170 Bericht : Chemische Analyse anorganischer Kiirper.

nutzung eines Fapierfilters nicht statthaft, weil auf dem Filter bei 105 ~ C, eine teilweise Zersetzung des Niederschlags eiatritt. Der ir~ der ilblichen Weise dutch F~tllung mit Ammoniumoxalat in tier Siede-- hitze erhaltene INiederschlag wird nach vSlligem Absitzen auf dem~

Wasserbad in einen gewogenen G o o e h - T i e g e l gebracht uud 3- bis 4-real mit heissem Wasser ausgewaschen, his sieh keine Oxalatreaktior~. mehr zeigt; zmn Auswaschen ist nur eiae rniaimale Wassermenga er- forderlich, da das Waschwasser abgesaugt wird. Dann trocknet man,

bei 105° C., wozu 4 his 5 Stunden genilgen, und rechnet die gefundene.

Menga Ca(CO0).2-}-H~O auf Ca oder CaO urn. Zur Trennung yon Kalzium und Magnesium empfiehlt F. ttallal)~

die folgende Abiiaderung des Oxalatverfahrens; sie dtirfte; insbesondere bei kleineren Kalziummengen neben vial Magnesium, der Sulfatmethoda, aberlegen sein. Die neutrale LSsung der Erdalkaliehloride wird mit: festem Ammoaiumoxalat in der Siedehitze so Iange versetzt, his der an- fangs entstandene Niederschlag ~'on ~agnesiumoxalat bis auf einer~

unverSndart bleibenden Rest yon Kalziumoxalat gelSst ist. Man 15sst

einige Stunden stehen, filtriert, bringt etwa ausgesehiedeaes Ammonium- axalat durch Erw~rmen mit kleinen Wassermengea in L6sung un(~, wiischt anfaags mit heissem, sp:~ter mit kaltem Wasser aus. Das in~

LSsung befindliche Magnesiumdoppelsaiz kann dann im Filtrat mit Essig- si~ure gefiillt werden. ~Nach dem Yerasehen des Kalziumoxalats bedackt man~ um ein Verspritzen zu vermeiden, den :Niederschlag mit weni~ Alkohol, ft~gt einiga Tropfen Sehwefels~ure hinzu~ brennt den AlkohoL ab und li~sst abrauchea, worauf man noch einen Tropfen Schwefels~ure: zugibt, wiederum abraueht und zur W~gung bringt.

O. K a l l a u n e r s) bemerkt in betreff der yon H a l l a angegebene~, l~Iethode, dass diese nach den neueren ¥erSffentlichungen der Sutfat- methode nieht iiberl.egen ist und auch im Vergleich mit anderen Oxalata- methoden der A . W . B . ° und der H e f e l m a n n ' s c h e n ~iethode s) nicht

gleichkommt. Die Best immung des Kalkes und der Magnesia in ~rzen u n ~

Schlacken nach den fiblichen analytischen ¥erfahren fiihrt oft zu un- erkl~rlichen Abweichuagen. Die Ursachen sind nach L. B l u m ~) in.

1) Chemiker-Zeitung 38, 100. 2) Chemiker-Zeitung ~8, 249. ~) ¥ergl. diese Zeitschrift 4:6, 172 (1907) und 52, 682 (1913). 4) Stahl und Eisen 34, 487; vom ¥erfasser eingesand~. (Mitteilung au~

tier Chemikerkommission des Yereins deutscher Eisenhiittenleute.)