218 Bericht: Analyse organischer Stoffe

wurde der Sauerstoffgehalt einiger fluorfreier, aber aueh fluorhaltiger Kohlenstoff- verbindungen bestimmt (Salicyls~iure, Acetanilid, Fluoracetanilid, Fluoressigsgure- amid, Di/luordiphenylketo~). Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, da/3 bei der Analyse fluoffreier Stoffe unSer Anwendung der genannten RohrFfillung bei der Sauerstoff- bestimmung die iiblichen Fehler yon q- 0,88 bis - - 0,72% zu beobachten sind. Der- selbe Fehler wird aueh bei fluorhaltigen Substanzen erhalten, ohne da/~ der Fluor- gehal~ die Bestimmung beeinflu•t. K. MACB~ER

Znr Mikrobestimmung yon Schwefel in organischen Yerbindmagen wird yon A. S. I~GLIS 1 eine einfache Methode angegeben. Die Substanz wird in einer Nickel- bombe mit Natriumperoxyd aufgesehlossen, die LSsung der Schme]ze mit einem Ka~ionenaustanscher behandelt und das Sulfat unmittelbar rait Bariumperehlorat nach dem yon J. S. F~ITZ und S. S. Y~2~A~rURA 2 angegebenen Verfahren unter Ver- wendnng yon Thoron (Thorin) als Indicator titrier~. Die Aufsch]ul3methode ist aueh ftir die Bestimmung yon Chlor anwendbar. Arbeitsweise. 3 10 mg der Probe werden in eine 2 ml-Nickelbombe eingebracht und mit 2 Tropfen (e~wa 50 rag) Xthylenglykol und 0,8 g Natriumperoxyd versetzt. Die Bombe wird zugeschraubt (der Deckel is~ mit einem K]ingerit-Dichtungsring versehen) und 21/2 rain in der nichtleuch*enden Flamme des Bunsenbrenners erst vorsiehtig (20 sec), darm kr/~ftig erhitzt. Man kiiMt ab, 15s~ die Schmelze bei bedeektem Beeher nach Zugabe yon Platinschwamm als Katalysator under vorsiehtigem Erhitzen mit destillier$em Wasser, kocht 10 rain, entfernt den K~talysator und die Aufsohlul~bombe und lgl~t auf 20 ~ C abkiihlen. Die erhaltene LSsung wird im 50 ml-MeBkolben mit Wasser zur Marke aufgefiillt. Man w~scht 27 g des Kationenaustauschers Amberlite I R 120 (H) A.R. (der Anstauscher wird mit 3,5 n Salzs~ure aktiviert, mR destilliertem Wasser saurefrei gewasehen, filtriert and zwischen Fflterpapier trockengepreBt) mit 10 15 ml der alkalischen ProbelSsung, behande]t den Rest der LSsung unter stgn- digem Riihren mit dem gewaschenen Austauscher und filtriert in einen ~roekenen Becher. 25 m] des Fil~rats werden mi~ t00 ml 95%igem Athylalkoho] und 3 Tr. einer 0,2%igen w/~/3rigen ThoronlSsung [Natriumsalz der 1-(o-Arsonophenylazo)- 2-naphthol-3,6-disulfonsgure] versetzt und mit 0,01 n/~thanoliseher BaClOa-LSsung bis zum Farbumsehlag des Indicators ti~riert. (1,72 g BaClO~ werden in 160 ml Wasser gelSs$ und mit 95% igem J~thylalkohol auf 1000 ml verdiinnt. Die Ma/~lSsung wird mit Perehlorsgure auf pg 3,5 gebraeht und gegen 0,01n Sehwefels/~ure ein- gestellt.) Bei Gegenwart yon Fluor wird vor der Titration eine geeigne~e Menge 0,01 m Natronlauge (etw~ 0,5--2,0 ml) hinzugefflgt. Zur Bestimmung yon Chlor wird ein ~]iqnoter Tefl des Ffltrats (10 ~al) nach Zugabe yon 10 ml J~thylalkohol mit AgNOs-L5sung potentiometriseh ti~riert s. Nach den mitgeteilten &nalysenzahlen betriigt die Genauigkei~ der Methode einige Zehntel Prozente. K. ~V~Ac/4:NER

Halogene. T. M ~ s w und H. S~To t beriehten, da/~ die Mikromethode zur Halogenbes~immung yon H. W. S~FO~D und G. L. S ~ n ~ ~, bei der die organisehe Subs~anz im O~-Strom verbranng und das gebildete Halogen naeh Absorption auf einer Rolle aus Silberdrahtnetz gewogen wird, gelegentlieh zu tiefe Werte gibt, da es schwierig isg, das Absorbens ohne Verluste aus dem Ver- brermungsrohr zu entfernen und zu w/~gen. Hinzu kommt noch, dab sich Silber- halogenid partiell u n d e r Wandung des Verbrennungsrohres niederschl~gg und

Mikrochim. Acta (Wien) 1956, 1834--1838. Univ. Liverpool (England). Ana]yt. ChemiStry 27, 1461 (i955); vgl. diese Z. 15~, 283 (1957). I~LIS, A. S.: Mikrochim. Acta (Wien) 1955, 934; 1956, 1488; vgl. diese Z.

1~2, 294 (1956); 155, 290 (1957). Mikroehim. Aeta (Wien) 1956, 1603 1616. Univ. Kyoto (Japan). Analyt. Chemistry 28, 520 (1951); vgl. diese Z. 134, 377 (1951/52).