1961 2. Analyst yon Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschafg 217

Kupfer mit 35 ml 2,5 n Salzsgm'e und Zink mig 60 ml 1 n Salpetersiure, aus der anderen KobMt mit 35 m] 4 n Salzsaure and Eisen mit 40 mt 0,5 n Salzsaure ausgewasehen. Die l~enutzung zweier S~ulen erfolgte wegen der ungeniigenden Trermung des Kupfers vom Xobalt bzw. Eisen. Die photometrisehe End- bestimmung wurde mi~ Neocuproin, Dithizon, Nitroso-R-Salz und o-Phenan- throlin ausgefiihrt. Verunreinigungen in Thoriumnitrat warden in ihnlicher Weise bestimmt.

i Jap. Analyst 9, 439--443 (1960) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nat. Res. Inst. for Metals (Japan). S. ECKH~D

Zur Messung diinner Chrom-, Zinn- und Kupfer-0bertl~chensehiehten auf anderen igetallen ziehen G. B. CooK, C. E. M~r.nIs~ und J. A. PAYEE ~ die durch radioaktive Que]]en erzeugte R6ntgenfluorescenzstrahlung heran. Das AuflSsungs- vermSgen der als Detektoren benutzten Proportional- und Scintillationsz~hler l~gt diese Messungen zu, wenn sich die Ordnungszalflen des Oberflichenmetalls und des Basismetalls um mindestens zwei Einheiten unterseheiden. Zur Messung der Dieke yon Sn-Plattierungen auf Eisen wurde eine 100#c 2~lAm-Quelle (Halbwertszeit 470 a, y-Energie 60 keV) benutzt. :Flit diekere Schiehten (0,01--0,05 ram) wh'd die Messung der Sn-K-Strahinng mit einem Scintillationsz~hler empfohlen, w~hrend sich fiir diinnere Schichten (0,002--0,01 ram) die Messung der Sn-L-Strahlung besser eignet. Auch die Messung der Absorption der Fe-K-StraMung des Basismetalls kann fiir die Bestimmung gr51~erer Dieken herangezogen werden. Die Bestimmung der I)icke yon Kupfe~]?lattierungen l~Bt sich bei Schieilten yon < 0,02 mm dureh Verwendung yon 24iAm- oder lsiW-Quellen durehfiihren; oberhalb 0,02 mm sind keine genauen Messungen mehr mSglich.

i Analyt. Chemistry 32, 590--593 (1960). Atomic Energy Res. Establ. Harwell (England). K. ]:~. NEEB

Kobaltspuren in hochreiuem Nickelmetall erfaBt C. L. LUKE 1 durch An/Srbung mi t 2(itroso-R~Salz. Die Empfindlichkeit des Verfahrens wird verbessert, wenn das Nickel zun~chst als t-Iexamminperchlorat abgetrennt wird 2. - - Arbeitsweise. 0,5 g Probegut werden in 5 ml Salpetersiure (1 ~- l) unter vorsichtigem Erhitzen gel6st. Man koeht darm kurz zur Vertreibung nitroser Gase, fiigt 15 ml Wasser und 5 ml 10~ Citronens5urelSsung zu und erhitzt wieder gerade bis zum Sieden, nimmt yon der Platte, fiigt 2 ml 3~ Wasserstoffperoxydl6sung zu, sehiittelt urn, gibt 20 ml Ammoniak und naeh 30 sec ]0 ml Perchlors~ure (1 @ 2) zu, kiihlt in kaltem Wasser auf 20--25 ~ C und saugt dutch einen Biichner-Trichter (2 r i l ter- Papiere Whatman Nr. 42, 5,5 cm ~) ab. Die Innenwgnde des Glases werden mit 10 ml Waschfliissigkeit yon 20--25 ~ C (100 ml Wasser, 100 ml Ammoniak, 15 ml 70~ Perchlorsgure) gespiilt. Mi~ dieser Menge Waschfliissigkeit wird dann die Fi l lung auf einmal vollst~ndig gewasohen. Die Fgllung wird verworfen, dem t~iltrat fiigt man 2- -3 kleine SiliciumearbidkristMle zu, engt es auf 25 ml ein, kiihlt in kaltem Wasser und gibt 3 g NaOIl-Pasti l len und 2 Tr. ~lugsgure zu. Man lgBt sieden, his die L6smlg nicht mehr nach Ammoniak riecht, engt dann auf 15 ml ein, ftigt 10 ml Wasser zu, neutralisiert sorgf~ltig mit Salpetersiure und Natronlauge gegen Kongopapier, fiig$ 5 ml Natriumacetat-Pufferl6sung nach a und 2 ml l~ Nitroso-R-SalzlSsung zu, erhitz~ bis fast zum Sieden, h~lt t rain lang nahe beim Siedepur~kt, fiigt 5 ml Salpetersiure (1 ~- 2) zu und lgBt kurz sieden. Dann kiiblt man im Wasserbad auf 25 ~ C, fiillt in einem Megkolben auf 50 ml auf und photo- metriert sofort in 1 cm-Kiivetten bei 515 nm gegen dest. Wasser. Wird die LSsung im MeBkolben triib, so filtriert man nach 3- -4 min durch ein trockenes Eilter (Whatman Nr. 42) und wiederholt gegebenenfalls die Extinktionsmessung.