3. Auf Pharmazie bez~igliche. 143 gib~ sehr rasch und ohne grol~e Sehwierigkeiten gut reproduzierb~re I~esn]ta~e, die in Summe mit den Werten des Jodverfahrens gut~ fibereins~immen. Die Werte der einzelnen Oxyde (SiQ, MnO, FeO) zeigen Mlerdings mitunter betr~chtliche Ab- weiehungen; bei den Al~O~-Werten sind die Differenzen am geringsten. -- Bei bcruhigten weichen St~hlen stimmen die Gesamtsauerstoffwerte nach den be- schriebenen Verfahren aueh befriedigend mit den Ergebnissen der Aluminium- di//usionsmethode ~ fiberein (die Werte der letzten Methode sind meist etw~s nied- riger). Bei harten and nicht beruhigten St~hlen ist die Ubereinstimmung schleeht. -- Die Al~O3-Werte, die nach der fiblichen Aufl6sungsmethode in S/~ure erhMten werden, sind stets niech'iger Ms naeh den obigen Verfahren. Das AleOs wird Mso durch die L6sungss/~ure angegriffen. -- Die Arbeit yon M~ss~o~r enth~lt auch aus- ffihrliehe Angaben fiber die Vorbereitung der Proben zur Analyse. H. ZELL~E~. Zur volumetrischen Bestimmung yon Kohlenstof~ und Kohlendioxyd verwenden J. K~v~E~ und B. ~E~IKA~TO 2 alas Ver/ahren yon A. LASSIEV~ 3, bei dem CO 2 in Barytwasser aufgefangen und der UbersehuB des Bariumhydroxyds zurfick- titriert wird; jedoch ersetzen sie die nasse Verasehung dureh die einfachere troekene im Sauerstoffstrom. -- Apparatur. Der Sauerstoff wird vor dem Eintritt in das Verbrennungsrohr zun~chst dureh eine Flasche mit Bunsenventil und anschliel]end dureh Kalilauge geleitet. An das Verbrennungsrohr schliel~t ein Vorsto8 mit Glas- wolle und daran eine 500 ml-Saugflasehe an, die dm'eh einen Hahn gegen die fibrige Apparatur abgesperrt werden kann. -- Analysenvorschri/t. Zur Bestimmung des C-Gehaltes in Eisen werden 0,5 g der Probe und 1 g Zinnfolie in das Verbrennungs- schiffchen gebr~cht. Die Saugflasche wird mit 5---10 ml Barytlauge, die mit einer KMiumnydrogenphthalatl5sung gegen Phenolphthalein neutralisiert ist, ausgespiiit. Dann werden 50 ml Ba (0H)2-LSsung einpipettiert und die Flasehe bei geschlossenem Hahn evakuiert. Dureh das Verbrennungsrohr, welches auf etwa 1200 ~ C erhitzt wird, leitet man ~ rain CQ-freien Sauers~off, verbindet d~nn mit der Saugflasche sehiebt das Sehiffehen hinein, leitet 4--5 rain Sauerstoff (1--2 Blasen/see) hindurch und 5finer erst jetzt den Hahn zur S~ugflasehe. Wenn keine Gasblasen mehr durch die Kalilauge gehen, nimmt man die Saugflasehe ab un4 titriert das nieht verbrauehte Ba(OH)~ mit KMiumhydrogenphthMatlSsung zurfick. Enth~lt die Substanz Sehwefet, so werden die Verbrennungsgase noch durch Chroms~ure geleitet. -- Die Barytlauge ~4rd erhalten dureh AuflSsen yon 13 g Ba(OH)~. 8H~O zum Liter und Einstel[en gegen eine LSsung yon Ka|iumhych'ogenphthalat mit 17,017 g/Liter. G. ])ENK. 3. Auf Pharmazie beziigliohe Methoden. Die jodometrisehe ~Iethode zur Phenolbestimmung naeh A. KossL~ und E. P~-- _~Y~ wird yon O. SI~WERS5 zur GehMtsbestimmung phenolhaltiger gMeniseher Pr~pa- rate empfohlen. ])as Verfahren beruht darauf, dM~ eine etwa 0,05--0,3 g Phenole ent- hMtende w/~Brige L6sung mit einer genau abgemessenen Menge 0,1 n Natron]auge alkMisiert, auf 60 ~ C erw~rmt und sogleich mit einem I)berschu~ an 0,1 n Jodl6sung versetzt wird (10--15 ml mehr Ms 0,1 n NaOH). Nach dem ErkMten ss man mit verd. Salzs/~ure an und titriert das ausgesehiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosn]fa~- 15sung zur/ick. Verf. stellte fest, da~ die Methode bei genauer EinhMtung der GOTTA, A.: Arch. Eisenhfittenwes. 17, 53 (1943); vgl. diese Z. 129, 428 (1949). 2 Chemist-Analyst43,17--18 (1954). Outokumpu Oy, Metalworks, Pori (Finn]and). Chim. anMytique 33, 11, 352 (1951). 4 Hoppe Seyler% Z. physiol. Chem. 17, 117 (1892); vgl. diese Z. 3~ ~ 123 (1893). 5 Dtsch. Apotheker-Ztg. 93, 624--625 (1953). Holsten-Apoth., Neum/inster.

