgNQ reagieren, manche davon, wie Sulfide, vor dem Xanthogenat, die meisten aber

Zur colorimetrischen Bestimmung von Glucuronsäure

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2. Qualitative und quantitative Analyse 39

in eine Glasfilternutsehe filtriert, mit 100 lnl Wasser gewaschen und bei 50 ~ C in1 Vakuum zur Gewiehtskonstanz getrocknet. - - Bei einem Polywachs veto Mol-Gew, 4000 ergibt sich im Mittel yon 6 Bestimmungen eine Auswaage yon 0,2504 g. Die grSgten Abweichungen betragen etwa ~ 3 %. Der Niedersehlag enth/ilt 1,64~o Bet, 10,48% Ba, 46,66% (C6tI5) 4 und 41,22% Carbowaehs.

1 ~ette u. Seifen 59, 823--826 (i957). Fa. Dr. Wil]mar Schwabe, G.m.b.tt. .Karlsruhe. - - ~ WITTm, G., G. KEICKER, A. RS-CKEtlT und ~P. RUFF: Liebigs Ann. Chem. 563, 114 (1949); 573, 195 (1951). EvA N ~v~ t r s

Zur eelorimetrischen Bestimmung yon Glueuronsiiure empfehlen H. KAWA- B~TA, S. To~Io~:a und K. U ~ o 1 die Reaktion mit Harnstoff in schwefelsaurer L6sung. - - Aus/i~hrung. Man versetzt i ml der Probe]Ssnng (etwa 0,1% Glueuron- s/iure entha]tend) mit 10 ml 40%iger Sehwefels~ure und 10 ml einer LSsung yon 10 g Harnstoff in 100 ml 40~oiger Sehwefels/~ure, erhitzt das Reaktionsgemisch 10 rain im koehenden Wasserbad, ktihlt anschlieBend 1 rain im Eisbad und milJt die Extinktion der erhaltenen FarblSsung naeh etwa 10--20 rain bei 430 mtt gegen Schwefelsaure. Ein Blindversuch (ohne Ha.rnstoff) wird entspreehend durehgefiihrt. An Hand einer Eiehkurve wird ausgewertet. Zum Aufstellen der Eiehkurve wird Glueurons~urelacton verwendet. Im angegebenen Konzentrationsbereich folgt die Knrve dem Beersehen Gesetz. Andere Zucker stSren die Glueurons~urebestimmung kaum. Beleg~nalysen zeigen gute Ubereinstimmung mit den erwarteten Werten.

a j . Pharmac. See. Japa~ 77,767--770 (1957) [Japaniseh]. (Naeh eng]. Zus.fass. ref.) Chugai Pharm. Co. Ltd. (Japan). K. 3/[AO]~E~

Um zur I(onstitutionsaufkliirung yon Polysaecbariden Mikromengen davon mit ~4C oder Tritium enthaltendem Methyljodid zu methyHeren~ baben H. S. ISBELL, I~. L. Fgus~, B. H. BRVCKNER, G. N. KOWKABA~u und G. W;t~PLER ~ die Makro- methode yon I. E. MvSK,~w 2, wonaeh alas Polysaeeharid mit einer L6sung yon Alkalimetall in fltissigem Ammoniak zu seinem Alkalialkoholat und dieses mit Methyl]odid zum Methyl~ther umgesetzt wird, in den Mikromaflstab fibertragen. Die hierzu entwiekelte Apparatur mit ausweehselbaren Reaktionsgef&Ben ist im Original abgebfldet und die Arbeitsweise ausfiihrlich er]autert. Wahlweise kam~ man das 3/Iethyljodid auf die Alkaliverbindung des Polysaech~rids entweder in Gegenwart des fltissigen Ammoniaks oder erst, nachdem dieses abdestilliert ist, einwirken lassen. Zur VergrSgerung der Reaktionsfl~cbe gibt man Filter-Cel (Di- atomeenerde) hinzu, welehe sp/~ter aneh (dureh Wggung) das darin gleichm/~Big verteilte Material zur weiteren Verarbeitnng ohne Entmisehung versehieden hoeil methylierter Komponenten zu unterteilen gestattet. Zum Verdiinnen yon radio- aktivem 3/Iethyljodid eignet sieh am besten Dimethoxyfithan. Das gewShnlich dureh mehrfaehe Wiederholung tier ganzen Operation weitgehend methylierte Poly- saeeharid wird mit 90%iger Ameisensfiure 4 Std auf dem Wasserbad verzuekert und das Gemiseh tier monomeren Methylzucker ehromatographlseh getrennt und identifiziert.

1 Anal3rg" Chemistry ~9, 1523--1528 (1957). Nat. Bur. Standards, Washington, D. C. (USA). - - ~ J. Amer. chem. See. 56, 693, 2449 (1934). F. NEVNaN~

Die Analyse yon Xanthogenaten wird yon C. D~ R ~ z ~ besehrieben. Der Ge- halt an Xanthogenatgruppen wird dureh potentiometrisehe Titration mit einer 0,1n SflbernitratlSsung ermittelt. Als Elektrode dient ein Silberdraht, als Fliissig- keitsbriieke eine ges/~ttig~e KNO~-LSsung. ])~mit der Niedersehlag nieht die Elek- trodenoberfl/~ehe bedeekt, muB gelegentlieh gesehfittelt~ werden; die Mal315sung mug tropfenweise zugegeben werden. Aueh Verunreinigungen kSnnen mit AgNQ reagieren, manche davon, wie Sulfide, vor dem Xanthogenat, die meisten aber