214 Bericht: Spezielle analytische Methoden. ]~ei der Bestimmung von Chrom in Aluminium wird 1 g Subs~anz in 5 ml H~O -~ 18ml 9n Schwefelsg~re ge16s~; nach Filtration un4 Aufffillen auf 100ml werden 25 ml -- wie bei der Oxydation yon Cr beschrieben -- welter beh~ndelt. Bestimmung von Mangan und Chrom nebenelnander. Das Prinzip ist folgendes: )/[an bestimm~ die 0ptische Dichte ,,a,' der LSsung bei einer Wellen]gnge yon 520 m# nach vollstandiger Oxydation yon Mn und Cr. ])ann wird das t)ermanganat reduziert und wieder bei 520 m # gemessen. ,,b". Die Differenz yon a--b entspricht dem ~angangeha]~. Die erhaltene LSsnng wird nun bei 440 m# gemessen ,,c"; schliel~lich wird die nicht oxydierte UrsprungslSsung photometriert : Messung d. Die Differenz c--d ergibt die Xonzentration an Chrom in der Ursl~rungslSsung. F. ~/~EYER:WILDHAGEI~ Zur photocolorimetrischen 5~ickelbestimmung im Stahl empfiehlt A. J. MAS~ROVA 1 die Entfernung des st6renden Eisens durch Fgllnng a ls Itydroxyd an Ste]le der fiblichen Oberffihrung in Komplex. Eine Zt~gabe yon 20%iger NatriumnitratlSsung bescMetmigt die Koagulation des Hydroxydes. 0,1 g Stahl oder Gul~eisen werden in einem 100 ml-~eBkolben in 10 ml Sal- peters~ure (1 : 3) unter Zug~be yon 2--3 Tropfan S~lzs~ure duroh Erw~rmen gel6st. Nach Verdfinnen mit Wasser bis zur )/[~rke werden 10 ml LSsung in einen 100 mi- ~eBkolben gebracht und 5 ml 20%ig~ Na~ri~mnitrat-LSsung, 5 ml Bromwasser (1 ml Brom in 1 1 Wasser) und 5 ml l%ige DimeShylgly0xim-LSsung zugegeben. Es wird bis zur ~grke verdfirmt und gesehiittel~. Die Dimethylglyoxim-LSsung wird durch LSsen yon 1 g l~eagens in 100 ml 2%iger Ngtronlaugo hergestellt. Nickel wird im Filtrat co]orime~risch bestimmt. Die Schich~dicke in der Xfi~e~te betrug 25 ram. Die vorgeschlagene Methode gibt gut fibereinstimmende Ergebnisse mit der Methode yon TSOItl:r~Als~: A. TRo~I~ow. IV. Spezielle analytische Methoden. 1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. ~]it der Anwendung der Statistik bei der Berechnung der Bestandteile in gewissen Lebensmitteln mit Itilfe mehrerer aaalytischer Kennzahlen .befal~t sioh E.H. ST]~I~ ~. Die G~nauigkeit der Bestimmung yon Bestandteilen Zusammengesetzter Lebensmittel an Hand bestimmter Kennzahlen ist nieht nur abh~ngig yon der analy~ischea Genauigkeit, sondern vielmehr yon den Grenzen, innerhalb deren die Kennzahlen eines Bestandteiles schwanken kSrmen. Die G~nauigkeit !~1~ sich mitunter steigern durch Verwendung zweier Xennz~hlen, was der Verfasser am Beispiel der Fruchtpulpen zeigt, wo er den Fruchtanteil mi~ Hilfe yon 15slichen S~offen und der freien Sgnre zu erfgssen versucht. Die I-Ieran- ziehnng yon Durchschnittswerten dieser Kennzahlen bei der Berechnnng liefert weir auseinanderliegende Werte fiir den Anteil an Frucht in einer i Zavodsk. Labor. (Betriebslab.) 15, 610 (1949) (Russisch). 2 Analyst 74~, 429 (1949).