Zur volumetrischen Bestimmung von Kohlenstoff und Kohlendioxyd

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Page 1: Zur volumetrischen Bestimmung von Kohlenstoff und Kohlendioxyd

3. Auf Pharmazie bez~igliche. 143

gib~ sehr rasch und ohne grol~e Sehwierigkeiten gut reproduzierb~re I~esn]ta~e, die in Summe mit den Werten des Jodverfahrens gut~ fibereins~immen. Die Werte der einzelnen Oxyde (SiQ, MnO, FeO) zeigen Mlerdings mitunter betr~chtliche Ab- weiehungen; bei den Al~O~-Werten sind die Differenzen am geringsten. - - Bei bcruhigten weichen St~hlen stimmen die Gesamtsauerstoffwerte nach den be- schriebenen Verfahren aueh befriedigend mit den Ergebnissen der Aluminium- di//usionsmethode ~ fiberein (die Werte der letzten Methode sind meist etw~s nied- riger). Bei harten and nicht beruhigten St~hlen ist die Ubereinstimmung schleeht. - - Die Al~O3-Werte, die nach der fiblichen Aufl6sungsmethode in S/~ure erhMten werden, sind stets niech'iger Ms naeh den obigen Verfahren. Das AleOs wird Mso durch die L6sungss/~ure angegriffen. - - Die Arbeit yon M~ss~o~r enth~lt auch aus- ffihrliehe Angaben fiber die Vorbereitung der Proben zur Analyse. H. ZELL~E~.

Zur volumetrischen Bestimmung yon Kohlenstof~ und Kohlendioxyd verwenden J. K ~ v ~ E ~ und B. ~E~IKA~TO 2 alas Ver/ahren yon A. LASSIEV~ 3, bei dem CO 2 in Barytwasser aufgefangen und der UbersehuB des Bariumhydroxyds zurfick- ti triert wird; jedoch ersetzen sie die nasse Verasehung dureh die einfachere troekene im Sauerstoffstrom. - - Apparatur. Der Sauerstoff wird vor dem Eintr i t t in das Verbrennungsrohr zun~chst dureh eine Flasche mit Bunsenventil und anschliel]end dureh Kalilauge geleitet. An das Verbrennungsrohr schliel~t ein Vorsto8 mit Glas- wolle und daran eine 500 ml-Saugflasehe an, die dm'eh einen Hahn gegen die fibrige Apparatur abgesperrt werden kann. - - Analysenvorschri/t. Zur Bestimmung des C-Gehaltes in Eisen werden 0,5 g der Probe und 1 g Zinnfolie in das Verbrennungs- schiffchen gebr~cht. Die Saugflasche wird mit 5---10 ml Barytlauge, die mit einer KMiumnydrogenphthalatl5sung gegen Phenolphthalein neutralisiert ist, ausgespiiit. Dann werden 50 ml Ba (0H)2-LSsung einpipettiert und die Flasehe bei geschlossenem Hahn evakuiert. Dureh das Verbrennungsrohr, welches auf etwa 1200 ~ C erhitzt wird, leitet man ~ rain CQ-freien Sauers~off, verbindet d~nn mit der Saugflasche sehiebt das Sehiffehen hinein, leitet 4--5 rain Sauerstoff (1--2 Blasen/see) hindurch und 5finer erst jetzt den Hahn zur S~ugflasehe. Wenn keine Gasblasen mehr durch die Kalilauge gehen, nimmt man die Saugflasehe ab un4 titriert das nieht verbrauehte Ba(OH)~ mit KMiumhydrogenphthMatlSsung zurfick. Enth~lt die Substanz Sehwefet, so werden die Verbrennungsgase noch durch Chroms~ure geleitet. - - Die Barytlauge ~4rd erhalten dureh AuflSsen yon 13 g Ba(OH)~. 8H~O zum Liter und Einstel[en gegen eine LSsung yon Ka|iumhych'ogenphthalat mit 17,017 g/Liter. G. ])ENK.

3. A u f P h a r m a z i e b e z i i g l i o h e M e t h o d e n .

Die jodometrisehe ~Iethode zur Phenolbestimmung naeh A. K o s s L ~ und E. P~-- _~Y~ wird yon O. SI~WERS 5 zur GehMtsbestimmung phenolhaltiger gMeniseher Pr~pa- rate empfohlen. ])as Verfahren beruht darauf, dM~ eine etwa 0,05--0,3 g Phenole ent- hMtende w/~Brige L6sung mit einer genau abgemessenen Menge 0,1 n Natron]auge alkMisiert, auf 60 ~ C erw~rmt und sogleich mit einem I)berschu~ an 0,1 n Jodl6sung versetzt wird (10--15 ml mehr Ms 0,1 n NaOH). Nach dem ErkMten ss man mit verd. Salzs/~ure an und titriert das ausgesehiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosn]fa~- 15sung zur/ick. Verf. stellte fest, da~ die Methode bei genauer EinhMtung der

GOTTA, A.: Arch. Eisenhfittenwes. 17, 53 (1943); vgl. diese Z. 129, 428 (1949). 2 Chemist-Analyst43,17--18 (1954). Outokumpu Oy, Metalworks, Pori (Finn]and).

Chim. anMytique 33, 11, 352 (1951). 4 Hoppe Seyler% Z. physiol. Chem. 17, 117 (1892); vgl. diese Z. 3~ ~ 123 (1893). 5 Dtsch. Apotheker-Ztg. 93, 624--625 (1953). Holsten-Apoth., Neum/inster.