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446 Bericht: Analyse organischer Stoffe III. Analyse organiseher Stoffe 1. Elementaranalyse Literatur. W. HffCKEL, Theoretische Grundlagen der organischen Chemie. 2. Band. Achte Auflage. XX, 912 Seiten mit 82 Abbildungen. Akademische Verlags- gesellschaft Geest & Portig K.-G., Leipzig 1957. Preis 24,-- DM. In der neuen Auflage 1 hat der Verf. sein grol~es Werk dureh zahlreiche Um- arbeitungen und Erg/~nzungen welter vervollkommnet. Betr~chtliehe Erweiterun- gen haben insbesondere die Absehnitte fiber die Dipolmomente, die absolute Kon- figurationsbestimmung dureh RSntgenstrukturanalyse, die Mesomerie, die Hyper- konjugation, die Substitution am aromatischen Kern und andere erfahren. Die Literatur ist bis Ende 1955, zum Tell bis 1956 berficksiehtigt. Die ,,Theoretisehen Grund]agen der organisehen Chemie" sind ffir jeden in der Forsehung t/~tigen Organiker unentbehrlich. Bespreehung frfiherer Auflagen vgl. diese Z. 143, 313 (1954). A. KU~TE~CX~ K. SC~WABn, Polarographie und chemische Konstitution organischer Verbindungen. Unter Mitarbeit yon H. J. BX~, G. DIETZ und 1~. TffMMLER.X, 447 Seiten. Aka- demie-Verlag, Berlin 1957. Preis 39,-- DM. In dem vorliegenden Werk sind in Form yon Tabellen die Halbstufenpotentiale yon fast 1700 organischen Verbindungen auf Grund der etwa bis Mitre 1955 ersehie- nenen VerSffentlichungen zusammengestellt. Die Potentiale And naeh MSglichkeit anf die Normalkalomelelektrode bezogen worden. Die Tabellen enthalten aufterdem die Konstitutionsformeln der Verbindungen, m5glichst vollsti~ndige Angaben fiber die Versuehsbedingungen, die p~-Werte, die Zahl der aufgenommenen Elektronen und die Literaturzitate. Wegen der weitgehenden Abh/~ngigkeit der Halbstufen- potentiale vom Medium und der vielfach unvollst&ndigen Hinweise der Autoren auf die yon ihnen eingehaltenen Untersuchungsbedingungen verziehtet der Verf. darauf, Betrachtungen fiber die Zusammenhi~nge zwischen Halbstufenpotential und Konstitution anzustellen. An Hand der Tubellen kann abet der Analytiker feststellen, welehe Verbindungen sich polarographiseh bestimmen lassen und in- wieweit MSg]iehkeiten zur Nebeneinanderbestimmung zweier oder mehrerer Ver- bindungen bestehen. Die vollst&ndige und sorgf/~ltig fiberpriifte Ubersieht fiber a]le bisher vorliegenden Messungen wird yon den auf dem Gebiet der Polarographie arbeitenden Chemikern dankbar begriiSt werden. A. KURTENACKEI~ Zur Mikrobestimmung yon Wasserstoff in organischen Verbindungen benutzen F. F~IGL und E. Ju~C~EIS 1 die Tatsache, daft sich beim Erhitzen yon wasserstoff- haltigen organischen Substanzen in Gegenwart geschmolzenen Sehwefels Sehwefel- wasserstoff abspaltet. Eine geringe Probemenge wird in einem Mikroreagensglas mit einigen cg reinem Schwefel vermiseht, das RShrchen mit einer Scheibe Blei~cetat- papier bedeckt und im Glyeerinbad auf 220--250 ~ C erhitzt. Bei Gegenwart yon Wasserstoff bildet sich innerhalb 2 rain ein brauner bis schwarzer Fleeken aus. Je nach Art der Verbindung gelingt der Nachweis noch bei Substanzmengen yon 0,05--0,5 #g. 1 Mikrochim. Acta (Wien) 1958, 812--814. L~b. Prod. Min., Minist. Agric., Rio de Janeiro (Brasflien). H. GARSC~AG~ Eine Methode zur Schnellbestimmnng yon Kohlensteff und Wasserstoff in stark fliichtigen organischen Fliissigkeiten besehreiben A.R. PA~rCXEa und N. G. BA~JSE 1. Die Probe wird in eine W/igeeapillare eingewogen und diese in die Bohrung des Gummistopfens gesteckt, der das Verbrennungsrohr verschlieftt.

