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456 Berioh~: Spezielle analytisehe Methoden Infrarotanalysen yon Mineralen in Kohlen im Bereieh yon 650--200 cm-L C. K ~ jr., P. A. ESTI~P nnd J. J. KOVACH [1]. Im fernen Infrarot treten die Absorptionsbanden von Mineralen ungestSrt auf und lassen sieh zu ihrer Bestim- mung verwenden. -- Arbeitsweise. 0,4--3mg feingepulverte Kohle werden mit 500rag Caesiumjodid vermischt, zur Tablette gepreBt, und das IR-Spektrum wird aufgenommen. Gips kann durch die Banden bei 593 (m) und 654 (m) cm-1; Pyrit durch die bei 284 (w), 340 (m) und 411 (s) era-l; Calcit durch die bei 307 (s), 707 (w) und 869 (m) cm-~; Kaolinit dureh die bei 460 und 528 em-1 und Quarz dutch die bei 360 (m) und 388 (m) cm-1 identifiziert werden. 1. Chem. and Ind. 1967, 356--357. Morgantown Co~l Res. Centre, Bur. Mines, U. S. Dept. Interior, Morgantown, WVa. (USA). J. M~vR Zur spektroehemischen Bestimmung yon Metallen in Mineral~len. K. AUGSTEN, G. PFORR, H.-P. RETTIG und G. J~GE~ [1]. Um die fiir bestimmte Analysen- methoden erforderlichen langen Veraschungszeiten zu verkiirzen, haben die Verff. ein schnell arbeitendes Verfahren zur Verbrennung yon 01en und der ~berfiihrung ihrer metallischen Bestandteile in wEl]rige LSsungen nnter Verwendung eines Direktzerst~uberbrenners mi~ Knallgasflamme eingese~zt. 10 g 01 werden in etwa 25 rain verbrannt, undes ergeben sieh als Verbrennungsprodukte etwa 350 ml w~13rige LSsung. Neuartige empfindliehe Analysenverfahren zur Bestimmung yon Spurenmetallen in ErdSlen werden entwiekelt und gepriift. Die HF-Faekelentl~dung in Verbindung mi~ der Ultraschallzerst~ubung erbraehte eine Verbesserung der lqaehweisgrenzen und eine Erweiternng der herkSmmlichen flammenphotometri- schen Verfahren aueh auf sehwerer anregbare Elemente. Am Beispiel yon Natrium wird gezeigt, daft sich die Atomabsorptions-Spektralphotometrie zur schnellen Bestimmung yon Alka]ien, Erdalkatien nnd anderen Metallen in 0lproben ohne Vorbehandlung eignet; bei der verwendeten Apparatur liegt die Naehweisgrenze bei ~ 3 mg NaCl/1 01. i. Wiss. Z. Univ. Jenu, Math.- nat. Reihe 14, 247--254 (1965). Inst. Physikal. Chemie, Friedr. Schiller-Univ., Jena. W. CzYsz Potentiometrische Bestimmung yon nicht als Thiophen gebundenem Schwefel in Erd~lprodukten (Thioalkohol% Thioketone). J . LAMATttE [1]. DasVerfahren ist vor allem flit hShermolekulare Fraktionen geeignet, wo andere Methoden (Gas-Chroma- tographie, Massenspektrographie, IR- oder UV-Spektrographie) versagen. Die Be- stimmung beruht auf der Bildung yon Quecksilberkomplexen der oben genannten Stoffe mit ttgn-Acetat in essigsaurem Milieu, wo sie sieh Ms Basen verhalten. Die Nachprfifung der Methode an reinen Produkten ergibt, dab sie spezifisch, empfindlich, genau, reproduzierbar, schnell und ohne ZerstSrung der Probe aus- fiihrbar ist. Die an versehiedenen, yon mehreren Fundorten stammenden ErdS1- fraktionen vorgenommenen Analysen zeigen, dab der Prozentsatz des Nichtthiophen- Sehwefels (bezogen auf den Gesamtschwefelgehalt) eine wichtige Charakteristik yon Leicht-oder SchwerSlen, Bitumen, Harzen und Asphalten ist, die eine genauere Klassifizierung der Produkte ermSglicht. Bei Untersuchungen fiber ErdS1 kSnnen wichtige Zusammenh~nge zutage gebraeht werden, wie der Ursprung yon Bitumina oder die geochemische Natur des ErdSls. -- Aus]i~hrung. Eine Probe yon 100--200 mg 15st man in 3 ml Toluol und gibt 5 ml 0,1 N Perchlors~iure in Essigs~ure und 50 ml EssigsEure hinzu. Den ~)berschuB an PerchlorsEure titrier~ man potentiometrisch mit 0,1 N Na~CQ-LSsung in Essigs-~ure unter Verwendung einer GIaselektrode. So stellt man den Gehalt an basischem Stickstoff lest (in mJ~q/g). Zu einer anderen Probe ffigt man gleieh nach der PerchlorsEure 20 ml 20/0ige Qnecksflber(II)-aeetatl6sung in Essigs~ure und 30 ml EssigsEure zu. Die

