206 ]3ericht: Analyse organischer Stoffe

Kohlenstoff and Wasserstoff in Kohlenwasserstoffen bestimmen K. HASEGAW~, ~r KA~n~AWA, ~. OKA~OTO und E. ASADA i aUS dem Verh~ltnis der koh~renten Raleigh- zur inkohErenten Compton-Streuungsintensit/~t. Diese Relation (g) hgngt stark yon der Anzahl der Ah)me in der Probe ab. Die Eiehkurve (R gegen ~ hat die Form einer ]:[yperbel. Die I-Iyperbelparameter h~ngen yore verwendeten Analysenkristall (NaCI, LiF, Topas, Quarz) ab. Die Kriimmung der Hyperbel ist um so starker, je gr6Ber die GitterabstEnde im Analysenkris~all sind. Bei C-Gehalten fiber 90o/0 geht die Hyperbel in eine Gerade fiber. i Japan Analyst 16, 319--324 (1964) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Toa ~enryo Kogyo Co., Centr. Res. Lab., Iruma-gun, S~itamaken; Govern. Chem. Industr. l~es. Inst., Tokyo, Shibuya-ku (Japan). G. KAxtcz

Zur Stickstoffbestimmung im Mikromallstab in sehwerverbrennbaren organi- schen Yerbindungen (Pyrimidinen, Pikraten, Itydrazinen usw.) empfeh]en T. A. MIC~AZLOYA nnd ~. V. C~goMov-Bogrsov i eine Modifikation der Dumas-Methode. Bei Anwendung yon festen Katalysatoren (CoaOa, PhCrO a oder V~Os) erhielten die Verff. niedrige l~esultate. Wenn abet die Einwaage vor der Verbrennung mit dem Gemisch dieser I{atalysatoren (0,6 g Co3Oa, 0,1 g PbCrO~ nnd 0,1 g V205) vermischt und mit 3 Tr. konz. Schwefelsiure befeuchtet wurde, waren die l~esultate gut. Die Verbrennung wurde in einem 52--54 cm langen Quarzrohr yon 0,8 cm Irmen- durchmesser durchgeftihrt. Im Quarzrohr waren eine 0,5 cm breite Asbestschieht, eine 9 cm lange Kupferoxidsehicht, eine 8 cm breite Schicht yon frisch reduzier~em Xupfer and noeh eine 9 cm Kupferoxidschicht. Der Rest des Rohres wa~ leer. Die Ver- brenmmg geschah bei Temperaturen yon 700--800~ der Fehler war nicht grSBer als •176 Die Methode kann bei solchen Verbindungen nicht verwendet werden, die sich bei :Befeuchten mit Schwefelsiure zerlegen. i ~. anal. Chim. 20, 359--363 (1965) [t~ussisch]. (iMJt engl. Zus.fass.) Insi~itut ffir experimentelle !Vfedizin der Akad. mediz. Wiss., Leningrad (UdSSR). J. GAsPA~I6

Die Bestimmung ~7on Arsen in organischen Arsenverbindungen demonstriert J. MEULEN~O~F i an Neoars!ohenamin. Er sehl/~g~ dazu in Anlehnung an die Neder- landse Pharmacopee Ed. V fo]gende Arbeitsweise vor. Man mischt in einem Porzellan- tiegel genau 100 mg der zu untersuehenden Substanz mit 3 g Magnesiumperoxid oder Magnesiumoxid, bedeckt dieses Gemisch mit 1 g MgO~ oder MgO and bedeckt den Tiegel. Dann leitet man die Verbrennung mit einer nicht zu kleinen Flamme ein, wobei deren AuBenrand sieh ungefahr 15 cm unterhalb des Tiegels befinden soll. Nach 5 min steigert man die Hitze und verringer~ den Fl~mmenabstand zum Tiegel so, dab nach etwa 40 rain mit der vollen Flamme geglfiht wird. Man glfiht in dieser Weise 15 rain, lil]t darm abkfihlen, fiberfiihrt den Tiegelinhalt mit 40--50 ml dest. Wasser in einen Schliffkolben mid gibt vorsichtig 12--13 ml Schwefels~nre zu. ~ach erneutem AbkfiMen gibt man tropfenweise 0,1~ KaliumpermanganatlSsung zu, bis die F~rbung mindestens 10 man schwach, aber noeh deu~lieh rot bleibt. Man entfgrb~ nun dutch Zugabe yon einigen Tropfen 2~ Oxals~urdSstmg, gib$ 5 m140~ K~!iumjodidlSsung zu and titriert das ausgeschiedene Jod nach 30 rain Stehen im Dunkeln mit 0,1 n NatriumthiosulfatlOsung. Das Ergebnis wird dutch eine parallel durchgeffihrte Blindwertbestimmung korrigiert. 1 ml 0,1000 n Thiosulfat- lOsung entspricht 3,745 mg Arsen. 1 Pharm. Weekblad 100, 408--412 (1965) [tto]l~ndisehJ. Controlelab., ~.V. Nederl. Cominatie v. Chem. Ind., Amsterdam (Niederlande). W. Cz:zsz

Zur gleichzeitigen Bestimm~mg yon Schwefel~ Kohlenstoff~ tlalogenen and gegebenenfalls eines iE[etalls modifizierten D. D~ F~r,IrrO, G. 1)~u nnd C.PI~]~TI 1 die Methode yon W.GgoT~ und H. KtmKELEI~ ~. Zur Aus]i~hrung bedient man