Zur Mikrobestimmung von Wasserstoff in organischen Verbindungen

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Page 1: Zur Mikrobestimmung von Wasserstoff in organischen Verbindungen

446 Bericht: Analyse organischer Stoffe

III . Analyse organiseher Stoffe

1. E l e m e n t a r a n a l y s e

Literatur. W. HffCKEL, Theoretische Grundlagen der organischen Chemie. 2. Band. Achte Auflage. XX, 912 Seiten mit 82 Abbildungen. Akademische Verlags- gesellschaft Geest & Portig K.-G., Leipzig 1957. Preis 24,-- DM.

In der neuen Auflage 1 hat der Verf. sein grol~es Werk dureh zahlreiche Um- arbeitungen und Erg/~nzungen welter vervollkommnet. Betr~chtliehe Erweiterun- gen haben insbesondere die Absehnitte fiber die Dipolmomente, die absolute Kon- figurationsbestimmung dureh RSntgenstrukturanalyse, die Mesomerie, die Hyper- konjugation, die Substitution am aromatischen Kern und andere erfahren. Die Literatur ist bis Ende 1955, zum Tell bis 1956 berficksiehtigt. Die ,,Theoretisehen Grund]agen der organisehen Chemie" sind ffir jeden in der Forsehung t/~tigen Organiker unentbehrlich.

Bespreehung frfiherer Auflagen vgl. diese Z. 143, 313 (1954). A. KU~TE~CX~

K. SC~WABn, Polarographie und chemische Konstitution organischer Verbindungen. Unter Mitarbeit yon H. J. BX~, G. DIETZ und 1~. TffMMLER. X, 447 Seiten. Aka- demie-Verlag, Berlin 1957. Preis 39,-- DM.

In dem vorliegenden Werk sind in Form yon Tabellen die Halbstufenpotentiale yon fast 1700 organischen Verbindungen auf Grund der etwa bis Mitre 1955 ersehie- nenen VerSffentlichungen zusammengestellt. Die Potentiale And naeh MSglichkeit anf die Normalkalomelelektrode bezogen worden. Die Tabellen enthalten aufterdem die Konstitutionsformeln der Verbindungen, m5glichst vollsti~ndige Angaben fiber die Versuehsbedingungen, die p~-Werte, die Zahl der aufgenommenen Elektronen und die Literaturzitate. Wegen der weitgehenden Abh/~ngigkeit der Halbstufen- potentiale vom Medium und der vielfach unvollst&ndigen Hinweise der Autoren auf die yon ihnen eingehaltenen Untersuchungsbedingungen verziehtet der Verf. darauf, Betrachtungen fiber die Zusammenhi~nge zwischen Halbstufenpotential und Konstitution anzustellen. An Hand der Tubellen kann abet der Analytiker feststellen, welehe Verbindungen sich polarographiseh bestimmen lassen und in- wieweit MSg]iehkeiten zur Nebeneinanderbestimmung zweier oder mehrerer Ver- bindungen bestehen. Die vollst&ndige und sorgf/~ltig fiberpriifte Ubersieht fiber a]le bisher vorliegenden Messungen wird yon den auf dem Gebiet der Polarographie arbeitenden Chemikern dankbar begriiSt werden. A. KURTENACKEI~

Zur Mikrobestimmung yon Wasserstoff in organischen Verbindungen benutzen F. F~IGL und E. Ju~C~EIS 1 die Tatsache, daft sich beim Erhitzen yon wasserstoff- haltigen organischen Substanzen in Gegenwart geschmolzenen Sehwefels Sehwefel- wasserstoff abspaltet. Eine geringe Probemenge wird in einem Mikroreagensglas mit einigen cg reinem Schwefel vermiseht, das RShrchen mit einer Scheibe Blei~cetat- papier bedeckt und im Glyeerinbad auf 220--250 ~ C erhitzt. Bei Gegenwart yon Wasserstoff bildet sich innerhalb 2 rain ein brauner bis schwarzer Fleeken aus. Je nach Art der Verbindung gelingt der Nachweis noch bei Substanzmengen yon 0,05--0,5 #g.

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1958, 812--814. L~b. Prod. Min., Minist. Agric., Rio de Janeiro (Brasflien). H. GARSC~AG~

Eine Methode zur Schnellbestimmnng yon Kohlensteff und Wasserstoff in stark fliichtigen organischen Fliissigkeiten besehreiben A.R. PA~rCXEa und N. G. B A ~ J S E 1. Die Probe wird in eine W/igeeapillare eingewogen und diese in die Bohrung des Gummistopfens gesteckt, der das Verbrennungsrohr verschlieftt.