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Berieht: Allgemeine analy~isehe Methoden, Apparate und Reagen~ien 41 FEllung yon l~iekel aus ammoniakgepufferter LSsung mit Thioaeet~mid wird ein KeimbildungsprozeBbeobaehtet, bei dem die Keimzahl zur dri~ten Potenz der Thio- aee~amidkonzen~ra~ion proportional uncl umgekehrt proportional der Wasserstoff- ionen-Konzentrationist. Die Gesehwindigkeit der direkten Reak~ion zwisehen den Met~llionen und Thio~eetamid is~ proportional zur Keimzahl, wobei, bezogen auf Thioaeetamid, ein Gesehwindigkeitsausdruek nullter Orduung vorliegt. Eine teil- weise Deutung dieses Effektes wird dureh Adsorptionsvorggnge des Thioacetamids an den Keimen gegeben, w~hrend der EinfiuB des Wasserstoffs nicht einwandfrei interpretiert werden kann. [1] Talanta 12, 363--369 (1965). California Inst. Teehnol., Pasadena, Cal. (USA). H. Zn~R Zur Identifizierung einiger anorganiseher Anionen verwenden R. J. MAG~,, S. A. F. S~E und C. L. WILSO~[1] Nitron als F~llungsmit~el. Die sieh bildenden Niedersehlgge haben im Infrarot eharakteristische Banden. FolgendeAnionenwurden geprfift: Bromld, Jodid, Hexavyano/errat(II) und-(III), Hexacyanocobaltat(III), Chlorat, Bro~nat, Perchlorat, Perjodat, Nitrat, Nitrit, Wol[ramat, Molybdat und Chro~nat. -- Aus]i~hrung. Man bringt 3--4 Tr. einer 5~ LSsung des betreffenden Anions in ein Zentrifugenr6hrehen, neutralisier~ oder s~uert mit 4 m Essigsgure sehwaeh an und erwgrmt auf 60~ Nun gibt man 0,02 ml Nitronreagens zu (1 g in 10 ml 5~ Essigs~iure), miseht gut, kiihlt 10 rain im Eisbad, zentrifugiert den Niederschlag ab, spfilt einige Male mit je i ml einer 1 ~ Reagensl6sung naeh und troeknet im Vakuum fiber P20~. -- Zur Messung des IR-Spe~trzems miseht man zungchst 1 mg des troekenen Niedersehlags mit 300 mg Kaliumbromid, zerreibt im AehatmSrser zu feinster Teilehengr5Be und stellt dann die Tabletten in fiblieher Teehnik her. Die auf diese Weise erhaltenen Spektren sgmt]ieher untersuehter Anionen sind im Original wiedergegeben. Welter enthglt die Arbeit Vorschriften fiber Trennung und Identifizierung dieser Anionen in Gemischen miteinander. SehlieBlieh weisen die Verff. auf Untersuehungenhin, bei denen angestrebt wird, das Verfahren aueh quantitafiv auszuwerten. [1] Mikroehim. Aeta 1964, 479--486. Dept. Inorgan. a. Analy~. Chem., The Queen's Univ., Belfast (Nordirland). L. Jo~A~s~ Ein neuar~iger Titrierautomat fiir die Betriebskontrolle wird yon H.-D. J~G~, [1] besehrieben. Er weist gegeniiber bekannten Verfahren den Vorteil auf, dab bei kontinuierliehem Arbeiten ein steiler Anstieg der Titrationskurve nicht stSrt. -- ~ber Magnetventile steuert man den Zulauf yon MeBgut und Titriermittel so, da~) der pH-Wert im Misehgefgfl laufend um den Umsehlagspunkt pendelt. Das Ver- hgltnis der beiden Zulaufzeiten wghrend einer Umschaltperiode wird als Mal~ffir die Konzentration des Me,gules verwendet. Das Verfahren wird mit technisehen Einzelheiten besehrieben. [1] Chem. Techn. 16, 357--359 (1964). VEB Chemiefaserwerk ,,Friedrieh Engels", Premnitz. I. B~U~R Ein elektronisehes~ analytisehen Zweeken dienendes Aufbauger~i~ besehreibt C. F. Mom~so~ [1]. Das Gergt tragt die Bezeiehnung GAIS II (GenerMized Analog Instrument Synthesizer Model II). Seine Einzeltefle sind dutch Sehaltskizzen und Detaflzeichnungen erl~utert. Das Ger~t hat den Vorzug, durch Zusammense~zen mit weiteren in jedem Laboratorium vorhandenen Sehaltelemen~en vielseitig an- wendbar zu sein, was an einigen Beispielen (pH-Messungen, potentiometrisehen und konduktometrisehen Titrationen) demonstriert wird. [1]AnM. Chem. 35, 1820--1826 (1963). Dept. Chem., State Univ., Pullman, Wash. (USA). H. Mo~r~