Zur spektrochemischen Bestimmung von Metallen in Mineralölen

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456 Berioh~: Spezielle analytisehe Methoden

Infrarotanalysen yon Mineralen in Kohlen im Bereieh yon 650--200 cm-L C. K ~ jr., P. A. ESTI~P nnd J. J. KOVACH [1]. Im fernen Infrarot treten die Absorptionsbanden von Mineralen ungestSrt auf und lassen sieh zu ihrer Bestim- mung verwenden. -- Arbeitsweise. 0,4--3mg feingepulverte Kohle werden mit 500rag Caesiumjodid vermischt, zur Tablette gepreBt, und das IR-Spektrum wird aufgenommen. Gips kann durch die Banden bei 593 (m) und 654 (m) cm-1; Pyrit durch die bei 284 (w), 340 (m) und 411 (s) era-l; Calcit durch die bei 307 (s), 707 (w) und 869 (m) cm-~; Kaolinit dureh die bei 460 und 528 em -1 und Quarz dutch die bei 360 (m) und 388 (m) cm -1 identifiziert werden.

1. Chem. and Ind. 1967, 356--357. Morgantown Co~l Res. Centre, Bur. Mines, U. S. Dept. Interior, Morgantown, WVa. (USA). J. M ~ v R

Zur spektroehemischen Bestimmung yon Metallen in Mineral~len. K. AUGSTEN, G. PFORR, H.-P. RETTIG und G. J~GE~ [1]. Um die fiir bestimmte Analysen- methoden erforderlichen langen Veraschungszeiten zu verkiirzen, haben die Verff. ein schnell arbeitendes Verfahren zur Verbrennung yon 01en und der ~berfiihrung ihrer metallischen Bestandteile in wEl]rige LSsungen nnter Verwendung eines Direktzerst~uberbrenners mi~ Knallgasflamme eingese~zt. 10 g 01 werden in etwa 25 rain verbrannt, u n d e s ergeben sieh als Verbrennungsprodukte etwa 350 ml w~13rige LSsung. Neuartige empfindliehe Analysenverfahren zur Bestimmung yon Spurenmetallen in ErdSlen werden entwiekelt und gepriift. Die HF-Faekelentl~dung in Verbindung mi~ der Ultraschallzerst~ubung erbraehte eine Verbesserung der lqaehweisgrenzen und eine Erweiternng der herkSmmlichen flammenphotometri- schen Verfahren aueh auf sehwerer anregbare Elemente. Am Beispiel yon Natrium wird gezeigt, daft sich die Atomabsorptions-Spektralphotometrie zur schnellen Bestimmung yon Alka]ien, Erdalkatien nnd anderen Metallen in 0lproben ohne Vorbehandlung eignet; bei der verwendeten Apparatur liegt die Naehweisgrenze bei ~ 3 mg NaCl/1 01. i. Wiss. Z. Univ. Jenu, Math.- nat. Reihe 14, 247--254 (1965). Inst. Physikal.

Chemie, Friedr. Schiller-Univ., Jena. W. CzYsz

Potentiometrische Bestimmung yon nicht als Thiophen gebundenem Schwefel in Erd~lprodukten (Thioalkohol% Thioketone). J. LAMATttE [1]. DasVerfahren ist vor allem flit hShermolekulare Fraktionen geeignet, wo andere Methoden (Gas-Chroma- tographie, Massenspektrographie, IR- oder UV-Spektrographie) versagen. Die Be- stimmung beruht auf der Bildung yon Quecksilberkomplexen der oben genannten Stoffe mit ttgn-Acetat in essigsaurem Milieu, wo sie sieh Ms Basen verhalten. Die Nachprfifung der Methode an reinen Produkten ergibt, dab sie spezifisch, empfindlich, genau, reproduzierbar, schnell und ohne ZerstSrung der Probe aus- fiihrbar ist. Die an versehiedenen, yon mehreren Fundorten stammenden ErdS1- fraktionen vorgenommenen Analysen zeigen, dab der Prozentsatz des Nichtthiophen- Sehwefels (bezogen auf den Gesamtschwefelgehalt) eine wichtige Charakteristik yon Leicht-oder SchwerSlen, Bitumen, Harzen und Asphalten ist, die eine genauere Klassifizierung der Produkte ermSglicht. Bei Untersuchungen fiber ErdS1 kSnnen wichtige Zusammenh~nge zutage gebraeht werden, wie der Ursprung yon Bitumina oder die geochemische Natur des ErdSls. -- Aus]i~hrung. Eine Probe yon 100--200 mg 15st man in 3 ml Toluol und gibt 5 ml 0,1 N Perchlors~iure in Essigs~ure und 50 ml EssigsEure hinzu. Den ~)berschuB an PerchlorsEure titrier~ man potentiometrisch mit 0,1 N Na~CQ-LSsung in Essigs-~ure unter Verwendung einer GIaselektrode. So stellt man den Gehalt an basischem Stickstoff lest (in mJ~q/g). Zu einer anderen Probe ffigt man gleieh nach der PerchlorsEure 20 ml 20/0ige Qnecksflber(II)-aeetatl6sung in Essigs~ure und 30 ml EssigsEure zu. Die