Zur photocolorimetrische Nickelbestimmung im Stahl

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214 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

]~ei der Bestimmung von Chrom in Aluminium wird 1 g Subs~anz in 5 ml H~O -~ 18ml 9n Schwefelsg~re ge16s~; nach Filtration un4 Aufffillen auf 100ml werden 25 ml - - wie bei der Oxydation yon Cr beschrieben - - welter beh~ndelt.

Best immung von Mangan und Chrom nebenelnander. Das Prinzip ist folgendes: )/[an bestimm~ die 0ptische Dichte ,,a,' der LSsung bei einer Wellen]gnge yon 520 m # nach vollstandiger Oxydation yon Mn und Cr. ])ann wird das t)ermanganat reduziert und wieder bei 520 m # gemessen. , ,b". Die Differenz yon a - - b entspricht dem ~angangeha]~. Die erhaltene LSsnng wird nun bei 440 m # gemessen ,,c"; schliel~lich wird die nicht oxydierte UrsprungslSsung photometriert : Messung d. Die Differenz c - -d ergibt die Xonzentration an Chrom in der Ursl~rungslSsung.

F. ~/~EYER:WILDHAGEI~

Zur photocolorimetrischen 5~ickelbestimmung im Stahl empfiehlt A. J. MAS~ROVA 1 die Entfernung des st6renden Eisens durch Fgllnng a ls I tydroxyd an Ste]le der fiblichen Oberffihrung in Komplex. Eine Zt~gabe yon 20%iger NatriumnitratlSsung bescMetmigt die Koagulation des Hydroxydes.

0,1 g Stahl oder Gul~eisen werden in einem 100 ml-~eBkolben in 10 ml Sal- peters~ure (1 : 3) unter Zug~be yon 2--3 Tropfan S~lzs~ure duroh Erw~rmen gel6st. Nach Verdfinnen mit Wasser bis zur )/[~rke werden 10 ml LSsung in einen 100 mi- ~eBkolben gebracht und 5 ml 20%ig~ Na~ri~mnitrat-LSsung, 5 ml Bromwasser (1 ml Brom in 1 1 Wasser) und 5 ml l%ige DimeShylgly0xim-LSsung zugegeben. Es wird bis zur ~grke verdfirmt und gesehiittel~. Die Dimethylglyoxim-LSsung wird durch LSsen yon 1 g l~eagens in 100 ml 2%iger Ngtronlaugo hergestellt. Nickel wird im Filtrat co]orime~risch bestimmt. Die Schich~dicke in der Xfi~e~te betrug 25 ram. Die vorgeschlagene Methode gibt gut fibereinstimmende Ergebnisse mit der Methode yon TSOItl:r~Als~: A. TRo~I~ow.

IV. Spezielle analytische Methoden.

1. A u f L e b e n s m i t t e l u n d G e s u n d h e i t s p f l e g e bez i ig l i che .

~]it der Anwendung der Statistik bei der Berechnung der Bestandteile in gewissen Lebensmitteln mit Itilfe mehrerer aaalytischer Kennzahlen

.befal~t sioh E . H . S T ] ~ I ~ ~. Die G~nauigkeit der Bestimmung yon Bestandteilen Zusammengesetzter Lebensmittel an Hand bestimmter Kennzahlen ist nieht nur abh~ngig yon der analy~ischea Genauigkeit, sondern vielmehr yon den Grenzen, innerhalb deren die Kennzahlen eines Bestandteiles schwanken kSrmen. Die G~nauigkeit !~1~ sich mitunter steigern durch Verwendung zweier Xennz~hlen, was der Verfasser am Beispiel der Fruchtpulpen zeigt, wo er den Fruchtanteil mi~ Hilfe yon 15slichen S~offen und der freien Sgnre zu erfgssen versucht. Die I-Ieran- ziehnng yon Durchschnittswerten dieser Kennzahlen bei der Berechnnng liefert weir auseinanderliegende Werte fiir den Anteil an Frucht in einer

i Zavodsk. Labor. (Betriebslab.) 15, 610 (1949) (Russisch). 2 Analyst 74~, 429 (1949).