Zur Identifizierung einiger anorganischer Anionen

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Berieht: Allgemeine analy~isehe Methoden, Apparate und Reagen~ien 41

FEllung yon l~iekel aus ammoniakgepufferter LSsung mit Thioaeet~mid wird ein KeimbildungsprozeB beobaehtet, bei dem die Keimzahl zur dri~ten Potenz der Thio- aee~amidkonzen~ra~ion proportional uncl umgekehrt proportional der Wasserstoff- ionen-Konzentration ist. Die Gesehwindigkeit der direkten Reak~ion zwisehen den Met~llionen und Thio~eetamid is~ proportional zur Keimzahl, wobei, bezogen auf Thioaeetamid, ein Gesehwindigkeitsausdruek nullter Orduung vorliegt. Eine teil- weise Deutung dieses Effektes wird dureh Adsorptionsvorggnge des Thioacetamids an den Keimen gegeben, w~hrend der EinfiuB des Wasserstoffs nicht einwandfrei interpretiert werden kann. [1] Talanta 12, 363--369 (1965). California Inst. Teehnol., Pasadena, Cal. (USA).

H. Z n ~ R Zur Identifizierung einiger anorganiseher Anionen verwenden R. J. MAG~,, S. A. F. S ~ E und C. L. WILSO~ [1] Nitron als F~llungsmit~el. Die sieh bildenden Niedersehlgge haben im Infrarot eharakteristische Banden. FolgendeAnionenwurden geprfift: Bromld, Jodid, Hexavyano/errat(II) und-( I I I ) , Hexacyanocobaltat(III), Chlorat, Bro~nat, Perchlorat, Perjodat, Nitrat, Nitrit, Wol[ramat, Molybdat und Chro~nat. -- Aus]i~hrung. Man bringt 3--4 Tr. einer 5~ LSsung des betreffenden Anions in ein Zentrifugenr6hrehen, neutralisier~ oder s~uert mit 4 m Essigsgure sehwaeh an und erwgrmt auf 60~ Nun gibt man 0,02 ml Nitronreagens zu (1 g in 10 ml 5~ Essigs~iure), miseht gut, kiihlt 10 rain im Eisbad, zentrifugiert den Niederschlag ab, spfilt einige Male mit je i ml einer 1 ~ Reagensl6sung naeh und troeknet im Vakuum fiber P20~. -- Zur Messung des IR-Spe~trzems miseht man zungchst 1 mg des troekenen Niedersehlags mit 300 mg Kaliumbromid, zerreibt im AehatmSrser zu feinster Teilehengr5Be und stellt dann die Tabletten in fiblieher Teehnik her. Die auf diese Weise erhaltenen Spektren sgmt]ieher untersuehter Anionen sind im Original wiedergegeben. Welter enthglt die Arbeit Vorschriften fiber Trennung und Identifizierung dieser Anionen in Gemischen miteinander. SehlieBlieh weisen die Verff. auf Untersuehungen hin, bei denen angestrebt wird, das Verfahren aueh quantitafiv auszuwerten. [1] Mikroehim. Aeta 1964, 479--486. Dept. Inorgan. a. Analy~. Chem., The Queen's Univ., Belfast (Nordirland). L. J o ~ A ~ s ~

Ein neuar~iger Titrierautomat fiir die Betriebskontrolle wird yon H.-D. J~G~, [1] besehrieben. Er weist gegeniiber bekannten Verfahren den Vorteil auf, dab bei kontinuierliehem Arbeiten ein steiler Anstieg der Titrationskurve nicht stSrt. -- ~ber Magnetventile steuert man den Zulauf yon MeBgut und Titriermittel so, da~) der pH-Wert im Misehgefgfl laufend um den Umsehlagspunkt pendelt. Das Ver- hgltnis der beiden Zulaufzeiten wghrend einer Umschaltperiode wird als Mal~ ffir die Konzentration des Me,gules verwendet. Das Verfahren wird mit technisehen Einzelheiten besehrieben. [1] Chem. Techn. 16, 357--359 (1964). VEB Chemiefaserwerk ,,Friedrieh Engels", Premnitz. I. B~U~R

Ein elektronisehes~ analytisehen Zweeken dienendes Aufbauger~i~ besehreibt C. F. Mom~so~ [1]. Das Gergt tragt die Bezeiehnung GAIS II (GenerMized Analog Instrument Synthesizer Model II). Seine Einzeltefle sind dutch Sehaltskizzen und Detaflzeichnungen erl~utert. Das Ger~t hat den Vorzug, durch Zusammense~zen mit weiteren in jedem Laboratorium vorhandenen Sehaltelemen~en vielseitig an- wendbar zu sein, was an einigen Beispielen (pH-Messungen, potentiometrisehen und konduktometrisehen Titrationen) demonstriert wird. [1]AnM. Chem. 35, 1820--1826 (1963). Dept. Chem., State Univ., Pullman, Wash. (USA). H. M o ~ r ~